銫鎢青銅粉體的制備方法和功能膜的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及薄膜技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種銫鎢青銅粉體的制備方法和功能膜。
【背景技術(shù)】
[0002] 紅外光又叫紅外線，是波長(zhǎng)介乎微波與可見光之間的電磁波，波長(zhǎng)在760納米 (nm)至1毫米（mm)之間，比紅光長(zhǎng)的非可見光，根據(jù)波長(zhǎng)，可分為近紅外、中紅外和遠(yuǎn)紅外。 紅外光特別是近紅外具有明顯的熱效應(yīng)，易導(dǎo)致溫度升溫，從而造成如室內(nèi)或車內(nèi)的溫度 升高。
[0003] 因此，為了紅外的不利相應(yīng)，在建筑特別是建筑玻璃和汽車進(jìn)行貼膜。而且隨著汽 車美容的流行，貼膜是必不可少的一環(huán)。膜的使用不僅可以隔熱保溫，還可以防止太陽光輻 射，防止皮膚病，大大延長(zhǎng)車內(nèi)裝飾物使用時(shí)間，同時(shí)使得室內(nèi)溫度相對(duì)恒定。
[0004] 目前公開的近紅外遮蔽材料一般是指具有較強(qiáng)吸收或反射近紅外光而又不影響 其可見光透過的一類功能薄膜材料，作為透明隔熱材料，在綠色建筑節(jié)能和汽車玻璃隔熱 領(lǐng)域具有十分廣泛的應(yīng)用前景。目前已經(jīng)報(bào)道的具有較強(qiáng)近紅外吸收或反射性能的無機(jī)材 料主要集中于導(dǎo)電氧化物，如氧化錫銻（ATO)、氧化銦錫（ITO)和氧化鋅鋁（AZO)等，這類導(dǎo) 電氧化物薄膜一般可以遮蔽波長(zhǎng)大于1500nm的近紅外光線。而銫鎢青銅粉體（Cs a3WO3) 具有近紅外遮蔽性能是最近幾年才被發(fā)現(xiàn)的，其可以遮蔽波長(zhǎng)大于IlOOnm的近紅外光， 因而具有更加優(yōu)異的近紅外遮蔽性能。但是目前制備銫鎢青銅粉體存在工藝復(fù)雜，成本高 的問題。而且制備的銫鎢青銅粉體對(duì)近紅外遮蔽性能不理想。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種太陽膜及其制備方法，以 克服現(xiàn)有制備的銫鎢青銅粉體方法工藝復(fù)雜，成本高等技術(shù)問題。
[0006] 為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下： 一種銫鎢青銅粉體的制備方法，包括如下步驟： 將鎢酸鹽溶液與陽離子樹脂進(jìn)行交換處理，得到鎢酸溶膠； 向所述鎢酸溶膠加入檸檬酸溶液、碳酸銫溶液后進(jìn)行混料處理，得到水熱反應(yīng)前驅(qū) 液； 將所述水熱反應(yīng)前驅(qū)液于溫度為160_180°C，壓力為0. 8-lMPa進(jìn)行水熱反應(yīng)，待反應(yīng) 完畢后，洗滌處理和干燥處理，得到銫鎢青銅粉體。
[0007] 以及，一種功能膜，所述功能膜中含有根據(jù)上述本發(fā)明銫鎢青銅粉體的制備方法 制備的銫鎢青銅粉體材料。
[0008] 本發(fā)明銫鎢青銅粉體的制備方法通過對(duì)反應(yīng)物的控制，并結(jié)合水熱法進(jìn)行制備， 有效簡(jiǎn)化了其制備工藝，降低了銫鎢青銅粉體生產(chǎn)成本。而且在該特定的水熱反應(yīng)條件下 生產(chǎn)的銫鎢青銅對(duì)紅外，特別是近紅外遮蔽性能優(yōu)異。
[0009] 本發(fā)明功能膜由于含有上述本發(fā)明銫鎢青銅粉體的制備方法制備的銫鎢青銅粉 體，因此，其對(duì)紅外，特別是近紅外遮蔽性能優(yōu)異，成本低。
[0010]
【具體實(shí)施方式】
[0011] 為了使本發(fā)明要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合 實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋 本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0012] 本發(fā)明實(shí)施例提供一種工藝簡(jiǎn)單，成本低的銫鎢青銅粉體的制備方法。該方法包 括如下步驟： 步驟SOl :將鎢酸鹽溶液與陽離子樹脂進(jìn)行交換處理，得到鎢酸溶膠； 步驟S02 :向步驟SOl中制備的鎢酸溶膠加入檸檬酸溶液、碳酸銫溶液后進(jìn)行混料處 理，得到水熱反應(yīng)前驅(qū)液； 步驟S03 :將步驟S02中制備的水熱反應(yīng)前驅(qū)液于溫度為160-180°C，壓力為0. 8-lMPa 進(jìn)行水熱反應(yīng)，待反應(yīng)完畢后，洗滌處理和干燥處理，得到銫鎢青銅粉體。
[0013] 具體地，上述步驟S01，鎢酸鹽與陽離子樹脂進(jìn)行交換處理過程中，該陽離子樹脂 中的氫離子與鎢酸鹽中的陽離子發(fā)生了交換。從而使得鎢酸鹽形成鎢酸。因此，將交換處 理后，得到了鎢酸溶膠。該鎢酸鹽溶液與陽離子樹脂的交換處理可以按照常規(guī)的交換處理 進(jìn)行，在具體實(shí)施例中，將鎢酸鹽溶液通過陽離子樹脂膜進(jìn)行交換處理。
[0014] 在一實(shí)施例中，該鎢酸鹽選用鎢酸鈉、鎢酸鉀、鎢酸銣中的至少一種。在另一實(shí)施 例中，該鎢酸鹽溶液的濃度為0. 5-1. 5mol/L，在具體實(shí)施例中，該鎢酸鹽溶液的濃度為0. 5 mol/L。在又一實(shí)施例中，該鎢酸鹽溶液的溶劑選用水或乙醇中的至少一種。
[0015] 在一實(shí)施例中，該陽離子樹脂選用強(qiáng)酸性離子交換樹脂。
[0016] 上述步驟S02,檸檬酸溶液、含有銫離子的溶液加入鎢酸溶膠中形成混合溶液。因 此，在一實(shí)施例中，在所述水熱反應(yīng)前驅(qū)液中，所述鎢酸與檸檬酸、銫離子三者的摩爾濃度 比1 :(0. 1-0. 5) :(0. 1-0. 5)。在另一實(shí)施例中，在所述水熱反應(yīng)前驅(qū)液中，所述檸檬酸的 濃度為0.1-0. 5 mol/L。在又一實(shí)施例中，在所述水熱反應(yīng)前驅(qū)液中，所述銫離子的濃度為 0. 1-0. 5 mol/L。在一具體實(shí)施例中，該銫離子由硫酸銫、氯化銫、碳酸銫中的至少一種化合 物提供。因此，相應(yīng)的上述步驟S02中的含有銫離子的溶液為含有硫酸銫、氯化銫、碳酸銫 中的至少一種的溶液。
[0017] 通過對(duì)檸檬酸和碳酸銫與鎢酸的比例進(jìn)行控制，實(shí)現(xiàn)對(duì)配制的水熱反應(yīng)前驅(qū)液在 下述步驟S03中水熱反應(yīng)生成的銫鎢青銅晶體結(jié)構(gòu)的控制，使得銫鎢青銅粉體具有優(yōu)異的 遮蔽紅外特別是近紅外的性能。
[0018] 另外，對(duì)于上述SOl和S02步驟，檸檬酸也可以用檸檬酸鈉進(jìn)行提供，在一實(shí)施例 中，將檸檬酸鈉與步驟SOl的鎢酸鹽一起配制成溶液，將兩者的混合物溶液與陽離子樹脂 進(jìn)行交換處理，從而得到含有檸檬酸的鎢酸溶膠，然后將含有銫離子的溶液與含有檸檬酸 的鎢酸溶膠進(jìn)行混料處理，得到水熱反應(yīng)前驅(qū)液。其中，在進(jìn)一步實(shí)施例中，鎢酸鹽與檸檬 酸鈉的摩爾濃度比為1 : (〇. 1-0. 5)。
[0019] 在進(jìn)一步實(shí)施例中，在將檸檬酸鈉與步驟SOl的鎢酸鹽一起配制成溶液時(shí)，還加 入了硫酸鈉，即是將硫酸鈉、檸檬酸鈉與步驟SOl的鎢酸鹽一起配制成溶液，將含有兩者的 混合物溶液與陽離子樹脂進(jìn)行交換處理，從而得到含有檸檬酸和硫酸的鎢酸溶膠。其中，在 進(jìn)一步實(shí)施例中，檸檬酸鈉和硫酸鈉總量與鎢酸鹽的摩爾濃度比為（〇. 1-0. 5) :1。
[0020] 上述步驟S03,該水熱反應(yīng)前驅(qū)液在溫度為160-180°c、壓力為0. 8-lMPa進(jìn)行水熱 反應(yīng)時(shí)，在檸檬酸的作用下，鎢酸發(fā)生還原反應(yīng)，生成鎢青銅，在此過程中，該銫離子會(huì)摻入 鶴青銅結(jié)構(gòu)中，從而成才銫鶴青銅并形成銫鶴青銅晶體。
[0021] 為了獲得具有優(yōu)異遮蔽紅外特別是近紅外性能的銫鎢青銅，在一實(shí)施例中，在水 熱反應(yīng)的溫度為160-180°c，壓力為0. 8-lMPa時(shí)，控制水熱反應(yīng)的時(shí)間為24-26小時(shí)。
[0022] 在一具體實(shí)施例中，該熱反應(yīng)是在高壓釜中進(jìn)行的。
[0023] 待水熱反應(yīng)完畢后，需要對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，除去溶劑，保留濾渣。其中固液 分離的方式可以采用過濾、離心等方式，只要能將反應(yīng)產(chǎn)物銫鎢青銅沉淀收集即可。
[0024] 為了純化銫鎢青銅沉淀，需要對(duì)其進(jìn)行洗滌處理，除去雜質(zhì)，如離子或溶劑。在一 實(shí)施例中，該洗滌處理是采用超聲水洗和醇洗處理。
[0025] 為了控制銫鎢青銅粉體的粒徑，在一實(shí)施例中，對(duì)洗滌處理后的銫鎢青銅沉淀采 用噴霧干燥處理。
[0026] 另外，為了提高銫鎢青銅粉體的純度，在一實(shí)施例中，上述各步驟中的反應(yīng)物，如 鎢酸鹽、檸檬酸、碳酸銫等均選用分析純的化合物。
[0027] 因此，上述