專利名稱：用過氧化氫降低溴化物水溶液中溴化物含量的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用過氧化氫降低溶液中溴化物含量的方法。本發(fā)明也涉及一種除降低溴化物含量以外也降低溴酸鹽含量的方法。
在許多應用領域中，如化學藥品和藥物領域中，所用化合物中溴化物最大含量的限制是一個重要問題。保持溴化物濃度的最大限度在制藥工業(yè)中特別重要。
制藥工業(yè)中使用含溴化物的化學藥品時，其純度要求根據(jù)相應的藥典確定(Pharma EuroIII，1234-1235頁)。在這方面特別重要的化合物例如是堿金屬化合物和堿土金屬化合物。
特別在天然堿金屬化合物和堿土金屬化合物的情況下，溴化物含量是一個重要的問題，因為堿金屬鹽和堿土金屬鹽的許多陰離子與溴化物有關。例如，天然堿金屬氯化物和堿土金屬氯化物就是如此。
例如，歐洲藥典自1997年1月1日以來說規(guī)定氧化鎂中溴化物含量的最大值為500ppm。
降低溴化物含量以達到某一化合物總含溴量的方法，例如是在相應化合物在合適溶劑(如水)中的溶液中通入氯氣。
DE-A 2118623例如揭示了一種氯化鎂水溶液的純化方法。在該方法中，是在溶液中通入氯氣來降低溴化物含量。
DE-A 261328描述了一種高濃度氯化鎂溶液的制備方法。該文獻中記載的脫溴是使用氯氣進行的。
然而，由于氯氣的反應活性很大，使用氯氣有很大的危險性。因此，出于安全的原因，相應的方法和實驗方案一般對設備有很高的要求，從而資金費用很高。
因此，本發(fā)明的目的是提供一種在簡易設備中進行但能降低溶液中溴化物含量的工業(yè)方法。
使用過氧化氫作為溴化物的氧化劑，本發(fā)明的目的已經實現(xiàn)。因此，本發(fā)明涉及一種用過氧化氫降低溶液中溴化物含量的方法。
用本發(fā)明方法處理溶液降低溴化物含量的最重要化合物，包括堿金屬化合物和堿土金屬化合物。
因此，本發(fā)明也涉及水溶液是堿金屬化合物和/或堿土金屬化合物溶液的方法。
具體地說，本發(fā)明涉及堿金屬化合物和堿土金屬化合物是堿金屬氯化物和堿土金屬氯化物的方法。
在本發(fā)明方法中，過氧化氫的使用濃度一般不是關鍵的。具體地說，可以根據(jù)提純要求來調節(jié)過氧化氫的濃度。例如可以提及的的使用場合是對有污染的溶液，這就是說可以被用過氧化氫氧化來降低溴化物或其它雜質的含量。
在本發(fā)明方法中，需要降低溴化物含量的溶液的pH，一般小于7，較好小于等于6，最好小于等于5。
因此，本發(fā)明涉及一種降低溴化物含量過程中水溶液的pH小于等于5的上述方法。
在本發(fā)明方法中，溶液的pH值視其初始pH值不同，可用酸或堿調節(jié)到所需的值。
為了把pH值調節(jié)到上述的所需值，一般需要加入酸。優(yōu)選使用的酸是無機酸，本發(fā)明特別優(yōu)選的酸是鹽酸。
顯然，如有必要，在本發(fā)明方法中也可在溶液中加入氣態(tài)的酸。然而，較好是加入酸溶液。
本發(fā)明中所需的酸用量可根據(jù)實驗的操作要求進行調節(jié)。加入酸和過氧化氫后，僅需保證溶液的pH在上述所需的范圍內。
需要降低溴化物含量的溶液中游離酸的含量較好為0.01-25％重量，更好為0.1-10％重量，最好為0.3-5％重量。
本發(fā)明中加入酸和過氧化氫的次序一般并不重要。例如，可以先將酸加入溶液中，然后加入過氧化氫。相反的次序也可以。
在本發(fā)明方法中氧化形成的溴，可用現(xiàn)有技術中已知的任何方法從溶液中除去。
具體地可以對溶液煮沸或汽提來實施除去溴的方法。也可以對溶液抽真空。
顯然也可以結合使用一些合適的方法。例如可以對溶液加熱，同時抽以真空。因此，本發(fā)明也涉及一種通過對溶液煮沸、汽提和/或抽真空來除去上述過程中形成的溴的方法。
如果只是通過汽提從溶液中除去溴，則以1-100，較好2-50，更好為3-20升/分鐘的流量向溶液中通入空氣。
不論本發(fā)明方法的除溴過程中使用何種方法，完成后溴化物的實測含量小于500ppm，較好小于300ppm，更好小于100ppm，特別好小于50ppm，最好小于25ppm。
因此，本發(fā)明也涉及除溴后溶液中溴化物含量小于25ppm的上述方法。
本發(fā)明方法的另一個優(yōu)點，是除去溴化物的同時也可從溶液中除去溴酸鹽(如存在的話)。因此，本發(fā)明也涉及一種除降低溴化物含量以外也可降低溶液中溴酸鹽含量的上述方法。
當溶液中溴酸鹽含量高于溴化物含量時，過氧化氫特別適用。
本發(fā)明最一般的形式是涉及用過氧化氫降低含溴化物水溶液中溴化物的含量。
本發(fā)明還涉及用過氧化氫降低含溴化物和溴酸鹽的水溶液中溴酸鹽的含量。
本發(fā)明還涉及用過氧化氫從制藥過程所用水溶液中除去溴化物、溴酸鹽或溴化物和溴酸鹽的混合物。
本發(fā)明也涉及將高純度氯化鎂使用于血液透析、血液過濾或腹膜透析溶液和腸胃外給藥的用途，特別適用于通過氯化鎂溶液的結晶制得的浸液。該溶液的特點是在進行結晶前用過氧化氫降低了氯化鎂溶液中的溴化物含量。
下面參照一個實施例來描述本發(fā)明。
實施例制取含有67重量％MgCl2·6H2O、0.093重量％溴化物和2重量％游離HCl的水溶液。
將1000克上述溶液分別加入兩個2升玻璃燒杯和一個2升燒瓶中供各個實驗之用。
這些燒杯是用于加入過氧化氫后通過煮沸或汽提除去形成的溴并通過抽吸將其送到合適的吸附劑。
該燒瓶是用于加入過氧化氫后抽以真空除去形成的溴。
在各份溶液中加入5克35重量％過氧化氫水溶液后開始試驗。將兩個玻璃燒杯中的溶液加熱煮沸，以4升/分鐘的流量通入空氣進行汽提。加入超純水使溶液的總體積保持不變。
對燒瓶則抽以真空(30乇)進行第三次實驗。
不論選擇何種除去方法，這三次實驗用離子色譜分析法測得的溴化物含量都小于25ppm。
按照條約第19條的修改刪除了權利要求6和7。
按照條約第19條的修改1.一種制備溴化物含量低于500ppm的氯化鎂的方法，其特征在于，向氯化鎂溶液中加入過氧化氫以除去溴化物。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶液是水溶液。
3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于從中除去溴化物的溶液的pH值小于等于5。
4.如權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于制備溴化物含量小于25ppm的氯化鎂。
5.如權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于，除溴化物以外還從溶液中除去溴酸鹽。
權利要求
1.一種制備溴化物含量低于500ppm的氯化鎂的方法，其特征在于，向氯化鎂溶液中加入過氧化氫以除去溴化物。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶液是水溶液。
3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于從中除去溴化物的溶液的pH值小于等于5。
4.如權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于制備溴化物含量小于25ppm的氯化鎂。
5.如權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于，除溴化物以外還從溶液中除去溴酸鹽。
6.溴化物含量低于500ppm的氯化鎂在藥物中的應用，所述的氯化鎂通過在含氯化鎂的溶液中加入過氧化氫以降低溴化物含量的方法制得。
7.如權利要求6所述的應用，其特征在于所述的氯化鎂用于溶液的透析。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用過氧化氫降低溴化物水溶液中溴化物含量的方法。
文檔編號C01F5/00GK1335822SQ99808288
公開日2002年2月13日 申請日期1999年6月30日 優(yōu)先權日1998年7月7日
發(fā)明者G·雷默斯, H·利克爾 申請人:里德－德海因有限公司