專利名稱：用氯化銨與次氧化鋅生產(chǎn)活性氧化鋅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用氯化銨與次氧化鋅生產(chǎn)活性氧化鋅的方法，屬無機(jī)化工領(lǐng)域。
現(xiàn)有生產(chǎn)活性氧化鋅的方法為硫酸浸取次氧化鋅或氧化鋅礦的工藝方法。該方法由于受原料中雜質(zhì)的影響，生產(chǎn)構(gòu)成復(fù)雜，工藝不易穩(wěn)定，投資成本高。
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供一種工藝流程簡單，生產(chǎn)工藝穩(wěn)定，操作方便，投資成本低的用氯化銨與氧化鋅生產(chǎn)活性氧化鋅的方法。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的該活性氧化鋅的生產(chǎn)方法由浸取經(jīng)一次過濾、凈化，二次過濾、結(jié)晶，水解、洗滌過濾、烘干、焙燒等工序組成。浸取工序中以含量為80～90%的次氧化鋅為原料，氯化銨為浸取劑，次氧化鋅與氯化銨的比例為0.8～1∶1.3～1.5，浸取溫度為60～80℃，浸取時(shí)間為30～60分鐘，浸取工序在公知的搪瓷容器中進(jìn)行，其化學(xué)反應(yīng)式為
在浸取過程中，浸取劑氯化銨與氧化鋅生成絡(luò)合物進(jìn)入溶液。Fe、Mn、Pb、Si、Ca等雜質(zhì)經(jīng)公知的水環(huán)式真空過濾設(shè)備進(jìn)行一次凈化工序，凈化工序在公知的搪瓷容器內(nèi)進(jìn)行，凈化工序中加入BaS除去Cu、Cd、Ni等雜質(zhì)，BaS的加入量控制在撿不出Cd++離子為止。凈化過程中的化學(xué)反應(yīng)式為
經(jīng)凈化工序的溶液進(jìn)行二次過濾，二次過濾工序在公知的水環(huán)式真空過濾設(shè)備中進(jìn)行，溶液經(jīng)二次過濾除去Cu、Cd、Ni等雜質(zhì)，得到純的絡(luò)合鋅結(jié)晶進(jìn)入公知的水解容器(搪瓷容器)中進(jìn)行水解。在水解工序中，絡(luò)合鋅結(jié)晶與水的比例為1∶10～15。水解溫度70～90℃，水解時(shí)間60～90分鐘，水解過程的化學(xué)反應(yīng)式為
經(jīng)水解工序后生成的Zn(OH)2，進(jìn)入公知的洗滌過濾設(shè)備中，用30～40℃熱水洗滌，最后再用去離子水洗至檢不出Cl-離子為止。經(jīng)洗滌工序的Zn(OH)2用公知的分離設(shè)備甩干后，進(jìn)入公知的烘干爐中進(jìn)行烘干，烘干溫度為120～200℃，烘干后的氫氧化鋅進(jìn)入公知的焙燒爐中進(jìn)行焙燒，其溫度為500～800℃，時(shí)間為1～2小時(shí)，便得到活性氧化鋅。
附圖
為本發(fā)明的工藝流程框圖。
本發(fā)明下面結(jié)合附圖(實(shí)施例)作進(jìn)一步詳述。
實(shí)施例之一該活性氧化鋅的生產(chǎn)方法由浸取，一次過濾、凈化，二次過濾、結(jié)晶，水解，過濾洗滌烘干，焙燒等工序組成。浸取工序中以含量為80～90的80g的粉末次氧化鋅為原料，以130g的氯化銨為浸取劑，次氧化鋅與氯化銨的比例為0.8∶1.3，加水1000ml，浸取溫度為60℃，浸取時(shí)間為30分鐘，浸取工序在公知的浸取器(搪瓷容器)中進(jìn)行，浸取過程中浸取劑氯化銨與氧化鋅生成鉻合物進(jìn)入溶液，其化學(xué)反應(yīng)式如前所述。經(jīng)浸取后的溶液進(jìn)入公知的水環(huán)式真空過濾設(shè)備中進(jìn)行一次過濾，F(xiàn)e、Mn、Pb、Si、Ca等雜質(zhì)經(jīng)過濾留在殘?jiān)?，而得到分離。經(jīng)凈化分離后的浸取液進(jìn)入凈化工序。凈化工序在公知的凈化設(shè)備(搪瓷容器)中進(jìn)行。凈化工序中加入BaS除去Cu、Cd、Ni等雜質(zhì)。BaS的加入量控制在撿不出Cd++離子為止。凈化過程中的化學(xué)反應(yīng)式如前所述。經(jīng)凈化工序的溶液進(jìn)行二次過濾。二次過濾工序在公知的水環(huán)式真空過濾設(shè)備中進(jìn)行，以除去Cu、Cd、Ni等雜質(zhì)，得到純凈的絡(luò)合鋅溶液，純的絡(luò)合金鋅溶液放入公知的冷卻器中冷卻至常溫，得到純的絡(luò)合鋅結(jié)晶進(jìn)入公知的水解容器(搪瓷容器)中進(jìn)行水解，其母液返回浸取器使用。在水解工序中，絡(luò)合鋅結(jié)晶與水的比例為1∶10，水解溫度為80℃，水解時(shí)間為60分鐘。水解過程的化學(xué)反應(yīng)式如前所述。經(jīng)水解工序后生成的氫氧化鋅進(jìn)入公知的過濾設(shè)備中進(jìn)行過濾后，用30℃熱水洗滌，最后再用去離子水洗至檢不出Cl-離子為止。再經(jīng)公知的分離設(shè)備甩干，甩干后的氫氧化鋅進(jìn)入烘干爐內(nèi)烘干，烘干溫度為120℃，烘干后的氫氧化鋅進(jìn)入焙燒爐內(nèi)焙燒，焙燒溫度為500℃，焙燒2小時(shí)后得到活性氧化鋅用上述方法生產(chǎn)的活性氧化鋅經(jīng)云南省化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)，質(zhì)量符合德國Bayer標(biāo)準(zhǔn)(測定參照GB4372.1-84，GB9728-88，GB9729-88標(biāo)準(zhǔn)方法);活性氧化鋅粒度經(jīng)云南大學(xué)實(shí)驗(yàn)中心測定按H-800透射電鏡測試，結(jié)果是80%粒經(jīng)0.15μm～0.05μm，顆粒較細(xì)，成球狀結(jié)晶，氧化鋅效率為85%。
實(shí)施例二整個(gè)生產(chǎn)過程及所用設(shè)備與實(shí)施例1相同，其中浸取工序中以含量為90%的100g次次氧化鋅為原料，以氯化銨150g為浸取劑，次氧化鋅與氧化鋅的比例為1∶1.5，加水10000ml，浸取溫度為80℃，浸取時(shí)間為60分鐘。水解工序中，水與絡(luò)合鋅結(jié)晶的比例為1∶15，水解溫度為90℃，水解時(shí)間90分鐘。用40℃熱水洗滌，最后用去離子水洗至檢不出Cl-離子為止。烘干工序中的烘干溫度為200℃。焙燒工序中的焙燒溫度為800℃，焙燒時(shí)間為1小時(shí)。經(jīng)上述方法生產(chǎn)的活性氧化鋅產(chǎn)品質(zhì)量符合德國Bayer標(biāo)準(zhǔn)。氧化鋅效率為90%。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有流程簡單，工藝穩(wěn)定，操作方便，投資成本低，經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益好等優(yōu)點(diǎn)。
權(quán)利要求
一種用氯化銨與次氧化鋅生產(chǎn)活性氧化鋅的方法，由浸取，一次過濾、凈化、二次過濾、結(jié)晶、水解、洗滌過濾、烘干、焙燒工序組成，其特征在于(1)浸取工序中以含量為80～90%的次氧化鋅為原料，氯化銨為浸取劑，次氧化鋅與氯化銨的比例為0.8～1∶1.3～1.5，浸取溫度為60～80℃，浸取時(shí)間為30～60分鐘。(2)凈化工序中加入BaS除去Cu、Cd、Ni等雜質(zhì)、BaS的加入量控制在撿不出Cd++離子為止。(3)水解工序中，絡(luò)和鋅結(jié)晶與水的比例為1∶10-15，水解溫度70～90℃，水解時(shí)間為60～90分鐘(4)洗滌過濾工序采用30～40℃的水洗滌，最后再用去離子水洗至檢不出Cl-離子為止(5)烘干工序中的烘干溫度為120～200℃。(6)焙燒工序中的溫度為500～800℃，焙燒時(shí)間為1～2小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種活性氧化鋅的生產(chǎn)方法，屬無機(jī)化工領(lǐng)域。本發(fā)明以氯化銨代替常規(guī)活性氧化鋅生產(chǎn)的硫酸浸取劑，以水解代替碳酸氫銨中和劑。具有流程短，生產(chǎn)工藝穩(wěn)定，操作簡便，產(chǎn)品質(zhì)量好，投資成本低等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01G9/02GK1075301SQ9211359
公開日1993年8月18日 申請日期1992年11月24日 優(yōu)先權(quán)日1992年11月24日
發(fā)明者楊錫祖, 楊茉, 周剛 申請人:楊錫祖