專利名稱：氨的蒸餾方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從混合物中，更具體地從氨基腈和水的反應(yīng)(也被稱作環(huán)化水解反應(yīng))混合物中蒸餾氨的改進(jìn)方法。
在用于制備內(nèi)酰胺的氨基腈的環(huán)化水解反應(yīng)中，每生成一分子內(nèi)酰胺同時(shí)生成一分子氨。
因此，在反應(yīng)結(jié)束時(shí)刻，反應(yīng)混合物中至少含有制備的內(nèi)酰胺、多余的水和氨。
其中也可能含有極少量未反應(yīng)的氨基腈或可能存在的反應(yīng)副產(chǎn)物。
其中也可能含有環(huán)化水解反應(yīng)中可能使用的溶劑。
為了描述通過環(huán)化水解氨基腈來制備內(nèi)酰胺的多種方法，可以參考例如EP-A-0659741或國際專利申請WO-A-96/22974或國際專利申請WO-A-95/14664和95/14665。
環(huán)化水解反應(yīng)可以在氣相或液相中進(jìn)行。本發(fā)明的方法可以應(yīng)用于這些制備方法中的一種或其它種產(chǎn)生的混合物。
在由氨基腈環(huán)化水解制備內(nèi)酰胺反應(yīng)產(chǎn)生的溶液中，從工業(yè)角度，由6-氨基己腈和水制備己內(nèi)酰胺產(chǎn)生的溶液最為重要，這是因?yàn)樗f的己內(nèi)酰胺通過聚合可以得到尼龍-6。
因此，本發(fā)明方法更具體地涉及從己內(nèi)酰胺水溶液中蒸餾氨，但是也可用于其它內(nèi)酰胺的水溶液。
當(dāng)想要分離溶解在己內(nèi)酰胺水溶液中的氨時(shí)，應(yīng)當(dāng)盡可能防止己內(nèi)酰胺降解。這就意味著蒸餾過程中，塔底溫度優(yōu)選保持低于或等于160℃，并且更優(yōu)選低于或等于145℃。這一設(shè)定的限制因素意味著絕對壓力被局限在低于或等于5bar，并且優(yōu)選小于或等于3.5bar。
基于上述結(jié)果，取決于采用的上述絕對壓力極限、離開塔頂?shù)陌钡臏囟刃∮诨虻扔?5℃，并且優(yōu)選小于或等于-6℃，在工業(yè)過程中，氨在塔頂?shù)挠行Ю淠笠粋€(gè)相當(dāng)大能耗的制冷單元。例如，蒸餾大約1200千克/小時(shí)氨需要一個(gè)300kW制冷單元。
本發(fā)明涉及通過蒸餾分離被包含在己內(nèi)酰胺水溶液中的氨的方法，其中，在餾出氨流速相同情況下能夠減少必要的能量消耗特別是耗電量的條件下通過將所述溶液在塔底的溫度保持在小于或等于160℃，優(yōu)選小于或等于145℃實(shí)施該方法。
更具體地，本發(fā)明包括一種蒸餾含在己內(nèi)酰胺水溶液中的氨的方法，其特征在于蒸餾是在塔底溫度小于或等于160℃，絕對壓力小于或等于5bar的蒸餾塔中進(jìn)行的，塔頂餾出氨在大于或等于10bar的壓力下被壓縮，然后在25℃-60℃下冷凝。
優(yōu)選地，塔底的溫度小于或等于145℃并且絕對壓力小于或等于3.5bar。
塔頂餾出氨優(yōu)選地被壓縮到10-25bar的壓力。
冷凝后，10-25bar壓力下得到的液態(tài)氨在液/汽分離器中膨脹到塔的壓力。膨脹過程中，氨部分汽化并且冷卻，得到的蒸汽到達(dá)蒸餾塔的頂部，然后通過壓縮機(jī)在塔頂再次壓縮。將液/汽分離器中得到的液體泵送，部分作為回流液返回塔頂，另一部分回收的純氨作為可利用的產(chǎn)品用泵送出。
該溶液并不要求冷凝餾出氨的外部制冷單元存在。壓縮所需的能耗大約為所說制冷單元能耗的70％。
此外，由于簡化了流動(dòng)方式，該方法必要的投資也更少。
取決于己內(nèi)酰胺的制備條件，特別是開始時(shí)水/氨基腈的摩爾比以及是否使用有機(jī)溶劑，含氨的己內(nèi)酰胺水溶液中己內(nèi)酰胺濃度和氨的濃度變化范圍很寬。己內(nèi)酰胺的濃度以溶液的總重量為基準(zhǔn)計(jì)通常為5％-80％，并且優(yōu)選20-75％。氨的濃度以溶液的總重量為基準(zhǔn)計(jì)通常為0.85-15％，并且優(yōu)選3.5-14％。
由于待蒸餾的氨的物理性質(zhì)與含有氨的水溶液中的其它化合物大不相同，因此沒有必要使用理論塔板數(shù)非常高的蒸餾塔。
理論塔板數(shù)大約為10的填充塔非常適合于實(shí)施本發(fā)明方法。然而，該說明性的數(shù)值在本發(fā)明的上下文中并不是絕對的。更高性能的塔只會帶來更高的投資這一缺點(diǎn)，然而，較為低效的塔也可以非優(yōu)選方式被使用。
使用的填料可以是不同制造商推薦的不規(guī)則填料或規(guī)則填料，并且按照本領(lǐng)域的規(guī)則篩選。
雖然由于壓頭損失而不甚令人感興趣，但使用多層塔也是可能的。
取決于應(yīng)用和處理能力，塔頂?shù)臍怏w壓縮機(jī)可以是容積式壓縮機(jī)類型例如往復(fù)式或螺桿式壓縮機(jī)或是離心式，對于上述方法，這些技術(shù)并非窮舉。
下述實(shí)施例說明本發(fā)明。該實(shí)施例和比較試驗(yàn)中己內(nèi)酰胺的產(chǎn)量為8噸/小時(shí)。
實(shí)施例1帶有頂部蒸汽壓縮的蒸餾蒸餾具有如下組成的產(chǎn)品-氨9wt％-水30wt％-己內(nèi)酰胺61wt％蒸餾塔的性質(zhì)如下-塔板數(shù)10-回流比0.30-塔頂絕對操作壓力3.5bar-塔頂溫度35℃-塔底溫度145℃-鍋爐熱負(fù)荷1.1Gcal/h-頂部壓縮機(jī)的絕對輸送壓力14bar-頂部壓縮機(jī)的能耗160kW-壓縮機(jī)輸送下冷凝器的熱負(fù)荷0.7Gcal/h蒸餾氨后獲得的己內(nèi)酰胺溶液的組成如下-氨0.01wt％-水33wt％-己內(nèi)酰胺67wt％
比較試驗(yàn)1塔頂使用制冷單元的常規(guī)蒸餾蒸餾組成如下的產(chǎn)品-氨9wt％-水30wt％-己內(nèi)酰胺61wt％蒸餾塔的性質(zhì)如下-塔板數(shù)10-回流比0.35-塔頂絕對操作壓力3.5bar-塔頂溫度-9℃-塔底溫度145℃-鍋爐的熱負(fù)荷1.1Gcal/h-冷凝器的熱負(fù)荷0.5Gcal/h-制冷單元的能耗冷凝溫度35℃下270kW蒸餾氨后獲得的己內(nèi)酰胺溶液的組成如下-氨0.01wt％-水33wt％-己內(nèi)酰胺67wt％從氨的分離效率看，實(shí)施例1與比較試驗(yàn)中的蒸餾操作完全相同。
在本發(fā)明方法中用于得到該結(jié)果的能耗明顯地更低。
權(quán)利要求
1．通過蒸餾分離被包含在己內(nèi)酰胺水溶液中的氨的方法，其特征在于借助塔底溫度小于或等于160℃并且絕對壓力小于或等于5bar的蒸餾塔進(jìn)行蒸餾，塔頂蒸出的氨在大于或等于10bar絕對壓力下被壓縮，然后在25-60℃下冷凝。
2．權(quán)利要求1的方法，其特征在于塔底的溫度小于或等于145℃，并且絕對壓力小于或等于3.5bar。
3．權(quán)利要求1或2的方法，其特征在于塔頂蒸出的氨被壓縮到10-25bar絕對壓力下。
4．權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)的方法，其特征在于塔頂蒸出的氨通過容積式或離心式壓縮機(jī)增壓。
5．權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)的方法，其特征在于使用的水溶液以溶液總重量為基準(zhǔn)計(jì)含有5-80wt％己內(nèi)酰胺和0.85-15wt％氨。
6．權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)的方法，其特征在于使用的水溶液以溶液總重量為基準(zhǔn)計(jì)含有20-75wt％己內(nèi)酰胺和3.5-14wt％氨。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從混合物中，更具體地從氨基腈和水的反應(yīng)(也被稱作環(huán)化水解反應(yīng))混合物中蒸餾氨的改進(jìn)方法。更特別地，本發(fā)明包括蒸餾被包含在己內(nèi)酰胺水溶液中的氨的方法，其特征在于借助塔底溫度小于或等于160℃、絕對壓力小于或等于5bar的蒸餾塔進(jìn)行蒸餾，塔頂?shù)酿s出氨被壓縮到大于或等于10bar，然后在25℃－60℃下冷凝。
文檔編號C01C1/10GK1318034SQ99810959
公開日2001年10月17日 申請日期1999年7月15日 優(yōu)先權(quán)日1998年7月22日
發(fā)明者G·布庫奈特, P·郝斯?fàn)?申請人:羅狄亞纖維與樹脂中間體公司