專利名稱：凈化濕法磷酸制磷酸鋅的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種磷酸鋅的制造新工藝。磷酸鋅用于涂料和粘合劑。
在已有技術(shù)中，用濕法磷酸為原料制磷酸鋅有前蘇聯(lián)SU1,381,066號(hào)專利所述，用磷酸三丁酯(TBP)為溶劑萃取濕法磷酸所得含7.9％P2O5溶劑相與氧化鋅反應(yīng)制造磷酸鋅，又如前蘇聯(lián)SU1,477,678號(hào)專利所述含20～25％P2O5的濕法磷酸用碳酸鈉或氫氧化鈉中和，分離沉淀和洗滌沉淀，母液和洗滌液混合用硫酸處理。所得混合液加氧化鋅反應(yīng)，產(chǎn)生沉淀經(jīng)過(guò)濾洗滌及干燥得磷酸鋅。
由于TBP對(duì)濕法磷酸的萃出能力較低，因此溶劑相含磷酸濃度低(前蘇聯(lián)SU1,381,066號(hào)專利為7.9％P2O5)即單位溶劑生產(chǎn)能力低，且TBP粘度大、比重大、分相性較差，粉狀氧化鋅易被粘接和易被磷酸鋅硬皮包裹，影響產(chǎn)品的質(zhì)量。中和沉淀法凈化濕法磷酸堿耗量高，P2O5收率低。分離磷酸鋅后母液含硫酸鹽不易處理。本發(fā)明針對(duì)上述缺點(diǎn)進(jìn)行改進(jìn)，選擇對(duì)于含25～40％P2O5的濕法磷酸萃出能力大、比重、粘度較小、分相性能良好的溶劑作為萃取劑，提高單位溶劑的生產(chǎn)能力，減少氧化鋅粘接及被包裹現(xiàn)象，提高產(chǎn)品的純度。因此本發(fā)明采用混合溶劑(含丁醇＞60％，TBP＜40％)萃取經(jīng)預(yù)處理的含25～40％P2O5的濕法磷酸制得含11～17％P2O5的溶劑相，使此溶劑相與ZnO懸浮水溶液按化學(xué)計(jì)量相互反應(yīng)，反應(yīng)溫度70～90℃，攪拌速度為5～7轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)時(shí)間為15～30分鐘。然后在攪拌下再加入一定量的熱水反應(yīng)15～30分鐘。然后澄清分離。溶劑相返回萃取經(jīng)預(yù)處理的濕法磷酸。水相過(guò)濾使三取代四水磷酸鋅固體顆粒與液體分離，固體洗滌干燥得到三取代二水磷酸鋅產(chǎn)品，按P2O5計(jì)收率為95～98％，產(chǎn)品純度99％，產(chǎn)品中混合溶劑的含量＜0.005％。分離產(chǎn)品后溶液70％作懸浮氧化鋅及系統(tǒng)用水，30％作回收溶劑，母液排放處理。
本發(fā)明具有溶劑性能良好，產(chǎn)品純度及收率高，成本低，經(jīng)濟(jì)效益好，工藝先進(jìn)的優(yōu)點(diǎn)。
以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
例1在含P2O512.4％(17.12％H3PO4)的混合溶劑100克中，加入含21.44克ZnO的懸浮水溶液61.44克，溫度為85℃下，以5轉(zhuǎn)/秒速度攪拌20分鐘，然后加入60克的熱水，在85表一
℃下連續(xù)攪拌10分鐘，20分鐘，30分鐘，40分鐘，分別測(cè)定溶劑相及水相中P2O5(H3PO4)的含量。數(shù)據(jù)列在表一。
例2按實(shí)施例1的工藝條件，只改變溫度為70℃，80℃，90℃。其數(shù)據(jù)也列在表一。
例3在含P2O512.4％(17.12％H3PO4)的混合溶劑100克中，加入含ZnO 21.44克的懸浮水溶液61.44克，溫度為85℃下，以5轉(zhuǎn)/秒速度攪拌20分鐘，然后添加60克的熱水，在85℃下連續(xù)攪拌30分鐘，澄清并分離出72.75克溶劑返回萃取經(jīng)預(yù)處理的濕法磷酸。得到147.77克含懸浮磷酸鋅的水相。這水相含0.326克H3PO4(0.236克P2O5)和39.16克三取代四水磷酸鋅[Zn3(PO4)2·4H2O]。過(guò)濾得41.6克濕的三取代四水磷酸鋅和101.17克溶液(含溶劑7.95克和0.316克磷酸)。此溶液70％作懸浮氧化鋅及系統(tǒng)加入水循環(huán)，30％引出回收溶劑后母液排放處理。而41.6克濕磷酸鋅經(jīng)洗滌、干燥得產(chǎn)品三取代二水磷酸鋅(Zn3(PO4)2·2H2O)共36.16克(含混合溶劑＜0.005％)。其原料、產(chǎn)品組成見表二表二原料、產(chǎn)品組成一、原料氧化鋅(ZnO)wt％
二、原料云南生產(chǎn)濕法磷酸組成wt％
三、溶劑相組成(混合溶劑萃取預(yù)處理濕法磷酸后)wt％
四、產(chǎn)品三取代二水磷酸鋅(Zn3(PO4)2·2H2O)組成wt％
權(quán)利要求
1.一種磷酸鋅的制造新工藝，其特征在于所用原料為采用以丁醇為主的混合溶劑，萃取濕法磷酸制得含11～17％P2O5的溶劑相與與含量＞99％的ZnO懸浮水溶液，按化學(xué)計(jì)量相互反應(yīng)，反應(yīng)在常壓、加溫、加攪拌的情況下進(jìn)行。
2.按照權(quán)利要求1所述的磷酸鋅制造工藝，其特征在于所采用的反應(yīng)溫度為70～90℃，攪拌速度為5～7轉(zhuǎn)/分的條件下進(jìn)行反應(yīng)15～30分鐘，然后在攪拌下再加入一定量的熱水反應(yīng)15～30分鐘，而后澄清分離，溶劑相返回萃取濕法磷酸，水相過(guò)濾使三取代四水磷酸鋅固體顆粒與液體分離，固體洗滌干燥得三取代二水磷酸鋅。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的磷酸鋅制造工藝，其特征在于所用萃取濕法磷酸的萃取劑含丁醇＞60％，磷酸三丁酯(TBP)＜40％的混合溶劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種磷酸鋅制造新工藝，它用混合溶劑(含丁醇>60％，TBP<40％)萃取含25～40％P
文檔編號(hào)C01B25/46GK1165780SQ9611734
公開日1997年11月26日 申請(qǐng)日期1996年12月24日 優(yōu)先權(quán)日1996年12月24日
發(fā)明者張俊, 呂兆林 申請(qǐng)人:昆明理工大學(xué)