專利名稱:中性一步法生產(chǎn)硫酸鉀的方法
技術(shù)領域:
本發(fā)明涉及一種以氯化鉀為主要原料生產(chǎn)硫酸鉀的方法。
硫酸鉀是重要的工業(yè)原料,更是農(nóng)業(yè)上常用的重要無機化學肥料,許多不能施用氯化鉀的經(jīng)濟作物如甘蔗、煙草、茶葉、西瓜、黃麻、柑桔必須用硫酸鉀或磷酸二氫鉀等不含Cl-的鉀肥。目前所見的硫酸鉀生產(chǎn)方法有以下幾種1.氯化鉀與硫酸在強酸高溫溶液中反應,生成硫酸鉀和鹽酸;2.硫酸鈉與氯化鉀為原料經(jīng)二次轉(zhuǎn)化,一次蒸發(fā)生產(chǎn)硫酸鉀;3.以硫酸銨與氯化鉀為原料在中溫條件下復分解生產(chǎn)硫酸鉀和副產(chǎn)氯化銨。上述幾種方法存在的不足之處為第1種方法是設備投資大,需要耐酸耐高溫材料,有游離酸,腐蝕和污染卻較嚴重;第2種方法是要經(jīng)過二次轉(zhuǎn)化和蒸發(fā),工序復雜,設備多,難操作;第3種方法是復分解反應慢,投入產(chǎn)出比小,硫酸銨成本較高,使整個生產(chǎn)成本也隨之提高。
本發(fā)明的目的是提供一種能耗和成本低,對設備腐蝕小,反應速度快,無游離酸,收率高的硫酸鉀的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明實現(xiàn)的方法是硫酸與碳酸氫銨混合后至溶液的PH值接近中性的條件下加入氯化鉀反應得到硫酸鉀和氯化銨,然后在不同的溫度下分離出硫酸鉀和氯化銨。
本發(fā)明的化學反應如下
存在的副反應可能為
以下是具體工藝過程1.將30-50%的硫酸加入放有固體碳酸氫銨的溶解槽中(也可利用現(xiàn)有碳銨廠碳化液加濃硫酸),當溶液的pH達到6-7時,再加入氯化鉀飽和水溶液,并將溶液的溫度升至50-65℃,攪拌均勻,保溫靜置半小時以上,即可析出K2SO4晶體,如開始反應析出慢,可先加入少量固體K2SO4助結(jié)晶。
2.將上述得到的K2SO4及溶液過濾,并立即放到離心機中將K2SO4分離出來。
3.將分離的溶液冷至常溫(20-30℃),即可析出NH4Cl結(jié)晶及少量的(NH4)2SO4,經(jīng)離心分離,得到NH4Cl和母液。
4.分離后的母液流回溶解槽,加入碳酸氫銨及硫酸,重復上述工藝步驟,即可連續(xù)生產(chǎn)出K2SO4及NH4Cl。
本發(fā)明的優(yōu)點1.采用了來源容易、價格低的碳酸氫銨,使生產(chǎn)成本比現(xiàn)有幾種方法降低1/4左右;2.設備簡單,可以采用常規(guī)反應器,也可用水泥池加內(nèi)襯的簡便反應器,投資僅為傳統(tǒng)硫酸鉀設備的1/4;3.全部反應基本在PH中性和溫度不高的條件下進行,比現(xiàn)有技術(shù)減輕了設備的腐蝕和節(jié)省能源;4.反應分離后的母液可反復利用,無游離酸,無廢液廢氣產(chǎn)生,對環(huán)境不造成影響。
以下是
具體實施例方式實施例一,在溶解槽中加入600公斤碳酸氫銨和40%的硫酸800公斤,待溶液的PH值為6-7時,事先將550公斤氯化鉀加水得到飽和溶液,將氯化鉀飽和溶液加到溶解槽中混合,再加熱至55℃左右,即可析出K2SO4,然后將下層的含K2SO4的固體放到離心機中分離出固體,溶液繼續(xù)冷至25℃左右,(pH約為6-7之間)NH4Cl析出,再將固體分離,將母液重新抽回溶解槽中,再繼續(xù)加硫酸及碳酸氫銨,循環(huán)操作。
實施例二,將90%的工業(yè)硫酸加到碳銨廠碳化工段碳化后的液體貯槽中,碳化后液固比為60-65%,加入硫酸的量按本發(fā)明的化學反應式計量加入,注意pH值調(diào)至6-7,升溫至60℃,再加入KCl飽和水溶液,保持溫度,析出K2SO4后將結(jié)晶抽到離心機分離,再冷至30℃左右,析出NH4Cl,離心分離,將此溶液加入氨繼續(xù)吸收CO2。
本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品經(jīng)省級產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所按中華人民共和國專業(yè)標準ZBG21006-89《農(nóng)業(yè)用硫酸鉀》的方法測定,鉀(K2O)含量為47.0%,氯化物(Cl)為2.4,副產(chǎn)品NH4Cl含量達到16.9%,達到一等品指標。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)硫酸鉀的方法,其主要原料包括硫酸、氯化鉀,其特征在于將硫酸先與碳酸氫銨反應至溶液的pH6-7時加入氯化鉀的飽和水溶液,將溶液的溫度加熱至50-65℃,析出的硫酸鉀結(jié)晶分離后,再降至20-30℃,分離結(jié)晶的氯化銨,母液重新循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)硫酸鉀的方法,其特征在于碳酸氫銨為固體或合成氨石碳化液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)硫酸鉀的方法,其特征在于加入氯化鉀飽和水溶液后,可加入固體硫酸鉀助晶。
全文摘要
本發(fā)明闡述了一種以硫酸、碳酸氫銨,氯化鉀為主要原料生產(chǎn)硫酸鉀的方法,其特點是反應過程在pH為6—7時一步制得硫酸鉀,然后在不同的溫度時析出硫酸鉀及氯化銨,整個生產(chǎn)過程簡單,能耗和污染小,設備要求不高,生產(chǎn)成本低。
文檔編號C01D5/08GK1104178SQ9411742
公開日1995年6月28日 申請日期1994年11月1日 優(yōu)先權(quán)日1994年11月1日
發(fā)明者何永漢 申請人:何永漢, 何濱生, 何柳靜