專利名稱：氧化鈮粉末及其制法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氧化鈮粉末(Nb2O5)的改進(jìn)及這種氧化鈮粉末的制備方法，這種氧化鈮粉末T相的含量超過90%;含氟量低于1000ppm;99.9%(重量)以上可通過45微米篩;比表面大于3.5米2/克(據(jù)Brunauer Emmett Tellertest/BET法測定，ASTM D3037/81)和不考慮退火損失，Nb2O5含量超過99.8%(重量)。
通常用HF和H2SO4混酸分解Ta2O和Nb2O5。這兩種元素的氟絡(luò)合物溶于無機(jī)酸水溶液中，可用有機(jī)溶劑萃取。最好的有機(jī)溶劑是甲基異丁基酮(MIBK)。然后，從有機(jī)相中反萃氟鈮酸絡(luò)合物，并用氨水從水相反萃液中沉淀水合的氧化鈮。下一步是過濾固體、干燥和在大約1000℃以上的溫度下煅燒(Ullmanns“Enzyklopadie der technische Chemie”，第4版，1979年，卷17)此法制備的氧化物可用于硬性金屬碳化物的制造;鐵合金的熔煉;以及用作光學(xué)玻璃、電陶瓷產(chǎn)品和電光學(xué)產(chǎn)品的原料。
最近一段時(shí)間以來，在陶瓷冷凝器，特別是在所謂鈣鈦礦一張弛器(relaxor-perovskites)中已更多地需要使用Nb2O5(參見Swartz和Shrout，“Fabrication of Perovskite lead Magnesium Niobate”，Mat.Res.Bull.;17卷，1245-1250頁，1982)。
從各個(gè)渠道現(xiàn)在可獲得的Nb2O5粉末僅能有限制地適用于上述提到的最后一種應(yīng)用。本發(fā)明的目的就是提供最適用的這種粉末。
現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)滿足這種要求的氧化鈮粉末具有如下特征是非團(tuán)聚形式的細(xì)粉末，粒度分布窄且粒子均勻。這些粉末還具有的特征是有盡可能大的比表面(BET表面)和很高的純度。
本發(fā)明包括一種氧化鈮(Nb2O5)粉末，此粉末具有如下特征a)T相含量超過90%(重量)，b)氟含量低于1000ppm，c)通過45微米篩的量超過99.9%(重量)，和d)根據(jù)BET(ASTM D 3037/81)，比表面大于3.5米2/克和e)不考慮退火損失，Nb2O5含量超過99.8%(重)，和f)鐵含量2-20ppm和鎳含量2-30ppm。
這種形式的Nb2O5粉末，據(jù)Sadigraph 5000D(ASTM B 761-86)其粒度分布為低于2.5微米占90%(重量)，低于1.0微米占50%(重量)，最好0.5-0.7微米至少占50%重量)，低于0.6微米占30%(重量)。
本發(fā)明還包括制備這種酸性氧化鈮粉末的方法。此方法由一些已知方法步驟的組合所組成。這些步驟包括用氨水從含氟化物溶液中沉淀水合氧化鈮;然后過濾、洗滌、退火和研磨。在這些步驟中本方法包括a)過濾后洗滌所得的濾餅，接著干燥到這樣的程度，使干燥產(chǎn)品在退火時(shí)的失重為10-50%(重量)，最好為20-30%(重量)，
b)干燥產(chǎn)品在600℃-1000℃的溫度下煅燒，c)所得的煅燒產(chǎn)品進(jìn)行細(xì)磨。
根據(jù)本發(fā)明，最好在800℃-900℃的溫度下煅燒。這種煅燒可以在已知設(shè)備中進(jìn)行。已證明在旋轉(zhuǎn)的管式爐中進(jìn)行煅燒是特別經(jīng)濟(jì)的，而且這種煅燒應(yīng)保持一定的停留時(shí)間，至少1小時(shí)，最好不少于2小時(shí)，當(dāng)濾餅洗滌至氟含量低于0.5%(重量)，根據(jù)本發(fā)明的方法可得到特別好的結(jié)果。
下面結(jié)合非限定說明的最佳實(shí)施例來詳細(xì)敘述本發(fā)明。
實(shí)施例從反萃取得到的2.5米3氟化鈮溶液，其中Nb2O5的含量為120克/升。將此溶液加入7米33%的氨水溶液中，再加入濃度為25%的氨水使PH為9。通過一盤式過濾器分離出水合氧化物沉淀，用7米33%氨水洗滌和繼之用6米3去離子水洗滌，以中和其中的酸此時(shí)濾餅中的氟含量低于0.5%(重量)。濾餅干燥。干燥產(chǎn)品在退火時(shí)的失重約為20%(重量)。然后粗產(chǎn)品在旋轉(zhuǎn)管式爐中在900℃處理2小時(shí)。然后在一射流研磨機(jī)(jet mill)中使大部分粒度減小。
物化測試結(jié)果比表面(BET)4.26米2/克粒子譜(Sedigraph5000D)低于1微米90%低于0.56微米50%低于0.48微米30%過篩分析低于45微米占99.9%
T相含量大于90%(重量)純度特征氟360ppm，鈣8ppm，鉻低于2ppm，鐵3ppm，鎳4ppm，鉭低于12ppm。
權(quán)利要求
1.氧化鈮(Nb2O5)粉末，此粉末的特征包括a)T相含量大于90%，b)氟含量低于1000ppm，c)通過45微米篩的量大于99.9%(重量)和d)根據(jù)BET(ASTMD 3037/81)，比表面大于3.5米2/克，和e)不考慮退火失重，Nb2O5含量大于99.8%(重量)以及其特征還包括Fe含量2-20ppm和Ni含量2-30ppm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的粉末，其特征在于按Sedigraph5000D(ASTM B 761-86)其粒度分布為小于2.5微米占90%(重量)小于1.0微米占50%(重量)小于0.6微米占30%(重量)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的粉末，其特征在于粒度分布中0.5-0.7微米至少占50%(重量)。
4.制造如權(quán)利要求1或權(quán)利要求2的氧化鈮(Nb2O5)粉末的方法，此方法是用氨水從含氟化物的溶液中沉淀水合氧化鈮，然后過濾、洗滌、退火和研磨，其中a)過濾后洗滌所得的濾餅，接著干燥到這樣的程度，使干燥產(chǎn)品在退火時(shí)的失重為10-50%(重量)，最好為20-30%(重量)，b)干燥產(chǎn)品在600℃-1000℃的溫度下煅燒，c)所得煅燒產(chǎn)品進(jìn)行細(xì)磨。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中煅燒在800℃-900℃的溫度下進(jìn)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5的方法，其中煅燒在一旋轉(zhuǎn)的管式爐中進(jìn)行。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其中在煅燒期間物料的停留時(shí)間至少為1小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中停留時(shí)間至少為2小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求4-8中的任一項(xiàng)方法，其中洗滌濾餅直到氟含量小于0.5%(重量)。
10.根據(jù)權(quán)利要求4或5的方法，其中煅燒物料的細(xì)磨是在一射流研磨機(jī)中進(jìn)行。
全文摘要
非團(tuán)聚式粒度分布窄的氧化鈮粉末，它具有大的比表面、高純度和鐵含量2-20ppm、鎳含量2-30ppm，可用于碳化物制造、鐵合金熔煉、電陶瓷和電光學(xué)產(chǎn)品。粉末的制造方法是從氟化物溶液沉淀，過濾洗滌、退火和研磨要充分洗滌，以使在退火時(shí)失重在10-50％(重量)；在600-1000℃煅燒和對(duì)煅燒產(chǎn)品進(jìn)行細(xì)磨。
文檔編號(hào)C01G33/00GK1047842SQ90104138
公開日1990年12月19日 申請(qǐng)日期1990年6月8日 優(yōu)先權(quán)日1989年6月8日
發(fā)明者沃爾特·布盧蘇斯, ?？?呂迪格·費(fèi)爾漢, 霍斯特·齊默曼 申請(qǐng)人:赫爾曼·C·施塔克柏林公司