專利名稱：從石棉尾礦中提取輕質(zhì)氧化鎂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于制備氧化鎂的方法，特別是從石棉尾礦中提取輕質(zhì)氧化鎂的方法。
目前的氧化鎂多以海水、咸水、天然菱鎂礦或白云巖為原料，采用高溫鍛燒或電解來制取。所以要得到較高純度的氧化鎂，其成本很高。石棉尾礦中含有大量的氧化鎂，我國的石棉礦藏豐富，分布也較廣，自然就啟示人們從石棉尾礦中提取氧化鎂。中國專利CN1075036A公開了一種從蛇紋石中提取氧化鎂的方法，該方法是將蛇紋石粉碎后用硫酸浸提，過濾蒸干得到含鎂的硫酸鹽，再經(jīng)鍛燒、水浸后分離出鎂鹽，最后將鎂鹽于高溫下鍛燒即得氧化鎂。從理論上講，用該方法可制取高純度的氧化鎂，但要用于工業(yè)化生產(chǎn)還存在如下問題1.該方法的兩步灼燒都是在高溫下進行的，最高溫度達1350℃，因此，仍沒有擺脫前述的傳統(tǒng)工藝;而且對鍛燒設備的要求也較高;2.在工業(yè)化生產(chǎn)中將鎂鹽在1140-1350℃于空氣中灼燒難以保證得到高純度的氧化鎂，因為在實際的生產(chǎn)環(huán)境里空氣中的水蒸氣和二氧化碳很容易與高溫下的MgO發(fā)生反應;3.該方法采用灼燒硫酸鹽除雜，其前提必須是灼燒充分，而要灼燒充分，其時間就會很長，否則就不可能達到所說的除雜效果。因此，這種除雜方法很難在工業(yè)生產(chǎn)中實施。另外，該方法只能制取重質(zhì)氧化鎂，而不能制取輕質(zhì)氧化鎂?！斗墙饘俚V》1991年3期32-39頁公開了從蛇紋石中提取氧化鎂的方法，但具體的工藝參數(shù)未見報導。
本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)中所存在的問題而提供一種易于工業(yè)化生產(chǎn)的從石棉尾礦中提取輕質(zhì)氧化鎂的方法。
本發(fā)明所提供的從石棉尾礦中提取輕質(zhì)氧化鎂的方法是依次按如下步驟進行的(1)將石棉尾礦粉碎成粉末狀，(2)將上述礦粉在濃度為25-35%的硫酸中加熱，使其充分溶解，過濾得硫酸鹽溶液，(3)將上述溶液加熱保持在60-70℃，用NH3·H2O調(diào)節(jié)溶液的PH值到7-8，(4)根據(jù)礦石中Fe的含量，按1.0-2.0毫升/(克鐵含量)的比例加濃度為11-13%的NaCLO或按0.1-0.5克/(100克鐵含量)的比例加KMnO4，使金屬雜質(zhì)從溶液中沉淀，過濾后得硫酸鎂溶液，(5)將硫酸鎂溶液用NH3·H2O調(diào)節(jié)PH值至9，溫度保持在70-80℃，(6)按1.7-2.3克/克礦的比例加入NH4HCO3保溫結(jié)晶生成堿式碳酸鎂沉淀，過濾后用溫度＞70℃的熱水洗滌，得到純凈的堿式碳酸鎂，(7)將堿式碳酸鎂烘干后于800-850℃下鍛燒，即得輕質(zhì)氧化鎂。
上述整個過程是在常壓下進行的。
在本方法中除雜劑、結(jié)晶劑、反應溫度和PH值的選擇等是至關(guān)重要的，若選擇不當，則達不到預期的目的。本發(fā)明所選用的氨水、碳酸氫銨等都是工業(yè)級的，因此為工業(yè)化生產(chǎn)提供了可能性。上述步驟(6)中的熱水洗滌是為提高氧化鎂純度所必不少的步驟，洗滌應盡可能采用少液多次沖洗的方式，至少應洗滌兩次。提高堿式碳酸鎂的鍛燒溫度雖然可提高氧化鎂的純度，但其活性變低，視比容較低，綜合考慮，以800-850℃為最好。
上述步驟(2)所得的濾渣經(jīng)處理后可制成過濾劑;步驟(6)的濾液經(jīng)再結(jié)晶可得到(NH4)SO4用作化肥，從而達到綜合利用石棉尾礦的目的。
本發(fā)明的優(yōu)點是所使用的硫酸、氨水和碳酸氫銨等都是工業(yè)級的，因此適合于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，加之本方法簡單，對設備的要求不高，不但可降低生產(chǎn)成本，而且所得的氧化鎂純度較高，并為石棉尾礦的綜合利用開辟了新的途徑。
實例礦樣為陜西省略陽石棉尾礦，其成份為siO238.4%，MgO 40.2%，AL2O30.32%，F(xiàn)e2O35.92%，F(xiàn)eO 1.25%，Cu 0.025%，CaO 0.72%，NiO 0.17%，燒失量11.12%。
將石棉尾礦粉碎至80-100目，取礦粉1000g，加入濃度為30%的硫酸200ml，攪拌浸提1.5小時。過濾后將濾液加熱并保持在60℃，加NH3·H2O使其PH值為7-8，其中Mg2的濃度控制在25-30克/升。然后加入濃度為11%的NaCLO 75ml，將生成的沉淀濾掉，在所得的濾液中加入NH3.H2O使其PH值為9，溫度保持在75℃。接著加入1800克NH4HCO3保溫結(jié)晶出堿式碳酸鎂沉淀，將濾出的堿式碳酸鎂反復用純凈的熱水沖洗數(shù)次，烘干后送入焙燒爐中于850℃鍛燒半小時，得到385克輕質(zhì)氧化鎂。分析結(jié)果如下MgO 96.4%，灼燒失重＜3%，CaO 0.9，鹽酸不溶物0.1%，氯化物0.09%，碳酸鹽0.15%，鐵鹽0.08%，錳鹽0.001%，視比容7.8，完全符合我國化工部部頒特級品的要求，如果進行二次結(jié)晶，氧化鎂純度可達99%。
權(quán)利要求
1.一種從石棉尾礦中提取輕質(zhì)氧化鎂的方法，是依次按如下步驟進行的(1)將石棉尾礦粉碎成粉末狀，(2)將上述礦粉在濃度為25-35%的硫酸中加熱，使其充分溶解，過濾得硫酸鹽溶液，其特征是(3)將上述溶液加熱保持在60-70℃，用NH3·H2O調(diào)節(jié)溶液的PH值到7-8，(4)根據(jù)礦石中Fe的含量，按1.0-2.0毫升/(克鐵含量)的比例加濃度為11-13%的NaCLO或按0.1-0.5克/(100克鐵含量)的比例加KMnO4，使金屬雜質(zhì)從溶液中沉淀，過濾后得硫酸鎂溶液，(5)將硫酸鎂溶液用NH3·H2O調(diào)節(jié)PH值至9，溫度保持在70-80℃，(6)按1.7-2.3克/克礦的比例加入NH4HCO3保溫結(jié)晶生成堿式碳酸鎂沉淀，過濾后用溫度＞70℃的熱水洗滌，得到純凈的堿式碳酸鎂，(7)將堿式碳酸鎂烘干后于800-850℃下鍛燒，即得輕質(zhì)氧化鎂。上述整個過程是在常壓下進行的。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從石棉尾礦中提取輕質(zhì)氧化鎂的方法。本方法是將石棉尾礦粉碎后用硫酸浸提，得到硫酸鹽溶液。然后用氨水調(diào)節(jié)其pH值，再加入NaClO進行沉淀除雜，得到硫酸鎂溶液。將硫酸鎂溶液用氨水調(diào)節(jié)pH值至9后加入碳酸氫銨，在70—80℃下保溫結(jié)晶出堿式碳酸鎂，經(jīng)多次沖洗后放入焙燒爐中在800—850℃下煅燒，即得到輕質(zhì)氧化鎂。
文檔編號C01F5/40GK1092040SQ9410196
公開日1994年9月14日 申請日期1994年2月25日 優(yōu)先權(quán)日1994年2月25日
發(fā)明者黃軍梁 申請人:黃軍梁