專利名稱：穩(wěn)定過(guò)碳酸鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。
過(guò)碳酸鈉是一種新型的，可廣泛用于家庭和紡織工業(yè)的漂白劑、彩漂合成劑、消毒殺菌劑、水果保鮮劑、口腔清潔劑、涂料顯色劑、增氧劑等。它是碳酸鈉和過(guò)氧化氫的復(fù)合物。它遇水、遇熱以及與重金屬(如鐵器)和有機(jī)物質(zhì)(如橡膠)接觸混合均易分解，且穩(wěn)定性差，20℃、40℃的情況下，30天有效氧分解率依次為0.5%、3.5%。目前國(guó)內(nèi)外制造過(guò)碳鈉的工藝方法多種多樣，所采用的活性氧抑制劑也各不相同。在我們國(guó)家一般采用較高濃度的雙氧水(＞35%)，利用無(wú)機(jī)鹽的組合作為抑制劑(見(jiàn)日用化學(xué)工業(yè)1990年2期P55、P44)，并且對(duì)碳酸鈉原料進(jìn)行了精制，但是生產(chǎn)出的產(chǎn)品穩(wěn)定性較差、產(chǎn)率也較低，一般為83.1%～90.3%。現(xiàn)在日本、西歐、美國(guó)對(duì)過(guò)碳酸鈉的研究也非?；盥?，主要是集中于選擇合適的活性氧抑制劑，并注重提高過(guò)碳酸鈉的收率(見(jiàn)Ger.2434531，特開(kāi)昭58-9805、58-120503、平3-187903、平3-33004、平3-4090、U.S.P.4970058)。它們均是采用較高濃度的雙氧水(＞35%)作原料的。而我們國(guó)家高濃度雙氧水的生產(chǎn)成本高，產(chǎn)量小，低濃度的雙氧水產(chǎn)量大。因此目前在我們國(guó)家采用高濃度雙氧水作原料生產(chǎn)過(guò)碳酸鈉受到一定的限制，就現(xiàn)有技術(shù)工藝生產(chǎn)的過(guò)碳酸鈉的穩(wěn)定性較國(guó)外相比還有一定的差距。
本發(fā)明的目的就是為了解決上述生產(chǎn)方法存在的工藝復(fù)雜、生產(chǎn)成本高且產(chǎn)品穩(wěn)定性差的缺點(diǎn)，而提出一種新的以低濃度雙氧水為原料，采用若干新型的活性氧抑制劑制備過(guò)碳酸鈉的制備方法。
本發(fā)明的主要內(nèi)容以低濃度雙氧水(27.5%)、工業(yè)碳酸鈉為原料，選用若干新型活性氧抑制劑，在反應(yīng)器中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，并且循環(huán)利用反應(yīng)母液，從而制備穩(wěn)定過(guò)碳酸鈉。具體制備步驟是①按一定計(jì)量比將一定量的低濃度雙氧水(27.5%)投入到反應(yīng)器中，再加入2倍雙氧水體積的去離子水，再向反應(yīng)器中加入一組由的植酸和甲叉組成的活性氧抑制劑，將它們混合均勻。②按一定計(jì)量比將工業(yè)碳酸鈉和一組由硅酸鎂、EDTA鈉鹽組成的活性氧抑制劑，混合均勻并粉碎至320目以下，然后將粉碎的混料按一定速度加入到反應(yīng)器中，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程溫度控制在20～25℃，時(shí)間為6小時(shí)。③當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行5小時(shí)后，按一定降溫速度逐漸降至0℃，過(guò)濾并用少量去離子水洗滌濾餅一次，再用40℃熱風(fēng)干燥2-3小時(shí)，即得穩(wěn)定過(guò)碳酸鈉。④用過(guò)濾后的母液代替①中的去離子水，重復(fù)①-③步驟，⑤最后將剩余的少量母液再經(jīng)濃縮、結(jié)晶、干燥后，可回收碳酸鈉。
在制備穩(wěn)定過(guò)碳酸鈉的第①步中所加的植酸、甲叉和雙氧水的重量比依次為0.04～0.08%、0.05～0.09%。
在制備穩(wěn)定過(guò)碳酸鈉的第②步中所加的碳酸鈉和雙氧水的重量比為2∶1，而硅酸鎂、EDTA鈉鹽和碳酸鈉的重量比依次為0.2～0.4%、0.2～0.3%，把碳酸鈉和硅酸鎂、EDTA鈉鹽混合均勻并粉碎至320目以下，按照15～30g/ml·h的速度投入到反應(yīng)器中。
在制備穩(wěn)定過(guò)碳酸鈉的第③步中，當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行了5小時(shí)后要進(jìn)行降溫，最后逐漸降到0℃。降溫速度應(yīng)控制在10℃/小時(shí)。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)就在于它工藝簡(jiǎn)單，易操作，由于是用低濃度雙氧水作原料，因而降低了原料成本。利用本發(fā)明不僅使生產(chǎn)的過(guò)碳酸鈉穩(wěn)定性高不易分解，在20℃，40℃時(shí)過(guò)碳酸鈉30天有效氧分解率降至0.1%及0.8%，而且使過(guò)碳酸鈉的收率也提高了，其收率可達(dá)91.5%。這對(duì)于實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)具有重要意義。
實(shí)施例1.室溫(22℃)下，在250ml三頸瓶中，放入50ml27.5%的雙氧水、100ml去離子水、0.01g植酸及0.009g甲叉，攪拌混勻。另外稱取27.3g碳酸鈉與0.25g硅酸鎂0.04gEDTA鈉鹽混合均勻并粉碎研細(xì)至320目，然后以15g/100ml·h的速度加入到三頸瓶中，當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到5小時(shí)后，以10℃/小時(shí)的速度降至0℃，過(guò)濾并用15ml去離子水洗滌濾餅一次，用40℃熱風(fēng)干燥2.5小時(shí)，即得穩(wěn)定過(guò)碳酸鈉。產(chǎn)品收率91.4%，活性氧含量14.2%。
實(shí)施例2.室溫(22℃)下，在250ml的三頸瓶中，放入50ml27.5%的雙氧水，100ml實(shí)施例1中用過(guò)的過(guò)濾母液及0.00859g植酸，0.01g甲叉，攪拌混勻。稱取27.3g碳酸鈉與0.25g硅酸鎂、0.04gEDTA鈉鹽混合均勻并粉碎研細(xì)至320目，下同實(shí)施例1產(chǎn)品收率達(dá)到91.5%，活性氧含量為14.1%。
實(shí)施例3.室溫(22℃)下，在250ml三頸瓶中，放入50ml27.5%的雙氧水，100ml已經(jīng)過(guò)十次循環(huán)的反應(yīng)母液及0.012g植酸，0.01g甲叉，攪拌均勻。再稱取27.3g碳酸鈉與0.36g硅酸鎂，0.22gEDTA鈉鹽混合均勻粉碎研至320目，以下步驟同實(shí)施例1。所得產(chǎn)品的收率為91.5%，活性氧含量13.1%。
權(quán)利要求
1.一種穩(wěn)定過(guò)碳酸鈉的制備方法，其特征是該制備方法以低濃度雙氧水、工業(yè)碳酸鈉為原料，選用若干新型活性氧抑制劑，并循環(huán)利用母液制備穩(wěn)定過(guò)碳酸鈉，具體的制備方法如下①按一定計(jì)量比將一定量的低濃度雙氧水投入到反應(yīng)皿中，再加入2倍體積的去離子水及一組由一定量的植酸和甲叉組成的活性氧抑制劑，混合均勻；②按一定計(jì)量比將工業(yè)碳酸鈉和一組由硅酸鎂、EDTA鈉鹽組成的活性氧抑制劑混合均勻，并粉碎至320目以下，然后將粉碎的混料按一定速度加入到反應(yīng)皿中。整個(gè)反應(yīng)過(guò)程溫度應(yīng)控制在20-25℃，時(shí)間為6小時(shí)；③當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到5小時(shí)后，按一定降溫速度逐漸降至0℃，過(guò)濾并用少量去離子水洗滌濾餅一次，再用40℃熱風(fēng)干燥2-3小時(shí)，即得穩(wěn)定過(guò)碳酸鈉；④取過(guò)濾后的母液代替①中的去離子水，重復(fù)①-③步驟；⑤將剩余的少量母液經(jīng)濃縮、結(jié)晶、干燥后，可回收碳酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的穩(wěn)定過(guò)碳酸鈉的制備方法，其特征是植酸、甲叉和雙氧水的重量比依次為0.04-0.08%、0.05-0.09%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的穩(wěn)定過(guò)碳酸鈉的制備方法，其特征是碳酸鈉和雙氧水的重量比為2∶1，硅酸鎂、EDTA鈉鹽和碳酸鈉的重量比依次為0.2-0.4%、0.2-0.3%，碳酸鈉和硅酸鎂、EDTA鈉鹽混料向反應(yīng)皿內(nèi)的加入速度為15-39g/mol·h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的穩(wěn)定過(guò)碳酸鈉的制備方法，其特征是降溫速度為10℃-15℃/小時(shí)。
全文摘要
穩(wěn)定過(guò)碳酸鈉的制備方法。本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。它解決了現(xiàn)有生產(chǎn)工藝操作復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，且產(chǎn)品不穩(wěn)定收率低的問(wèn)題。本發(fā)明的主要內(nèi)容就是以低濃度雙氧水、碳酸鈉為原料，選用若干新型活性氧抑制劑，并循環(huán)到用母液從而制備穩(wěn)定碳酸鈉，它具有操作方便，生產(chǎn)成本低的優(yōu)點(diǎn)。另外產(chǎn)品穩(wěn)定性高，不易分解，收率高，對(duì)于實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)具有重要意義。
文檔編號(hào)C01B15/10GK1089571SQ9311528
公開(kāi)日1994年7月20日 申請(qǐng)日期1993年12月28日 優(yōu)先權(quán)日1993年12月28日
發(fā)明者陳代榮, 劉萍, 孫思修 申請(qǐng)人:山東大學(xué)