專利名稱：鹽析法生產(chǎn)氧化鋁的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用鹽析法生產(chǎn)氧化鋁及氧化鋁微粉的工藝。
鹽酸法生產(chǎn)氧化鋁工藝方法，國(guó)內(nèi)外均有報(bào)導(dǎo)，其基本方法一為萃取法，一為鹽析法。
萃取法是在礦物浸出液中加入有機(jī)試劑萃取鐵，將鐵分離后，浸出液蒸餾得結(jié)晶氯化鋁。此法的特點(diǎn)是能有效地去除浸出液中的鐵，但卻不能將鉀、鈉、鈣、鎂等其它雜質(zhì)排除于溶液之外，因此母液的循環(huán)使用必將使諸多雜質(zhì)富集而影響產(chǎn)品的純度。
鹽析法則是利用氯化鋁和氯化鐵在濃鹽酸中不同的溶解度使氯化鋁從溶液中析出，而氯化鐵等雜質(zhì)則存留在溶液中。德國(guó)的W.富爾達(dá)，H.金詩(shī)伯在《氧化鋁和鋁》一書(shū)中曾經(jīng)闡述過(guò)用濃鹽酸加入浸出液中進(jìn)行鹽析，鹽析母液則排出系統(tǒng)之外的工藝。該工藝的缺點(diǎn)是因?yàn)榧尤氲柠}酸不可能最大限度地使氯化鋁結(jié)晶析出，所以，母液排出系統(tǒng)之外必將造成鋁和鹽酸的大量浪費(fèi)。蘇聯(lián)的沃·沃·費(fèi)拉索夫在《有色金屬》1991年第9期P27-29中敘述了一種類似于鹽析的工藝，該工藝是將滲濾液預(yù)先蒸發(fā)濃縮，結(jié)晶出氯化鋁，母液中則加入除鐵劑除鐵，結(jié)晶氯化鋁經(jīng)濃鹽酸洗滌后再煅燒成氧化鋁。由于結(jié)晶氯化鋁溶解度較大，母液中的氯化鋁仍然會(huì)在除鐵過(guò)程中隨鐵的排除而流失，造成鋁的損失。
隨著精密陶瓷工業(yè)的不斷發(fā)展，對(duì)氧化鋁微粉的粒度要求也越小越好，但傳統(tǒng)的機(jī)械粉碎法生產(chǎn)過(guò)程中一則能耗高，二則粒度仍不能滿足生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)的需要。
本發(fā)明的目的在于針對(duì)上述鹽析法生產(chǎn)氧化鋁工藝中的不足，提供一種一次鹽析母液二段蒸餾，二次鹽析一段蒸餾的工藝，以有效地清除浸出液中的雜質(zhì)和最大限度地析出氧化鋁，并利用控制溫度生產(chǎn)出粒度不同的氧化鋁微粉。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的1.礦物用生產(chǎn)流程中返回的鹽酸溶液浸取后得氯化鋁浸液，在浸液中通入熱解結(jié)晶氯化鋁和一段蒸餾時(shí)脫出的氯化氫氣體進(jìn)行鹽析，鹽析可進(jìn)行多次，一次鹽析母液進(jìn)行二段蒸餾，二次鹽析或n次鹽析母液進(jìn)行一段蒸餾，一次鹽析蒸餾后的殘液進(jìn)入下一輪一次鹽析母液中繼續(xù)蒸餾，二次鹽析蒸餾后的蒸餾液用于浸取礦物。
2.一次鹽析終點(diǎn)為380g/L-420g/L3.一次鹽析母液一段蒸餾時(shí)溫度控制在107℃～110℃，二段蒸餾時(shí)溫度控制在108℃～120℃，得鹽酸恒沸液，二次及n次鹽析母液一段蒸餾時(shí)溫度控制在107℃～110℃。
4.最后一次鹽析用二段蒸餾出的恒沸液溶解氯化鋁結(jié)晶，鹽析溫度控制在60℃～30℃時(shí)得普通粒度氧化鋁，鹽析溫度控制在30℃～0℃時(shí)，得亞微米級(jí)氧化鋁。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。
將煤矸石，油頁(yè)巖及高嶺石型粘土在650℃～800℃下焙燒活化，粉碎至80目～200目。
將粉碎后的礦粉用二次鹽析蒸餾液進(jìn)行浸取，浸取溫度控制在100℃～110℃，浸取時(shí)間2～3小時(shí)，然后過(guò)濾、洗滌、排出硅渣，得氯化鋁浸液。
在氯化鋁浸出液中通入熱解結(jié)晶氯化鋁和一段蒸餾后脫出的氯化氫氣體，進(jìn)行一次鹽析，一次鹽析終點(diǎn)為380g/L-420g/L，固液分離得結(jié)晶氯化鋁和一次鹽析母液。
一次鹽析母液進(jìn)行二段蒸餾，一段蒸餾溫度控制在107℃～110℃時(shí)脫去氯化氫氣體，二段蒸餾溫度控制在110℃～120℃，待液面出現(xiàn)結(jié)晶時(shí)停止蒸餾，冷卻、結(jié)晶，固液分離得氯化物雜質(zhì)和二段蒸餾殘液，固體氯化物雜質(zhì)排出系統(tǒng)之外，二段蒸餾殘液進(jìn)入下一輪一次鹽析母液中繼續(xù)蒸餾。
將一次鹽析時(shí)所得的結(jié)晶氯化鋁用二段蒸餾得到的鹽酸恒沸液溶解，通入氯化氫氣體進(jìn)行二次鹽析，二次鹽析終點(diǎn)為380g/L-420g/L，固液分離得結(jié)晶氯化鋁和二次鹽析母液。
將二次鹽析母液進(jìn)行一段蒸餾，在107℃～110℃時(shí)蒸餾脫去氯化氫氣體，二次蒸餾液用于浸取粉碎后的礦物。
將鹽析所得結(jié)晶氯化鋁在500℃～800℃時(shí)熱解為活性氧化鋁，再在1100℃～1300℃時(shí)煅燒得α-氧化鋁。
如將鹽析溫度控制在60℃～30℃時(shí)，結(jié)晶氯化鋁經(jīng)煅燒后得普通粒度氧化鋁，鹽析溫度控制在30℃～0℃時(shí)，結(jié)晶氯化鋁經(jīng)煅燒后得亞微米級(jí)氧化鋁。
鹽析次數(shù)可根據(jù)氧化鋁純度要求而定。
附生產(chǎn)流程附圖
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本發(fā)明的特點(diǎn)在于一次鹽析母液進(jìn)行二段蒸餾，一段蒸餾在鹽酸溶液恒沸點(diǎn)以下進(jìn)行，以脫去氯化氫氣體。二段蒸餾可使鉀、鈉、鈣、鎂、鈦、釩等雜質(zhì)在殘液中結(jié)晶分離，排出系統(tǒng)之外。二次或n次鹽析母液進(jìn)行一段蒸餾脫氣，既減少了總蒸發(fā)量，又降低了整個(gè)工藝的能量消耗。
本發(fā)明特另適用于以煤矸石、油頁(yè)巖、粘土為原料生產(chǎn)活性氧化鋁，α-氧化鋁，高純氧化鋁，低鈉氧化鋁，超細(xì)氧化鋁?？蔀榫芴沾晒I(yè)提供不同純度，不同粒度的氧化鋁微粉，為高嶺土的增值開(kāi)發(fā)利用開(kāi)辟?gòu)V闊的前景。
權(quán)利要求
1.一種鹽析法生產(chǎn)氧化鋁及氧化鋁微粉的工藝方法，其特征是礦物用生產(chǎn)流程中返回的鹽酸溶液浸取后得氯化鋁浸液，在浸液中通入熱解結(jié)晶氯化鋁和一段蒸餾時(shí)脫出的氯化氫氣體進(jìn)行鹽析，鹽析可進(jìn)行多次，一次鹽析母液進(jìn)行二段蒸餾，二次或n次鹽析母液進(jìn)行一段蒸餾，一次鹽析蒸餾后的殘液進(jìn)入下一輪一次鹽析母液中繼續(xù)蒸餾，二次鹽析母液蒸餾后的蒸餾液用于浸取礦物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的鹽析法生產(chǎn)氧化鋁及氧化鋁微粉的工藝方法，其特征是一次鹽析終點(diǎn)為380g/L-420g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的鹽析法生產(chǎn)氧化鋁及氧化鋁微粉的工藝方法，其特征是一次鹽析母液一段蒸餾溫度控制在107℃～110℃，二段蒸餾溫度控制在108℃～120℃，得鹽酸恒沸液，二次及n次鹽析母液進(jìn)行一段蒸餾時(shí)溫度控制在107℃～110℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的鹽析法生產(chǎn)氧化鋁及氧化鋁微粉的工藝方法，其特征是最后一次鹽析用二段蒸餾出的恒沸液溶解氯化鋁結(jié)晶，鹽析溫度控制在60℃～30℃時(shí)，得普通粒度氧化鋁，鹽析溫度控制在30℃～0℃時(shí)，得亞微米級(jí)氧化鋁。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用鹽析法生產(chǎn)氧化鋁及氧化鋁微粉的工藝方法，其特征是礦物用生產(chǎn)流程中返回的鹽酸溶液浸取后得氯化鋁浸出液，在浸出液中通過(guò)入熱解結(jié)晶氯化鋁和一段蒸餾時(shí)脫出的氯化氫氣體進(jìn)行鹽析，鹽析可進(jìn)行多次，一次鹽析母液進(jìn)行二段蒸餾，二次或n次鹽析母液進(jìn)行一段蒸餾，一次鹽析蒸餾后的殘液進(jìn)入下一輪一次鹽析母液中繼續(xù)蒸餾；二次鹽析蒸餾后的蒸餾液用于浸取礦物。最后一次鹽析用二段蒸餾出的恒沸液溶解結(jié)晶氯化鋁，鹽析溫度在60℃～30℃時(shí)得普通粒度氧化鋁，鹽析溫度在30℃～0℃時(shí)，得亞微米級(jí)氧化鋁。
文檔編號(hào)C01F7/00GK1126177SQ95103368
公開(kāi)日1996年7月10日 申請(qǐng)日期1995年4月29日 優(yōu)先權(quán)日1994年7月7日
發(fā)明者王海舟 申請(qǐng)人:王海舟