專利名稱：氮(氬、氦)通用終端超凈裝置及精制流程的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種用于惰性氣體氮、氬、氦超凈化的終端超凈裝置及利用這種裝置精制氣體的流程。
在某些電子工業(yè)(例如IC、LSI、VLSI)生產(chǎn)中要求所用惰性氣體氮(氬或氦)之純度必須≥99.9995%(5.5N)方能滿足其必備的生產(chǎn)條件。目前工業(yè)上制取這種超高純的氣體，主要有三種方法1、深冷分餾法;2、合金吸氣法;3、催化吸附法等。其中采用深冷分餾法獲得的超高純氣體，常需裝瓶或長距離的管道輸送，易感染痕量雜質(zhì)，因此不適宜用作終端凈化。其次采用合金吸氣法通常要求被凈化的原料氣達(dá)到5N(99.999%)以上，因而這種方法不能用于采用高純氣體4N(99.99%)作為原料氣的工業(yè)生產(chǎn)方法。與本發(fā)明接近的技術(shù)是采用催化吸附法，即運(yùn)用催化劑使高純氣體中的殘留雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，生成的產(chǎn)物被吸附劑吸附而從原料氣中分離出。其中具有代表性的技術(shù)是日本大陽酸素株式會社的高純度惰性氣體精制裝置TIP型(Special Apparatus and Equipimenl.No.6 Taiyo Sanso 1985)和美國原動力公司HXV氣體凈化系列裝置(HXV Sories Autamatic Gas Parifiers Vmted states Dynamics，a cknowledged as the international leader in gas purification systems 1989)。TIP型和HXY型皆運(yùn)用催化劑使之發(fā)生化學(xué)反應(yīng)和吸附劑與吸附質(zhì)的相互作用而除去雜質(zhì)組份。這兩種裝置凈化原料氣的流程基本相似，只是在催化劑及吸附劑的選擇及再生活化方式有所不同。TIP型再生活化方式采用成品氣吹掃法，利用吹掃法需要10%左右成品氣，但這對氬，尤其是氦是不經(jīng)濟(jì)的。HXY型有選用成品氣吹掃再生方式亦有抽空再生活化方式。抽空再生方式適用于氬氣，特別是氦氣的超凈化裝置，但是這種抽空活化方式一旦入線投運(yùn)，裝置中的真空泵就得不仃的運(yùn)轉(zhuǎn)，要求抽空設(shè)備具有長期不停運(yùn)行的可靠性。
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有利用催化吸附法設(shè)計的超凈化裝置的缺點，提供一種氮(氬、氦)通用超凈化裝置及其精制流程，它可由高純(≥4N級)的原料氣連續(xù)制取超純(≥6N級)氮(氬、氦)氣，特別是用于再生的成品氣吹掃量可降至的1%，所用真空泵等抽空機(jī)組可以間斷運(yùn)行。
本發(fā)明的通用氮(氬、氦)超凈化裝置其基本結(jié)構(gòu)與現(xiàn)有利用催化吸附法設(shè)計的超凈化裝置相似，其特征在于催化劑和吸附劑的再生活化方式采用吹掃與抽空兩種方式相結(jié)合的技術(shù)及為適應(yīng)這種復(fù)合再生方式而設(shè)計的裝置。即本發(fā)明的超凈裝置主要由RC反應(yīng)柱，RAC反應(yīng)去濕組合柱、GC反應(yīng)柱及再生活化系統(tǒng)幾部分組成。具體地說，RC反應(yīng)柱內(nèi)裝填可去除氮(氬、氦)原料氣中氫、一氧化碳、甲烷(碳?xì)浠衔?等雜質(zhì)組份的催化劑，去除雜質(zhì)氣體之深度H2≤0.1PPm，THC≤0.5PPm，反應(yīng)過程中除CO2、H2O外不生成其它雜質(zhì)組分。只要控制RC反應(yīng)柱的反應(yīng)溫度，選用已知的氧化類催化劑是易于達(dá)到上述要求的。
RAC反應(yīng)去濕組合柱內(nèi)裝填去除氧的催化劑及能吸附脫除CO2和H2O的吸附劑，去除O2深度≤0.01PPm，脫CO2深度≤0.1PPm，去H2O達(dá)DP≤-80℃。控制RAC反應(yīng)去濕組合柱的反應(yīng)及吸附溫度，選用已知的還原類催化劑和強(qiáng)吸附CO2及H2O的吸附劑可以達(dá)到上述需求。此外，RAC取雙柱構(gòu)成，一支在線工作，另一支再生活化，兩柱交替投運(yùn)配以定時切換緩沖機(jī)構(gòu)。若要除去氦、氬氣中之氮氣，流程中串接GC反應(yīng)柱。
GC反應(yīng)柱內(nèi)裝填有能吸著氮等雜質(zhì)組份的吸氣劑選擇適當(dāng)條件可使去除N2等雜質(zhì)之深度≤0.05PPm。
上述各反應(yīng)柱由能消除死體積的接口部和柱體組成，可選用不銹鋼材制成，其較佳的RC反應(yīng)柱的柱徑與柱高之比可選約為1/10;RAC反應(yīng)去濕組合柱的柱徑與柱高之比，可選約為1/7;GC反應(yīng)柱的柱徑與柱高之比可選約為1/5。
再生活化系統(tǒng)是與一對RAC反應(yīng)去濕柱出口部分相連結(jié)的再生活化系統(tǒng)的氣路裝置，其特征在于一對RAC柱出口及再生活化氣體進(jìn)氣單向閥的交接管路處之間串聯(lián)加有一阻尼管和控制閥，阻尼管和控制閥起勻壓和控制成品氣吹掃量的作用。
本發(fā)明的裝置流程如

圖1所示。圖1中1、原料氣(≥4N級)入口;2、成品氣(≥6N級)出口;3、RC反應(yīng)柱;4、抽空機(jī)組;5、運(yùn)行中的RAC反應(yīng)去濕組合柱;6、阻尼管勻壓器;7、活化中的RAC反應(yīng)去濕組合柱;8、GC反應(yīng)柱;9、再生用氫氣(≥4N級)入口;10、活化用氮氣(≥4N級);SV、截止閥;SaV、取樣閥;SO、電磁閥;CV、單向閥;NV、針形閥;F、過濾器;CO、冷卻器;RM、流量計;VPS、真空壓力開關(guān);P1、壓力指示器;TIC、溫度指示與控制器;TA、溫度報警;VP1、真空與壓力指示器;Va、真空接口;C、GC反應(yīng)柱連接口;Vent、排放氣口。
按圖1的裝置其精制過程如下1、關(guān)閉除CV兩閥外的所有閥門并檢驗整機(jī)的冷卻系統(tǒng);
2、RC柱升溫至予定值;
3、由入口1處，送入原料氣(如氮)并打開SV、SO5、SV12、SV2，注意P1指示是否在設(shè)定值。
圖1中反應(yīng)柱5是投運(yùn)中，圖中用粗實線表示原料氣精制過程，反應(yīng)柱7即進(jìn)行再生活化。其再生步驟(1)反應(yīng)柱7升溫至給定值;
(2)與此打開SV10、SO10、SO13并調(diào)節(jié)NV10注意VP1、RM10是否滿足設(shè)定值;
(3)同時打開SV9、SO9，調(diào)節(jié)NV9，并注意VP1、RM9、RM10之指示值;
(4)由定時機(jī)構(gòu)關(guān)閉SO9，繼續(xù)通N2，再由定時機(jī)構(gòu)關(guān)閉SO10，之后由定時機(jī)構(gòu)關(guān)閉SO13;
(5)抽空機(jī)組和SO14啟或閉由定時機(jī)構(gòu)確定，機(jī)組工作值由VPS控制;
(6)機(jī)組停機(jī)后，由定時機(jī)構(gòu)控制開閉SO6至此再生完畢待投運(yùn)。
當(dāng)利用本裝置精制氬、氦原料氣時，使GC反應(yīng)柱與精制流程連通，即關(guān)閉SV12閥，打開SV8閥。
實例1 氮(氬、氦)通用超凈裝置按圖1所示裝置的流程圖設(shè)計一套處理能力為5米3/小時的通用超凈裝置。其中，RC反應(yīng)柱為φ89×4×900mm3，柱內(nèi)裝填氧化類催化劑。RAC反應(yīng)柱為φ89×4×600mm3，柱內(nèi)裝填脫氧劑和吸附劑。GC反應(yīng)柱為φ89×4×450mm3整個裝置由1Crl8Ni9Ti不銹鋼制成。阻尼管6由不銹鋼毛細(xì)管制成。
利用這套裝可對氮(氬、氦)氣體進(jìn)行超凈化處理，原料氣為4N級以上的高純氣，可連續(xù)得到(5米3/小時)6N級以上的超高純氣體。凈化及反應(yīng)柱再生活化流程如前所述，因為它與目前使用的超凈裝置相同，可按常規(guī)方法處理，對RAC反應(yīng)去濕柱的再生活化過程的控制可先按抽空再生方式控制后，再打開控制閥(SO6閥)成品氣通過阻尼管6通過SO6送入再生過程的RAC反應(yīng)柱內(nèi)，其過程與一般成品氣吹掃法再生方式相同，可按吹掃法處理。這套裝置再生吹掃用成品氣占成品的1%，抽空機(jī)組間歇運(yùn)轉(zhuǎn)。
權(quán)利要求
1.一種氮(氬、氦)通用終端超凈裝置由RC反應(yīng)柱、一對RAC反應(yīng)去濕組合柱，GC反應(yīng)柱和再生活化系統(tǒng)幾部分組成，其特征在于再生活化系統(tǒng)的氣路部分中加有起勻壓和控制成品氣吹掃量的一阻尼管和控制閥。
2.按照權(quán)利要求1所述的超凈裝置，其特征在于再生活化系統(tǒng)的氣路部分所加的阻尼管和控制閥是串聯(lián)接入一對RAC柱出口閥門的交接管路與一對RAC柱出口的再生活化氣體進(jìn)氣單向閥的交接管路處之間。
3.按照權(quán)利要求1所述的超凈裝置，其特征在于阻尼管可由不銹鋼毛細(xì)管制成，控制閥可以是一個電磁閥。
4.按照權(quán)利要求1所述的超凈裝置的再生流程，其特征在于采用通常吹掃與抽空兩種方式相結(jié)合的技術(shù)，即首先按抽空再生方式對RAC反應(yīng)柱進(jìn)行抽空再生后，再打開成品氣的吹掃回路的控制閥(SO6閥)成品氣通過阻尼管6通過控制閥(SO6閥)進(jìn)行吹掃再生。
全文摘要
一種氮(氬、氦)通用終端超凈裝置由RC反應(yīng)柱，一對RAC反應(yīng)去濕組合柱，GC反應(yīng)柱和再生活化系統(tǒng)組成。該裝置由于在再生活化氣路中加有起勻壓和控制成品氣吹掃量的一阻尼管和控制閥，因此可以采用抽空和吹掃兩種再生活化方式相結(jié)合。采用這種超凈裝置可將4N級原料氣連續(xù)凈化成6N級以上超凈氣體。此外，該裝置的抽空機(jī)組不必連續(xù)抽空運(yùn)行，吹掃用的成品氣只占成品氣的1％。
文檔編號C01B23/00GK1054232SQ9010503
公開日1991年9月4日 申請日期1990年2月20日 優(yōu)先權(quán)日1990年2月20日
發(fā)明者程德鑫, 孔照榮, 唐學(xué)淵, 張儒杰, 張俊香, 蔡體杰, 李景芝, 張喜善, 高增, 吳華春, 鐘秀貞, 儲毅, 王武明, 趙敏, 韓同生, 李康善 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所, 化學(xué)工業(yè)部光明化工研究所