專利名稱：超細鱗狀晶體二硫化鎢的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鎢化合物的制備方法，更確切地說是一種用于潤滑劑的超細鱗狀晶體二硫化鎢的制備方法。
二硫化鎢的生產(chǎn)方法有四硫代鎢酸銨氧化焙燒分解法、酸化熱分解法，但是上述二種方法生產(chǎn)出來的二硫化鎢純度低，晶體結(jié)構(gòu)不呈六方晶系，滿足不了市埸上對高純度、晶體結(jié)構(gòu)呈六方晶系的超細鱗狀的二硫化鎢的需求。
美國專利文獻US3,725,276介紹了一種制備用于潤滑的結(jié)晶二硫化鎢的方法，其方法是將2-8mol的硫和1mol的金屬鎢粉相混合，形成硫和金屬鎢粉的混合物，使該混合物在硫的熔點至250℃的溫度下進行反應，再將反應物在550-650℃的溫度下于非氧化氣氛中進行結(jié)晶，最后蒸發(fā)除去過剩的硫，日本專利文獻特開昭47-462293也介紹了一種固體超細潤滑劑二硫化鎢的制造方法，其方法是將金屬鎢粉和硫磺的混合物，在硫磺的沸點以下的溫度加熱，在液相硫磺中硫磺與金屬鎢粉反應，然后將生成的二硫化鎢注入到予熱至550-650℃的容器中，此時發(fā)生放熱反應，使生成的二硫化鎢再結(jié)晶，同時將硫磺蒸發(fā)除去。
由于上述二篇專利文獻是一個技術(shù)方案在二個不同的國家申請專利的專利申請文件，所敘述的制備用于潤滑劑的結(jié)晶狀二硫化鎢的制備方法是相同的，所用的原料鎢、硫磺的純度要求的高，原料鎢的純度高達99.98％，原料硫磺的純度在99.95％以上，原料純度高價格貴，工藝比較復雜，生產(chǎn)出的產(chǎn)品成本高。
本發(fā)明的目的是研究出一種新的由鎢的化合物為原料，制出用于潤滑的超細鱗狀六方晶系的二硫化鎢的工藝，使得工藝簡單，易于操作，產(chǎn)品成本低廉。
本發(fā)明的一種超細鱗狀晶體二硫化鎢的制備方法，以四硫代鎢酸銨為原料，在隔絕空氣的條件下，加熱分解四硫代鎢酸銨，加熱時以100-200℃/小時的溫度梯度從室溫升溫至700℃-1200℃，并在700-1200℃的溫度下保持恒溫24-48小時，再以30-110℃/小時的溫度梯度降至室溫，而制成本發(fā)明的超細鱗狀晶體二硫化鎢。
所用的原料四硫代鎢酸銨可以是市售的，也可以用本領(lǐng)域所屬的普通技術(shù)人員均知的方法，在鎢酸銨的溶液中通入硫化氫而生成四硫代鎢酸銨，再將四硫代鎢酸銨干燥粉碎，所用的四硫代鎢酸銨的粒度小于460mμ(小于40目)，雜質(zhì)總含量小于0.08％(重量百分數(shù)，下同)，水分小于12％為好，又以四硫代鎢酸銨的粒度為50μm-300μm，雜質(zhì)總含量小于0.05％，水份小于10％為更佳，其原料的粒度越細越好，雜質(zhì)的總含量越低越好，水份小于8％最佳，加熱分解四硫代鎢酸銨時，以100-200℃/小時的溫度梯度，從室溫升溫至700℃-1200℃，又以升溫至900-1200℃，在900-1200℃保持恒溫的時間30-48小時為好，再以30-110℃/小時的溫度梯度降至室溫，又以50-110℃/小時的溫度梯度降至室溫為更好，對生產(chǎn)出的晶體結(jié)構(gòu)為六方晶體的超細鱗狀二硫化鎢產(chǎn)品進行粉碎，使其粒度為2-20μm，其純度為99.50-99.99％，產(chǎn)品經(jīng)X光衍射分析證明為六方晶體，見

圖1。
用本發(fā)明的方法制出的超細鱗狀晶體二硫化鎢具有更高的耐熱性，耐高壓性，潤滑性，完全可適用于高轉(zhuǎn)速，高壓力，高真空以及高溫或低溫突變部分的潤滑劑的需要。
本發(fā)明的工藝中所用的設(shè)備為電焙解爐(市售)，密閉要可靠只排出焙燒時所產(chǎn)生的氣體，不準漏進空氣。
本發(fā)明的超細鱗狀晶體二硫化鎢的制備方法的優(yōu)點在于1.本發(fā)明的方法工藝設(shè)備簡單，設(shè)備只需要電焙解爐，建廠投資少，工藝條件可以采用自控制裝置控制，操作安全可靠，又可生產(chǎn)出質(zhì)量穩(wěn)定的高純超細晶體結(jié)構(gòu)為六方晶系的二硫化鎢。
2.由于所采用的設(shè)備為密閉的，便于對焙燒時產(chǎn)生的有害氣體的處理，操作環(huán)境好，不污染環(huán)境。
圖1產(chǎn)品二硫化鎢X射線衍射譜圖橫坐標為2θ角，縱坐標為計數(shù)(cps)用下述實施例對本發(fā)明的超細鱗狀晶體二硫化鎢的制備方法作進一步的說明，將有助于對本發(fā)明及其優(yōu)點的理解，而不作為對本發(fā)明的保護范圍的限定，本發(fā)明的保護范圍由權(quán)利要求來決定。
實施例1以含水份5％，雜質(zhì)總含量為0.03％的四硫代鎢酸銨為原料，四硫代鎢酸銨的粒度小于460mμ(過40目)，將原料四硫代鎢酸銨置于電焙解爐中，隔絕空氣進行密閉培燒，以114.5℃/小時的溫度梯度，從室溫升溫至1120℃，在1120℃保持恒溫27小時后，再以47.3℃/小時的溫度梯度降至室溫，出料粉碎，生產(chǎn)出的二硫化鎢純度為99.63％，粒度為2-20μm，為呈六方晶系二硫化鎢。
實施例2其操作方法及條件基本同實施例1，唯不同的是四硫代鎢酸銨中水份為5％，雜質(zhì)總含量為0.003％，其粒度為小于460mμ(過40目)，以120℃/小時的溫度梯度，從室溫升溫至1050℃，在1050℃保持恒溫27小時，再以35℃/小時的溫度梯度降至室溫，出料粉碎，生產(chǎn)出的二硫化鎢純度為99.93％，粒度為2-20μm，為呈六方晶系的二硫化鎢。
實施例3其操作方法及條件基本同實施例1，唯不同的是四硫代鎢酸銨中水份為7.2％，雜質(zhì)總含量為0.001％，其粒度為小于460mμ(過40目)，以185℃/小時的溫度梯度升溫至960℃，在960℃保持恒溫32小時后，再以65℃/小時的溫度梯度降至室溫，出料粉碎，產(chǎn)品純度為99.97％，粒度為2-20μm，為呈六方晶系的二硫化鎢。
實施例4其操作方法及條件基本同實施例1，唯不同的是四硫代鎢酸銨中水份為7.2％，雜質(zhì)總含量為0.041％，其粒度為小于460mμ(過40目)，以168.6℃/小時的溫度梯度升溫至1180℃，在1180℃保持恒溫32小時后，再以42.1℃/小時的溫度梯度降至室溫，出料粉碎，產(chǎn)品純度為99.58％，粒度為2-20μm，為呈六方晶系的二硫化鎢。
實施例5其操作方法及條件基本同實施例1，唯不同的是四硫代鎢酸銨中水份為8％，雜質(zhì)總含量為0.027％，其粒度為小于460mμ(過40目)，以116.7℃/小時的溫度梯度升溫至1050℃，在1050℃保持恒溫43小時后，再以42℃/小時的溫度梯度降至室溫，出料粉碎；產(chǎn)品純度為99.96％，粒度為2-20μm，為呈六方晶系的二硫化鎢。
實施例6其操作方法及條件基本同實施例1，唯不同的是四硫代鎢酸銨中水份為8％，雜質(zhì)總含量為0.017％，其粒度為小于460mμ(過40目)，以152℃/小時的溫度梯度升溫至840℃，在840℃保持恒溫43小時后，再以80℃/小時的溫度梯度降至室溫，出料粉碎，產(chǎn)品純度為99.98％，粒度為2-20μm，為呈六方晶系的二硫化鎢。
權(quán)利要求
1.一種超細鱗狀晶體二硫化鎢的制備方法，其特征是，以四硫代鎢酸銨為原料，在隔絕空氣的條件下，加熱分解四硫代鎢酸銨，加熱時以100-200℃/小時的溫度梯度從室溫升至700-1200，并在700-1200℃的溫度下保持恒溫24-48小時，再以30-110℃/小時的溫度梯度降至室溫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種二硫化鎢的制備方法，其特征是，四硫代鎢酸銨的粒度小于460μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的一種二硫化鎢的制備方法，其特征是，四硫代鎢酸銨雜質(zhì)總含量小于0.08％(重量百分數(shù)，下同)，水份小于12％。
4.根據(jù)權(quán)利要求2的一種二硫化鎢的制備方法，其特征是，四硫代鎢酸銨的粒度為50-300μm。
5.根據(jù)權(quán)利要求3的一種二硫化鎢的制備方法，其特征是，四硫代鎢酸銨雜質(zhì)總含量小于0.05％，水份小于10％，
6.根據(jù)權(quán)利要求1的一種二硫化鎢的制備方法，其特征是，以100-200℃/小時的溫度梯度從室溫升至900-1200℃，在900-1200℃的溫度下保持恒溫30-48小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的一種二硫化鎢的制備方法，其特征是，以50-110℃/小時的溫度梯度降至室溫。
8，根據(jù)權(quán)利要求1的一種二硫化鎢的制備方法，其特征是，將二硫化鎢產(chǎn)品粉碎，使其粒度為2-20μm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于潤滑劑的超細鱗狀晶體二硫化鎢的制備方法，本發(fā)明的方法是以四硫代鎢酸銨為原料，在隔絕空氣的條件下，加熱分解四硫代鎢酸銨，加熱時以100—200℃/小時的溫度梯度從室溫升至700—1200℃，并在此溫度下保溫24—48小時后，再以30—110℃/小時的溫度梯度降至室溫，出料粉碎，本法的工藝設(shè)備簡單，不污染環(huán)境，操作安全可靠，可生產(chǎn)出質(zhì)量穩(wěn)定高純超細的，晶體結(jié)構(gòu)為六方晶系的二硫化鎢。
文檔編號C01G41/00GK1124718SQ9411965
公開日1996年6月19日 申請日期1994年12月16日 優(yōu)先權(quán)日1994年12月16日
發(fā)明者陳常識, 李長青, 楊萬軍, 薛軍, 林君 申請人:吉林冶煉廠