專利名稱：：氫氟酸分解石煤生產(chǎn)五氧化二釩的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及石煤生產(chǎn)五氧化二釩
技術(shù)領(lǐng)域：
。目前，石煤生產(chǎn)五氧化二釩國內(nèi)外均采用石煤鈉化焙燒法，中國專利文獻(xiàn)檢索已有記載①石煤灰渣硫酸拌酸加溫熟化水浸提取五氧化二釩工藝流程(申請(qǐng)?zhí)?0104669.8，文獻(xiàn)號(hào)1049642A)，②制取五氧化二釩的焙燒工藝(申請(qǐng)?zhí)?9105480.4，文獻(xiàn)號(hào)1049141A)，石煤鈉化焙燒法，生產(chǎn)廢氣污染嚴(yán)重，釩總回收率低(不超過50%)，石煤中伴生元素難回收，生產(chǎn)成本高，專利文獻(xiàn)①是以石煤沸騰爐灰渣原料生產(chǎn)五氧化二釩，專利文獻(xiàn)②是以釩渣為原料生產(chǎn)五氧化二釩，上述工藝均未涉及氫氟酸分解石煤。本發(fā)明公開的“氫氟酸分解石煤生產(chǎn)五氧化二釩”方法，是以石煤為原料，輔以螢石粉、硫酸，使用通用耐酸設(shè)備而設(shè)計(jì)的一條新的工藝路線，該工藝流程完全克服廢氣、廢水對(duì)環(huán)境的污染，釩的平均酸浸分解率≥75%，釩的總回收率≥60%，石煤中50-60%的鐵和鋁生成氧化鐵紅和氫氧化鋁兩種副產(chǎn)品，石煤中其它伴生元素亦可回收，該方法生產(chǎn)綜合成本大幅度下降，石煤綜合利用價(jià)值提高，效益明顯。下面，對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案詳加說明之。本發(fā)明生產(chǎn)工藝的化學(xué)反應(yīng)原理釩主要賦存在石煤里的伊利石、鈦釩石榴石、鉻釩石榴石中，這三種礦物屬于鋁硅酸鹽類礦物和硅酸鹽類礦物，氫氟酸在常溫條件下，可分解硅酸鹽類礦物，破壞其結(jié)構(gòu)，使釩進(jìn)入溶液，例如生產(chǎn)過程中，氫氟酸是由螢石粉和硫酸、石煤在同一反應(yīng)設(shè)備中生成，氫氟酸生成后立即與石煤反應(yīng)，生成的硫酸氧釩進(jìn)入溶液，固液分離后，調(diào)整溶液PH4～4.5，此時(shí)釩、鋁、部分鐵產(chǎn)生共沉淀，吸濾后，濾液循環(huán)用于分解石煤，沉淀加熱分解，在堿性(PH≥10)條件下，加氧化劑加熱氧化及轉(zhuǎn)化，過濾分離，濾渣制備氧化鐵紅，濾液加沉淀劑碳銨，分離，濾渣制取氫氧化鋁，濾液經(jīng)過717＃強(qiáng)堿性陰離子交換柱，用氯化鈉和氯化銨混合液洗脫，洗脫液加氯化銨至生成白色的偏釩酸銨沉淀，沉淀在550℃條件下灼燒得五氧化二釩。本發(fā)明生產(chǎn)工藝流程如下圖。本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例取石煤粉100克(粒度100%-60目)、螢石粉20-25克(或20-25毫升40%氫氟酸)5%硫酸溶液200毫升，水100毫升(此時(shí)固液比＝1∶2.5～3.0)，置于1000毫升的燒杯中，在電爐上加熱至80℃左右，反應(yīng)30分鐘后，冷卻，真空過濾，濾渣用水洗滌3次，濾液及洗液合并為蘭色含釩溶液，在不斷攪拌的條件下，向蘭色溶液中加入碳銨進(jìn)行中和至PH4～4.5，這時(shí)釩、鋁及部分鐵產(chǎn)生共沉淀，真空吸濾沉淀，并洗滌沉淀2次，洗液及濾液合并(含氟化物)循環(huán)用于石煤分解，沉淀在箱式爐中于550℃條件下加熱分解60～80分鐘，冷卻后粉碎，加氧化劑，在堿性(PH≥10)條件下，加熱氧化及轉(zhuǎn)化，真空吸濾，洗滌濾渣數(shù)次(將濾渣烘干并粉碎到100%-200目，制得氧化鐵紅)，洗液及濾液合并，加少量的沉淀劑碳銨，攪拌均勻，制得均勻白色的氫氧化鋁沉淀，真空吸濾，洗滌數(shù)次(將沉淀烘干并粉碎，制得氫氧化鋁)，洗液及濾液合并，經(jīng)過717＃強(qiáng)堿性陽離子交換柱，吸附后用氯化鈉和氯化銨混合洗脫液洗脫出柱上吸附的釩，加少量的氯化銨，攪拌均勻，得到白色的偏釩酸銨沉淀，真空吸濾沉淀，并洗滌2次，抽干，于550℃條件下灼燒數(shù)小時(shí)，制得≥98%的純五氧化二釩，釩的總回收率≥60%。實(shí)施記錄如下<tablesid="table1"num="001"><tablealign="center">編號(hào)石煤100克含釩％硫酸(5％)毫升氫氟酸(40％)毫升螢石粉克水溶釩克酸浸率％尾渣含釩克10.71200250.5881.700.1120.71200250.5070.4230.77100250.6077.920.1540.77200250.5267.5350.77200300.5875.3260.73150250.6791.78</table></tables>釩的總回收率P＝P1×P2×P3×P4×P5-5%過程損耗＝75%×97%×97%×97%×97%-5%＝61.4%式中P1＝釩的平均酸浸率≥75%P2＝四價(jià)釩溶出率≥97%P3＝四價(jià)釩沉淀率≥97%P4＝交換吸附率≥97%P5＝洗脫效率≥97%利用上述工藝流程，利用通用耐酸生產(chǎn)設(shè)備，在石煤投料100公斤的幾十次實(shí)施中，得到結(jié)果為釩的平均酸浸分解率≥75%;釩的總回收率≥60%。石煤中50-60%的鐵和鋁得到回收。石煤(含釩0.75%)217噸，可生產(chǎn)五氧化二釩1噸，氧化鐵紅14噸，氫氧化鋁5噸。權(quán)利要求1.一種用石煤生產(chǎn)五氧化二釩的方法，特別是氫氟酸分解石煤生產(chǎn)五氧化二釩的生產(chǎn)工藝，其特征是將石煤、螢石加硫酸酸化分解，濾液中和沉淀，沉淀高溫?zé)峤夂髩A溶，過濾濾液銨解，然后過濾，濾液通過717#交換柱，洗脫液銨化后離心分離得偏銨，灼燒偏銨得純五氧化二釩。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是堿溶后過濾的濾餅可制得氧化鐵紅。3.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征是銨解后過濾的濾餅可制得氫氧化鋁。全文摘要本發(fā)明“氫氟酸分解石煤生產(chǎn)五氧化二釩”方法，是將石煤、螢石混合加硫酸酸化分解，固液分離，濾液中和沉淀，濾餅高溫?zé)峤?，加氧化劑，加堿，過濾，濾餅制得氧化鐵紅，濾液銨解，過濾，濾餅制得氫氧化鋁，濾液通過71文檔編號(hào)C01G31/02GK1056092SQ91102560公開日1991年11月13日申請(qǐng)日期1991年4月18日優(yōu)先權(quán)日1991年4月18日發(fā)明者肖太陽申請(qǐng)人:湖北省崇陽縣科委