專利名稱:高濃度氟硼酸的生產(chǎn)方法
技術領域:
本發(fā)明屬于化學工業(yè)中無機鹽生產(chǎn)技術領域內(nèi)的一項工藝技術改進。
氟硼酸(HBF4)是制造氟硼酸鹽的基礎材料,廣泛的應用在石油、有機合成、輕工、紡織工業(yè)等各各方面。在本發(fā)明未做出以前氟硼酸的生產(chǎn)工藝過程是按照氫氟酸(40%)和硼酸理論摩爾比進行配料。置于塑料容器中,在不斷攪拌下,將硼酸緩緩加入到氫氟酸中進行反應,并經(jīng)常測定,嚴格控制反應溫度,使不得超過40℃并用冰浴調節(jié)反應體系的溫度。但由于反應生成水和氫氟酸濃度的限制,所得到的氟硼酸濃度的最高含量只能達到40%,一般為30%左右。而且反應過程中大量放出熱量,使反應體系溫度急劇升高,當反應體系溫度超過40℃時氫氟酸分解,氟化氫氣體大量溢出造成物料損失,同時,大量溢出的氟化氫氣體污染了大氣環(huán)境。即使在采取冰浴冷卻調節(jié)、控制反應體系溫度的情況下也難以避免。
因而本發(fā)明的目的在于獲得高濃度的氟硼酸溶液;放寬生產(chǎn)工藝條件,使反應體系的溫度可在一個較大的范圍內(nèi)波動而不必采用冰浴冷卻以降低生產(chǎn)設備的投入;反應過程中沒氟化氫氣體溢出使物料轉化率接近100%,以降低生產(chǎn)成本并消除對大氣環(huán)境造成的污染改善生產(chǎn)條件。
本發(fā)明的生產(chǎn)工藝方法是采用無水氟化氫、硼酸與水的溶液進行反應,生成高濃度氟硼酸。其工藝過程是按硼酸和無水氟化氫理論摩爾比進行配料。首先將硼酸與水按一定比例加入塑料容器中,在攪拌情況下,向容器內(nèi)直接加入無水氟化氫進行反應最終可獲得濃度高達60%左右的氟硼酸。水與硼酸的比例可按需要生產(chǎn)的氟硼酸的濃度而定,配比可在1∶1~50之間。其中硼酸可一次性加入,也可以分次加入,但應使在整個反應過程中反應體系內(nèi)最好保持硼酸的含量不低于按化學計量所需要的量。加入無水氟化氫可以是液態(tài)的,或者是氣態(tài)的,但以液態(tài)為最佳。在整個反應過程中,反應體系內(nèi)的溫度可在0℃~100℃之間波動,最高不得超過氟硼酸的分解溫度130℃,為了縮短加料的時間亦可對反應體系采用水浴冷卻間接降溫。
本發(fā)明人作過這樣的實施例在帶有攪拌的塑料容器中,首先加入10kg水,然后將63kg硼酸和80kg無水氟化氫分三次加入容器中進行反應。第一次加入10kg硼酸后,慢慢加入10kg無水氟化氫,反應完成后第二次再加入20kg硼酸后,又緩慢加入25kg無水氟化氫進行反應,第三次加入剩余的33kg硼酸后,緩慢加入其余的45kg無水氟化氫進行反應,當反應完畢后,得到152kg含量為59.5%的高濃度氟硼酸溶液,在整個反應過程中沒有采用水浴調溫,而反應溫度保持在70℃以下。
權利要求
1.一種高濃度氟硼酸(HBF4)的生產(chǎn)方法采用無水氟化氫(HF)工藝其特征在于無水氟化氫是直接加入硼酸(H3BO3)溶液中的,其反應體系的溫度可在0℃~100℃范圍內(nèi)波動。
2.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)方法,其特征在于所采用的無水氟化氫是液態(tài)或氣態(tài)的,但以液態(tài)為最佳。
3.根據(jù)權利要求2所述的生產(chǎn)方法,其特征在于采用的硼酸溶液中,水與硼酸的比例是按所需要生產(chǎn)氟硼酸的濃度而定,其配比可在1∶1~50之間,而且硼酸可一次加入或分次加入反應體系,但必須保持在整個反應體系中硼酸的量不低于按化學計量所需要的量。
4.根據(jù)權利要求3所述的生產(chǎn)方法,其特征在于在整個反應過程中,反應體系內(nèi)沒有氟化氫氣體溢出。
全文摘要
一種高濃度氟硼酸(HBF
文檔編號C01B9/08GK1099721SQ9311652
公開日1995年3月8日 申請日期1993年9月4日 優(yōu)先權日1993年9月4日
發(fā)明者陳雨春, 鈕乾 申請人:陳雨春, 鈕乾