專利名稱：一種尺寸可控納米二氧化硅粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米級二氧化硅粉體的制作方法。
納米二氧化硅(SiO2)材料，因其尺寸小于100nm時，會出現(xiàn)常規(guī)SiO2粉體(尺寸大于1μm)所不具有的特殊性能而引起人們廣泛的注意，有實驗表明當(dāng)SiO2的顆粒尺寸約為20nm時，其電阻由10E11下降到10E5左右；當(dāng)其為非晶態(tài)時，其紫外吸收出現(xiàn)反常吸收峰的位置與顆粒度呈現(xiàn)規(guī)律性對應(yīng)變化，且在特定的壓力下，會呈現(xiàn)出紫外透過的性質(zhì)。由于納米級SiO2粉體具有許多奇異的特性，因此它的制備引起了當(dāng)今材料科學(xué)界廣泛的注意。
近十多年來，歐、美、日本等國相繼做了一些工作，但也都存在一些不足之處。例如有利用硅酸酯加醇在弱堿(胺水)環(huán)境下通過控制水解速度和硅酸酯量制備SiO2，并達(dá)到尺寸可控。但這種方法存在工藝復(fù)雜，生產(chǎn)周期長，生產(chǎn)粉體的顆粒尺寸大，顆粒間由有機物分離，是非純SiO2粉體等缺陷。還有利用硅烷、水、醇在堿性環(huán)境下制備成SiO2凝膠。但存在粒徑偏大且粒徑顆粒產(chǎn)量低，對C原子的清除也缺乏有效的措施，成品SiO2純度低等缺點。還有利用中和反應(yīng)生成SiO2粉體的，但存在反應(yīng)速度不易控制，顆粒徑分布寬，尺寸大于100nm的缺點。
總之，已知的制備納米級SiO2的方法，大都采用硅酸鹽或硅酸酯，在堿性環(huán)境下水解生成含Si的有機聚和體，然后進(jìn)行熱處理，得到SiO2粉體。但這些方法都存在制作工藝繁瑣，生成物純度不高的缺陷。
本發(fā)明目的在于，克服已有制備工藝存在的不足，提供一種可以得到納米級，窄分布、高純度，無硬團(tuán)聚，尺寸可控，高產(chǎn)量的SiO2粉體的制備方法。
本發(fā)明方法采用硅酸脂類作原始材料，加十六烷胺，在酸性環(huán)境下通過水解，在水解過程中調(diào)整加入的硅酸脂類的種類和量，生成SiO2濕凝膠，再將濕凝膠烘干，高溫處理，即得到尺寸可控，量大的白色非晶態(tài)納米級SiO2粉體。
用本發(fā)明方法制備納米SiO2粉體的優(yōu)點是一.納米SiO2產(chǎn)量高，純度高和顆粒分布均勻，粒徑單一；二.本發(fā)明方法可以通過反應(yīng)物的配比、水解溫度、褪火溫度，有效地控制SiO2粉體尺寸；三.本發(fā)明方法制備的SiO2粉無硬團(tuán)聚。實施例1.取正硅酸乙脂，無水乙醇鹽酸，去離子水，按24∶27∶3∶30的體積比，滴入幾滴十六烷胺攪拌和勻后靜置到反應(yīng)液冷卻，且呈透明狀，控制比例PH≈3.5的酸性環(huán)境，再將反應(yīng)液放置在80℃下水浴12小時，得到透明濕凝膠，去掉游離的水份，將凝膠放入200℃的烘箱中烘5小時，再將烘干后的凝膠放入已預(yù)熱到250℃的爐中，在800℃下燒2小時，等爐體自然降溫后即得到純白色，非晶態(tài)，粒徑為20～30nm的SiO2粉。若按上述比例配制1000ml溶液，可獲得212克納米SiO2粉，配制5000ml溶液，可獲1Kg納米SiO2粉體。
2.取正硅酸乙脂、無水乙醇、鹽酸、去離子水按24∶24∶5∶12的體積比將PH值控制在3＜PH＜4的酸性環(huán)境，加滴幾滴十六烷胺，去掉游離水，在90℃下水浴8小時，在烘箱中烘干約2小時，再放入爐中，在900℃下燒2小時，即得到純白色，非晶態(tài)，粒徑為50nm左右的白色SiO2粉體。按上述比例配置5000ml溶液，可獲得1.2Kg白色SiO2粉體。
實施例1.2兩種方法，不僅可以做到SiO2粒徑的尺寸可控，而且可以根據(jù)需要按溶液配比放大，均能獲得相應(yīng)尺寸，量大的SiO2粉體。
權(quán)利要求
1.一種尺寸可控納米二氧化硅粉體的制備方法，其特征在于，采用硅酸脂作原始材料，加十六烷胺，使硅酸納在酸性環(huán)境下水解，在水解過程中調(diào)整加入的硅酸脂的種類和量，生成SiO2濕凝膠，再將凝膠烘干，高溫處理，得到尺寸可控，量大的SiO2粉體。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將正硅酸乙脂、無水乙醇、鹽酸、去離子水按24∶27∶3∶30的體積比，滴1ml十六烷胺攪拌和勻后靜置到反應(yīng)液冷卻，并呈透明狀，控制PH≈3.5的酸性環(huán)境，再將反應(yīng)液放置在80℃下水浴12小時，得到透明濕凝膠，去掉游離的水份，將凝膠放入200℃的烘箱中烘5小時，再將凝膠放入已預(yù)熱到250℃的爐中，在800℃下燒2小時，等爐體自然降溫后即得到粒徑為20～30nm的SiO2粉體。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將正硅酸乙脂、無水乙醇，鹽酸，去離子水按24∶24∶5∶12的體積比，將PH值控制在3＜PH＜4，滴1ml十六烷胺，去掉游離水，在90℃下水浴8小時，在烘箱中烘干2小時，再放入爐中在900℃下燒2小時，得到粒徑為50nm左右的SiO2粉體。
全文摘要
本發(fā)明涉及納米級二氧化硅粉體的制作方法。本發(fā)明方法采用硅酸脂類作原始材料，在酸性環(huán)境下通過水解，在水解過程中調(diào)整加入的硅酸脂的種類和量，生成SiO
文檔編號C01B33/00GK1117022SQ9510237
公開日1996年2月21日 申請日期1995年3月14日 優(yōu)先權(quán)日1995年3月14日
發(fā)明者張立德, 張彪 申請人:中國科學(xué)院固體物理研究所