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/石墨烯復(fù)合材料形貌的方法

文檔序號:8215800閱讀:740來源:國知局
/石墨烯復(fù)合材料形貌的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種調(diào)控石墨烯復(fù)合材料形貌的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯作為一種新型的二維平面納米材料,因其獨特的單原子層晶體結(jié)構(gòu),而具有許多優(yōu)異的物化性質(zhì),并引起了物理、化學(xué)、材料等領(lǐng)域的廣泛關(guān)注。近年來,以石墨烯作為載體,引入其他金屬化合物,制備多功能石墨烯復(fù)合材料已成為石墨烯應(yīng)用基礎(chǔ)研宄的一個重要方向。
[0003]目前制備石墨烯復(fù)合功能材料的方法主要分為兩種:(I)機械合成法,即將已經(jīng)制備成型的金屬化合物與石墨烯或氧化石墨烯進行機械混合后,再進行簡單的后處理,則得到石墨烯復(fù)合功能材料。這種方法制備的石墨烯復(fù)合功能材料一般都存在嚴(yán)重的團聚現(xiàn)象,且石墨烯與金屬化合物的界面接觸較弱,導(dǎo)致兩者間的協(xié)同強化作用被嚴(yán)重削弱,進而使得復(fù)合材料在性能方面的提升較為有限。(2)原位生長法,即在溶液相中加入金屬鹽,使得金屬化合物原位生長在石墨烯上,進而獲得石墨烯復(fù)合功能材料。然而,目前原位生長在石墨烯上的金屬化合物的微觀形貌大小不一、形狀各異,且分散性較差,仍不能滿足石墨烯復(fù)合功能材料實際應(yīng)用的要求。因此,在金屬化合物原位生長石墨烯的基礎(chǔ)之上,如何采取有效措施實現(xiàn)其微觀形貌的原位調(diào)控,是目前制備高活性高穩(wěn)定石墨烯復(fù)合功能材料所面臨的一個重要挑戰(zhàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明是為了解決目前制備石墨烯復(fù)合功能材料的方法存在團聚現(xiàn)象、石墨烯與金屬化合物的界面接觸較弱、微觀形貌大小不一、形狀各異、且分散性較差的技術(shù)問題,而提供一種調(diào)控a -Fe2O3/石墨烯復(fù)合材料形貌的方法。
[0005]本發(fā)明的一種調(diào)控a -Fe2O3/石墨烯復(fù)合材料形貌的方法是按以下步驟進行的:
[0006]一、將結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑加入到去離子水中,混合攪拌3min?lOmin,得到有機物溶液;將堿源和無機鐵的水溶液依次加入到有機物溶液中,攪拌5min?lOmin,形成均勾的透明混合液;所述的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑的質(zhì)量與去離子水的體積比為Ig: (0.5mL?30mL);所述的堿源與結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑的質(zhì)量比為1: (3.33?200);所述的無機鐵的水溶液的濃度為0.05mol/L?0.5mol/L ;所述的無機鐵的水溶液的體積與結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑的質(zhì)量比為ImL: (0.2g?12g);
[0007]二、將氧化石墨烯加入到步驟一得到的均勻的透明混合液中,超聲0.3h?2.0h,然后攪拌2.0h?4.0h,得到穩(wěn)定的懸浮液;所述的氧化石墨烯與步驟一中所述的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑的質(zhì)量比為1: (25?1500);
[0008]三、將步驟二得到的穩(wěn)定的懸浮液倒入水熱反應(yīng)釜后,在溫度為100°C?200°C的條件下反應(yīng)5h?24h,自然冷卻至室溫,進行離心、然后用去離子水洗滌3次,再用乙醇洗滌2次,最后在溫度為50°C的條件下干燥12h,得到a -Fe2O3/石墨烯復(fù)合材料。
[0009]本發(fā)明步驟二中的氧化石墨稀是由傳統(tǒng)的Hmnmers法制備的。
[0010]本發(fā)明的原理:
[0011]本發(fā)明中鐵離子由于靜電作用,會吸附在氮摻雜的石墨烯表面,成核生長;另外,由于結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑含有多個羥基,它能有效吸附在a -Fe2O3納米晶的表面;在反應(yīng)過程中,由于添加的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑量的不同,會使得其覆蓋于Q-Fe2O3納米晶的范圍不同,納米晶的團聚效果不同,因此,隨著水熱反應(yīng)的進行,Q-Fe2O3納米晶沿著不同維度方向進行組裝,進而形成了納米點、棒或片,接著采用乙醇/去離子水作為萃取劑,將納米點、棒或片中的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑洗除,,最終得到不同形貌的a -Fe2O3/石墨烯復(fù)合材料。
[0012]本發(fā)明優(yōu)點:
[0013]一、本發(fā)明在a -Fe2O3原位生長于石墨烯的基礎(chǔ)之上,實現(xiàn)了其微觀形貌的原位調(diào)控,并成功制備出零維a-Fe2O3納米點/石墨稀復(fù)合能材料、一維a-Fe2O3納米棒/石墨稀復(fù)合材料和二維a -Fe2O3納米片/石墨稀復(fù)合材料;
[0014]二、本發(fā)明的方法反應(yīng)條件溫和,所需設(shè)備簡單,所需的藥劑價格低廉,且安全無毒,適于規(guī)模生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0015]圖1為試驗一制備的a-Fe2O3/石墨烯復(fù)合材料的透射電鏡圖;
[0016]圖2為試驗一制備的a -Fe2O3/石墨烯復(fù)合材料的透射電鏡圖;
[0017]圖3為試驗一制備的a -Fe2O3/石墨烯復(fù)合材料的的XRD圖譜;
[0018]圖4是試驗二制備的a -Fe2O3/石墨烯復(fù)合材料的透射電鏡圖;
[0019]圖5是試驗二制備的a -Fe2O3/石墨烯復(fù)合材料的透射電鏡圖;
[0020]圖6是試驗二制備的a -Fe2O3/石墨烯復(fù)合材料的XRD圖譜;
[0021]圖7是試驗三制備的a-Fe2O3/石墨烯復(fù)合材料的透射電鏡圖;
[0022]圖8是試驗三制備的a -Fe2O3/石墨烯復(fù)合材料的透射電鏡圖;
[0023]圖9是試驗二制備的a -Fe2O3/石墨烯復(fù)合材料的XRD圖譜。
【具體實施方式】
[0024]【具體實施方式】一:本實施方式為一種調(diào)控a -Fe2O3/石墨烯復(fù)合材料形貌的方法,其特征在于調(diào)控Q-Fe2O3/石墨烯復(fù)合材料形貌的方法,具體是按以下步驟進行的:
[0025]—、將結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑加入到去離子水中,混合攪拌3min?lOmin,得到有機物溶液;將堿源和無機鐵的水溶液依次加入到有機物溶液中,攪拌5min?lOmin,形成均勾的透明混合液;所述的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑的質(zhì)量與去離子水的體積比為Ig: (0.5mL?30mL);所述的堿源與結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑的質(zhì)量比為1: (3.33?200);所述的無機鐵的水溶液的濃度為0.05mol/L?0.5mol/L ;所述的無機鐵的水溶液的體積與結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑的質(zhì)量比為ImL: (0.2g?12g);
[0026]二、將氧化石墨烯加入到步驟一得到的均勻的透明混合液中,超聲0.3h?2.0h,然后攪拌2.0h?4.0h,得到穩(wěn)定的懸浮液;所述的氧化石墨烯與步驟一中所述的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑的質(zhì)量比為1: (25?1500);
[0027]三、將步驟二得到的穩(wěn)定的懸浮液倒入水熱反應(yīng)釜后,在溫度為100°C?200°C的條件下反應(yīng)5h?24h,自然冷卻至室溫,進行離心、然后用去離子水洗滌3次,再用乙醇洗滌2次,最后在溫度為50°C的條件下干燥12h,得到a -Fe2O3/石墨烯復(fù)合材料。
[0028]本實施方式優(yōu)點:
[0029]一、本實施方式在a -Fe2O3原位生長于石墨烯的基礎(chǔ)之上,實現(xiàn)了其微觀形貌的原位調(diào)控,并成功制備出零維a-Fe2O3納米點/石墨稀復(fù)合能材料、一維a-Fe 203納米棒/石墨稀復(fù)合材料和二維a -Fe2O3納米片/石墨稀復(fù)合材料;
[0030]二、本實施方式的方法反應(yīng)條件溫和,所需設(shè)備簡單,所需的藥劑價格低廉,且安全無毒,適于規(guī)模生產(chǎn)。
[0031]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中所述的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑為含有羥基的有機物,具體為丙三醇、蔗糖、葡萄糖或羥基纖維素。其它與【具體實施方式】一相同。
[0032]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一至二之一不同的是:步驟一中所述的堿源為尿素、氨水或乙酸銨。其它與【具體實施方式】一至二之一相同。
[0033]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是:步驟一所述的無機鐵為三氯化鐵、二氯化鐵、硫酸亞鐵或硝酸鐵。其它與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0034]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是:步驟一中所述的堿源與結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑的質(zhì)量比為1: (50?100)。其它與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0035]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同的是:步驟一所述的無機鐵的水溶液的體積與結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑的質(zhì)量比為ImL: (5g?8g)。其它與【具體實施方式】
一至五之一相同。
[0036]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同的是:步驟二中所述的氧化石墨烯與步驟一中所述的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑的質(zhì)量比為1: (500?1000)。其它與【具體實施方式】一至六之一相同。
[0037]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同的是:步驟三中所述的將步驟二得到的穩(wěn)定的懸浮液倒入水熱反應(yīng)釜后,在溫度為150°C的條件下反應(yīng)24h,自然冷卻至室溫。其它與【具體實施方式】一至七之一相同。
[0038]采用下述試驗驗證本發(fā)明效果:
[0039]試驗一:本試驗為一種調(diào)控a -Fe2O3/石墨烯復(fù)合材料形貌的方法,具體是按以下步驟進彳丁的:
[0040]一、將結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑加入到去離子水中,混合攪拌5min,得到有機物溶液;將堿源和無機鐵的水溶液依次加入到有機物溶液中,攪拌5min,形成均勻的透明混合液;所述的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑的質(zhì)量與去離子水的體積比為lg:
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