專利名稱：用鹽鹵法制備純堿的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種采用鹽礦制鹽提硝后的廢鹵和碳酸氫銨進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)制取純堿的方法，即用鹽鹵法制備純堿的工藝。
一般純堿生產(chǎn)均使用工業(yè)鹽進(jìn)行，存在成本高，工藝流程長的問題，現(xiàn)有中國專利CN1047268《一種利用鹵水制備純堿的方法》只能利用地下鹵水與碳酸氫銨進(jìn)行復(fù)分解制取純堿，且反應(yīng)溫度較高，碳酸氫銨分解損耗大，反應(yīng)不完全，所得重堿的母液中仍含有約10-15％的碳酸氫銨未能回收而被損失，大幅度降低了經(jīng)濟(jì)性，且只能對原鹵進(jìn)行生產(chǎn)，存在含鹽量低(含鹽量(24°Be’)鈣、鎂離子高，需進(jìn)行費(fèi)力的凈化濃縮等處理。
本發(fā)明針對上述存在問題，其目的在于提供一種工藝簡便、經(jīng)濟(jì)效益高的可采用鹽礦制鹽提硝后的廢鹵和碳酸氫銨進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)制取純堿的方法。
一般鹽礦將開采出的原鹵經(jīng)凈化，制鹽制硝后排出的鹵水稱之為廢鹵，此鹵水由于含硝量較高，一般用于制工業(yè)鹽和送回井下重新溶鹽，存在原鹵中硝含量越來越高的問題，影響工業(yè)鹽質(zhì)量。本方法采用鹽礦制鹽提硝后的廢鹵與碳酸氫銨進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)來制純堿，由于原鹵在制鹽前經(jīng)過凈化和蒸發(fā)濃縮，故廢鹵濃度高(24-25°Be’)，鈣、鎂含量低，無須凈化和濃縮即可用于生產(chǎn)，簡化了生產(chǎn)工藝，降低了生產(chǎn)成本，復(fù)分解反應(yīng)不加硝酸鹽，保證了產(chǎn)品質(zhì)量，較低的反應(yīng)溫度，更容易控制生產(chǎn)條件，制氯化銨時采用加熱蒸發(fā)結(jié)晶并用鹵水吸收分解逸出的CO2和NH3氣體，此鹵水再用于制重堿，更降低了碳酸氫銨的消耗，縮短了生產(chǎn)周期。本發(fā)明不僅可用鹵水生產(chǎn)純堿，且可直接使用廢鹵生產(chǎn)純堿，簡化了生產(chǎn)工藝、降低了生產(chǎn)成本、有效地提高了經(jīng)濟(jì)效益采，耗碳酸氫銨少，適合于鹽業(yè)和可就近取得鹽鹵的產(chǎn)礦企業(yè)生產(chǎn)。


圖1是本發(fā)明的工藝流程圖以下結(jié)合附圖對本發(fā)明作詳細(xì)描述。
本發(fā)明的反應(yīng)原理如下
本發(fā)明工藝為將鹵計(jì)量后加入反應(yīng)器，在10-35℃溫度下邊攪拌邊多次加入0.5-1倍計(jì)算量的碳酸氫銨進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)1-2小時后將產(chǎn)物過濾制得碳酸氫鈉，并用水洗1-3次，濾干，將其置于焙燒器中在280-350℃高溫下反應(yīng)，使碳酸氫鈉分解釋放出二氧化碳和水蒸汽制得純堿，同時將制碳酸氯鈉所得的母液置于蒸發(fā)器中，加熱蒸發(fā)，同時用鹵水吸收母液沸點(diǎn)前溢出的二氧化碳和氨氣體，使之又生成碳酸氫銨，又可再按上述步驟制碳酸氯鈉。上述母液置蒸發(fā)器中蒸發(fā)至有少量結(jié)晶析出時可停止，降溫至室溫后即有大量氯化氨析出，將之過濾干燥后制得氯化銨可作化肥使用，濾液中含有大量飽和的氯化鈉和少量的氯化氨可循環(huán)用于制碳酸氫鈉。
實(shí)施例取昆明鹽礦廢鹵1000克，Be’＝25，保持溫度25℃，用工業(yè)鹽酸將PH值調(diào)為中性(因昆明鹽礦鹵水在制鹽前經(jīng)過凈化處理，廢鹵略呈堿性，PH值約等于8)。
取225克碳酸氫銨，分三次加入鹵水中，保持溫度為25℃，同時攪拌，反應(yīng)半小時后停止，過濾，用1000ml水分三次洗，濾干，在≥280℃溫度下翻炒半小時，制得純堿110克，測含量等于98.62％，達(dá)二級品。將濾液置于蒸發(fā)器中，用1000ml鹵水置于吸收器中，將其與蒸發(fā)器聯(lián)通，以回收濾液逸出的CO2和NH3氣體，將濾液升溫，至沸，5分鐘后脫開吸收器，吸收器中的鹵水約可吸收8％加入量的NH4HCO3，循環(huán)用于制重堿，在以后制重堿時，碳酸氫銨的加入量可按比例減少。
保持濾液沸騰至少量晶體析出時，可停止蒸發(fā)將其冷至20℃，得氯化銨結(jié)晶，烘干得產(chǎn)品160克。
權(quán)利要求
1.用鹽鹵法制備純堿的工藝，其特征在于它是將廢鹵計(jì)量后加入反應(yīng)器，在10-35℃溫度下邊攪拌邊多次加入0.5-1倍計(jì)算量的碳酸氫銨進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)0.5-2小時后將產(chǎn)物過濾制得碳酸氫鈉，并用水洗1-3次，濾干，將其置于焙燒器中在280-350℃高溫下反應(yīng)，使碳酸氫鈉分解釋放出二氧化碳和水氣制得純堿，同時將制碳酸氫鈉所得的母液置于蒸發(fā)器中，加熱蒸發(fā)后用鹵水吸收母液沸點(diǎn)前逸出的二氧化碳和氨氣體，使之又生成碳酸氫銨，按上述步驟制碳酸氫鈉。
2.按權(quán)利要求1所述的鹽鹵法制備純堿的工藝，其特征在于母液置蒸發(fā)器中蒸發(fā)至有少量結(jié)晶析出時可停止，降溫至室溫后即有大量氯化氨析出，將之過濾干燥后制得氯化銨可作化肥使用，濾液中含有大量飽和的氯化鈉和少量的氯化氨可循環(huán)用于制碳酸氫鈉，同時可回收反應(yīng)所需的碳酸氫銨。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種采用鹽礦制鹽提硝后的廢鹵和碳酸氫銨進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)制取純堿的方法，即用鹽鹵法制備純堿的工藝。它是將一定量廢鹵加入反應(yīng)器中在一定溫度下加入碳酸氫銨進(jìn)行反應(yīng)，制得重堿(碳酸氫鈉)，再經(jīng)高溫焙燒制得純堿，將其制重堿所得的濾液置于蒸發(fā)器中蒸發(fā)，同時用鹵水吸收濾液沸點(diǎn)前的二氧化碳和銨氣體使之又生成碳酸氫銨制重堿。本發(fā)明不僅可用鹵水生產(chǎn)純堿，且可直接使用廢鹵生產(chǎn)純堿，簡化了生產(chǎn)工藝、降低了生產(chǎn)成本。有效地提高了經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號C01D7/00GK1114636SQ9510059
公開日1996年1月10日 申請日期1995年2月20日 優(yōu)先權(quán)日1995年2月20日
發(fā)明者李永 申請人:李永