專利名稱：制備氯化鈮的金屬裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬制備金屬氯化物裝置領(lǐng)域，具體涉及一種制備NbCl5的金屬裝置。
此前，制備NbCl5使用的裝置是玻璃制作的，由石英玻璃反應(yīng)管與耐熱玻璃冷凝器組成，將鈮粉置于石英玻璃反應(yīng)管內(nèi)，從氣體入口通入氬氣與氯氣，在高溫下生成NbCl5，氣態(tài)NbCl5由排出口擴(kuò)散到耐熱玻璃冷凝器，冷凝后變成固態(tài)NbCl5，沉降在收集瓶內(nèi)，反應(yīng)過程的尾氣從冷凝器出口排出，為防止NbCl5粘壁及排出口堵塞，在冷凝器上部安裝一個加熱管。此設(shè)備存在如下缺點1、由于需安置加熱管，因而導(dǎo)致加熱管局部應(yīng)力集中，易產(chǎn)生破裂，引起氯氣外泄。另外玻璃裝置，由于使用材料不同，連接磨口處在高溫氯化時，也易碎裂易引起氯氣外泄。2、因氣態(tài)NbCl5冷卻后易在冷凝器內(nèi)粘壁，必須對設(shè)備進(jìn)行輕輕敲打或附加脈沖震動裝置，才能將NbCl5粉振落入收集瓶，這種操作加速了設(shè)備的破損及連接磨口的松動與破損。3、由于NbCl5凝固后粘壁，易于堵塞各管口及出入口，從而導(dǎo)致整個裝置系統(tǒng)出現(xiàn)故障。4、總之，由于本設(shè)備存在耐溫急變性差、性脆、不耐沖擊、不耐震動等缺點，導(dǎo)致影響其使用壽命及氯化操作的連續(xù)性和使用安全性。
本實用新型的目的在于提供一種使用安全可靠，可連續(xù)操作，收率高的新型制備NbCl5的金屬裝置。
本實用新型的技術(shù)方案如下本實用新型由反應(yīng)管和冷凝器組成，均使用金屬材料制做。反應(yīng)管外安裝加熱爐，管內(nèi)置一料舟，料舟內(nèi)旋轉(zhuǎn)鈮粉，其一端有氯氣、氬氣入口，另一端通過法蘭與冷凝器上部的連接管相連。冷凝器包括頂蓋、刮料器、殼體和錐體，相互以法蘭相接。刮料器由操縱柄、旋桿和刮刀組成，刮料器可上、下運(yùn)動，刮刀可隨旋桿旋轉(zhuǎn)。冷凝器下部有尾氣出口，以排出尾氣。冷凝器殼體通過法蘭與錐體即下料斗相接。為防止NbCl5粘壁、堵塞管口，在氣相通路即在連接管與冷凝器上端外部包復(fù)有硅酸鋁纖維保溫層。全部構(gòu)件均通過法蘭相接，并以柔性石墨密封。
本實用新型有如下附圖


圖1為本實用新型正視圖圖2為已有技術(shù)正視圖圖3為直收率比較圖
圖1中1反應(yīng)管 2加熱爐 3料舟 4Nb粉 5法蘭 6操縱柄 7法蘭 8旋桿 9尾氣出口 10法蘭 11下料斗(即錐體) 12收集桶 13冷凝器 14刮刀 15冷凝器殼體 16連接管 17氣體入口 18保溫層 19頂蓋 20刮料器圖2中21Nb粉 22加熱管 23下料口 24收集瓶 25尾氣出口 26加熱爐 27反應(yīng)管 28冷凝器實施例本裝置使用Inconel－600合金材料制做。它由反應(yīng)管1和冷凝器13組成，反應(yīng)管1外安裝加熱爐2，反應(yīng)管1內(nèi)置1個料舟3，料舟3內(nèi)可置放鈮粉4，反應(yīng)管1一端有氬氣、氯氣氣體入口17，反應(yīng)管1通過法蘭5與冷凝器13上部的連接管16相接。冷凝器13包括頂蓋19、刮料器20、殼體15和錐體11，相互以法蘭相接。刮料器20由操縱柄6、旋桿8和刮刀14組成，刮料器20可上、下運(yùn)動。刮刀14可隨旋桿8旋轉(zhuǎn)。冷凝器13下部有尾氣出口9，以排出尾氣。冷凝器殼體15通過法蘭10與錐體即下料口11相接。在連接管16與冷凝器13上端外部包復(fù)有硅酸鋁纖維保溫層18。全部構(gòu)件均為法蘭連接，并以柔性石墨密封。
本實用新型的效果良好。1、本實用新型使用合金材料制成，使用壽命長、安全性好，可連續(xù)生產(chǎn)操作，冷凝器內(nèi)設(shè)置刮料器，可較好地解決NbCl5粘壁問題，產(chǎn)品的直收率提高了，可達(dá)91％，為已有技術(shù)直收率的2.1倍。見圖3。原玻璃裝置完成同一產(chǎn)量指標(biāo)周期為25天，本實用新型僅需7天，工作效率為原來的3.57倍。2、本實用新型各部件間連接均選用優(yōu)良耐熱耐腐蝕材料密封，法蘭聯(lián)結(jié)方式嚴(yán)密，完全消除了氯氣、氬氣外泄現(xiàn)象。氣相通道采用外部保溫，可排除氣相凝結(jié)，保證了反應(yīng)過程的正常進(jìn)行，提高了工作效率。3、選用Inconel－600合金材料制做，該設(shè)備耐腐蝕，經(jīng)X－射線及超聲波探測表明未有被腐蝕現(xiàn)象。
本裝置除用于NbCl5的制備外，還可適合于鎢(W)、鉬(Mo)、鉭(Ta)、鋯(Zr)、鋁(Al)、鎳(Ni)、鉻(Cr)等金屬氯化物的制備。
權(quán)利要求1.一種制備NbCl5的金屬裝置，它由反應(yīng)管(1)和冷凝管(13)組成，其特征在于反應(yīng)管(1)和冷凝管(13)通過法蘭(5)連接，并以密封材料密封，在冷凝器(13)內(nèi)安裝有刮料器(20)，在連接管(16)與冷凝器(13)上部外均包復(fù)有保溫層(18)，冷凝器(13)下部通過法蘭(10)與下料斗(11)相接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備NbCl5的金屬裝置，其特征在于刮料器(20)由旋桿(8)、操縱柄(6)、刮刀(14)組成，刮料器(20)可上、下運(yùn)動，刮刀(14)可隨旋桿(8)一齊轉(zhuǎn)動。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備NbCl5的金屬裝置，其特征在于法蘭(5)、(7)、(10)上使用的密封材料為柔性石墨。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備NbCl5的金屬裝置，其特征在于保溫層(18)使用硅酸鋁纖維材料保溫。
專利摘要本實用新型為一種制備NbCl
文檔編號C01G33/00GK2210890SQ9424729
公開日1995年10月25日 申請日期1994年12月15日 優(yōu)先權(quán)日1994年12月15日
發(fā)明者陳連發(fā), 郭淑蓮, 李雪, 黃振聲, 繆運(yùn)勝, 應(yīng)詩浩 申請人:中國核動力研究設(shè)計院