專利名稱：一種制造硅化鎂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬硅化物的制備方法。
硅化鎂是一種重要的工業(yè)原料，用于硅烷氣體、多晶硅、非晶硅薄膜以及硅化物粉體等生產(chǎn)過(guò)程中。常用的硅化鎂生產(chǎn)方法將硅粉、鎂粉按一定比例混合，其混合料送入反應(yīng)區(qū)內(nèi)，在真空或保護(hù)氣氛下加熱到500℃～550℃，便合成為硅化鎂，其反應(yīng)式為
德國(guó)專利DE1143190提供一種由日本小松電子金屬公司石塚博發(fā)明的合成硅化鎂方法，采用螺旋推進(jìn)裝置連續(xù)地將硅粉、鎂粉混合料送至500℃～550℃高溫反應(yīng)區(qū)，合成為硅化鎂，可以連續(xù)進(jìn)料和出料，硅化鎂產(chǎn)量大，適用于大批量生產(chǎn)硅烷。該方法的缺點(diǎn)是1.必須預(yù)先將鎂錠加工成鎂粉，這是很不經(jīng)濟(jì)的。鎂的冶煉無(wú)論采用電解法還是熱還原法，其能耗都很大。如以硅鐵或硅鋁合金作為還原劑煉鎂，常用的反應(yīng)式為
在1000℃以上還原出來(lái)的是氣態(tài)鎂，經(jīng)過(guò)低溫冷凝變成晶體鎂，再經(jīng)一定的純化處理熔鑄成鎂錠。為合成硅化鎂，將鎂錠加工鎂粉，因鎂粉價(jià)格遠(yuǎn)高于硅粉，所生產(chǎn)的硅化鎂成本也高。
2.鎂是活潑金屬，鎂粉的比表面很大，與空氣接觸容易氧化變質(zhì)，變質(zhì)的鎂粉不能與硅粉反應(yīng)合成硅化鎂，因此影響硅化鎂的得率，在正常情況下硅化鎂的得率為95%。
3.在加工和使用鎂粉過(guò)程中，一定量的鎂粉塵會(huì)飄浮到空氣中，當(dāng)空氣中鎂含量達(dá)到30mg/l時(shí)，會(huì)產(chǎn)生爆炸，爆炸高溫促使硅化鎂分解，分解出的原生態(tài)的鎂和硅在空氣作用下產(chǎn)生更激烈的爆炸?？梢?jiàn)采用該方法生產(chǎn)硅化鎂，其安全性較差。
4.鎂粉和硅粉反應(yīng)生成硅化鎂是一種放熱反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程物料溫度會(huì)自動(dòng)升高，容易引起過(guò)燒，若溫度超過(guò)650℃，鎂的蒸汽壓急劇上升，鎂便會(huì)從硅化鎂中分離出來(lái)，同時(shí)發(fā)生副反應(yīng)，致使硅化鎂質(zhì)量下降。在工業(yè)合成裝置中混合料投入量不宜過(guò)大。
本發(fā)明的目的在于提供一種以鎂蒸汽和硅粉為原料制造硅化鎂的方法，使硅化鎂生產(chǎn)成本大幅度降低，能耗少，產(chǎn)品得率高。
本發(fā)明直接采用鎂蒸汽和硅粉在反應(yīng)區(qū)內(nèi)反應(yīng)生成硅化鎂，將硅粉置于反應(yīng)區(qū)內(nèi)，反應(yīng)區(qū)加熱500～650℃和抽真空，加入反應(yīng)區(qū)的鎂是鎂蒸汽;或者將硅粉置于反應(yīng)區(qū)內(nèi)，反應(yīng)區(qū)加熱溫度為560℃～700℃，加入反應(yīng)區(qū)的鎂是鎂蒸汽，以氫氣/惰性氣體作為鎂蒸汽的攜帶氣體和合成硅化鎂的保護(hù)氣體。所用的鎂蒸汽由加熱液態(tài)鎂提供，或者采用熱還原法還原鎂礦石過(guò)程中獲得。
采用廉價(jià)的白云石礦石和粗硅作為原料，以較低的能耗和簡(jiǎn)便的工藝步驟，直接合成高品位的硅化鎂，可成為制取硅烷的優(yōu)質(zhì)原料。
同現(xiàn)有技術(shù)比較，本發(fā)明有以下優(yōu)點(diǎn)1.鎂原料采用鎂蒸汽而不用鎂粉，特別是采用熱還原法煉鎂過(guò)程中產(chǎn)生的鎂蒸汽合成硅化鎂，可使硅化鎂原料的成本降低50%以上。
2.用鎂蒸汽和硅粉反應(yīng)合成硅化鎂，其中送入反應(yīng)區(qū)的鎂蒸汽量容易控制，可消除反應(yīng)過(guò)程自動(dòng)升溫問(wèn)題和鎂粉氧化變質(zhì)問(wèn)題，既保證硅化鎂質(zhì)量，又可將硅化鎂的得率提高到98%以上。
3.不使用鎂粉，消除了由于鎂粉塵飄浮大氣中產(chǎn)生爆炸的可能性。
實(shí)施例1把固體鎂17.5克放入真空電爐中，硅粉10克放入與電爐相連的反應(yīng)區(qū)內(nèi)，抽真空排除里面的空氣，充氫至常壓。分別向電爐和反應(yīng)區(qū)通電加熱，控制電爐為800℃，反應(yīng)區(qū)為600℃，同時(shí)向電爐中通入氫氣，把鎂蒸汽送至反應(yīng)區(qū)。1小時(shí)后，合成硅化鎂27克。
實(shí)施例2白云石CaCO3·MgCO3在1100℃下煅燒2小時(shí)，其反應(yīng)式為白云石煅燒后磨成粉狀，取白云石粉26克、硅粉(純度99%)4克以及熒石粉CaF2微量混勻，在50MPa左右的壓力下制成團(tuán)狀，將團(tuán)狀物和3.5克硅粉分別置于管狀反應(yīng)器的不同部位并抽真空，對(duì)團(tuán)狀物加熱1250℃煅燒，硅粉所在部位加熱600℃，經(jīng)3小時(shí)，得硅化鎂9.5克。產(chǎn)品呈均勻藍(lán)色細(xì)粉。X射線能譜儀分析結(jié)果，硅化鎂含量為98%。
權(quán)利要求
1.一種制造硅化鎂的方法，以鎂和硅粉為原料，硅粉置于反應(yīng)區(qū)內(nèi)，對(duì)反應(yīng)區(qū)進(jìn)行加熱和抽真空，其特征在于反應(yīng)區(qū)加熱溫度為500℃～650℃，加入反應(yīng)區(qū)的鎂為鎂蒸汽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，所述的鎂蒸汽由加熱液態(tài)鎂提供。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，所述的鎂蒸汽采用熱還原法還原鎂礦石獲得。
4.一種制造硅化鎂的方法，以鎂和硅粉為原料，硅粉置于反應(yīng)區(qū)內(nèi)，對(duì)反應(yīng)區(qū)加熱，其特征在于反應(yīng)區(qū)加熱溫度為500～650℃，加入反應(yīng)區(qū)的鎂是鎂蒸汽，且以氫氣/惰性氣體作為鎂蒸汽的攜帶氣體和合成硅化鎂的保護(hù)氣體。
全文摘要
一種制造硅化鎂的方法，以鎂蒸汽和硅粉為原料，硅粉置于反應(yīng)區(qū)內(nèi)，對(duì)反應(yīng)區(qū)加熱500～650℃，抽真空，向反應(yīng)區(qū)加入鎂蒸汽；在不抽真空時(shí)，以氫氣/惰性氣體作為鎂蒸汽的攜帶氣體和反應(yīng)保護(hù)氣體。采用本方法，可使硅化鎂原料成本降低50％以上，得率達(dá)到98％。
文檔編號(hào)C01B33/06GK1062710SQ91107558
公開(kāi)日1992年7月15日 申請(qǐng)日期1991年12月14日 優(yōu)先權(quán)日1991年12月14日
發(fā)明者姚奎鴻, 呂自立, 李國(guó)德, 姚野 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)