磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置及磷酸鐵鋰連續(xù)制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 能源問(wèn)題一直是人類社會(huì)與科學(xué)技術(shù)發(fā)展的一個(gè)重大問(wèn)題。鋰離子電池作為能量 密度較高的綠色二次電池，已廣泛應(yīng)用于筆記本電腦、手機(jī)、攝影機(jī)等消費(fèi)性電子產(chǎn)品。
[0003] 磷酸鐵鋰作為一種具有較好安全性，價(jià)格低廉且對(duì)環(huán)境友好的鋰離子電池正極活 性材料一直受到人們極大關(guān)注。目前磷酸鐵鋰在實(shí)驗(yàn)室中的合成方法主要有高溫固相法、 噴霧法、水熱或溶劑熱合成法、共沉淀法、乳劑干燥法和微波合成法等。在工業(yè)上磷酸鐵鋰 主要通過(guò)高溫固相法大規(guī)模合成。然而，高溫固相法需要在較高溫度下進(jìn)行燒結(jié)，產(chǎn)物粒度 較大，性能較差。水熱合成及溶劑熱合成是能夠在較低溫度下合成較小尺寸晶粒的磷酸鐵 鋰的方法。然而這兩種合成方法需要將原料放置于密封的高壓釜中加壓加熱，每次合成的 產(chǎn)量受高壓釜容積的限制，難以應(yīng)用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。并且分批次合成的磷酸鐵鋰容 易受反應(yīng)條件差異的影響，不同批次生產(chǎn)的磷酸鐵鋰產(chǎn)品性能不一致。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 有鑒于此，確有必要提供一種磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置及制備方法，通過(guò)該裝置能 夠?qū)崿F(xiàn)磷酸鐵鋰水熱合成或溶劑熱合成的連續(xù)制備，滿足工業(yè)化產(chǎn)品性能一致性需要。
[0005] 一種磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置，用于通過(guò)水熱合成法或溶劑熱合成法連續(xù)制備磷酸 鐵鋰，包括原料系統(tǒng)、物料輸送系統(tǒng)、管式反應(yīng)裝置、釜式反應(yīng)裝置、反應(yīng)體系調(diào)壓系統(tǒng)以及 出料系統(tǒng)，該原料系統(tǒng)用于混合原料溶液，該物料輸送系統(tǒng)將混合后的原料溶液輸入管式 反應(yīng)裝置，該管式反應(yīng)裝置使物料在規(guī)定時(shí)間、溫度及壓力處于平推流輸送反應(yīng)狀態(tài)，該釜 式反應(yīng)裝置設(shè)置在該管式反應(yīng)裝置之后，使物料在規(guī)定時(shí)間、溫度及壓力處于全混流反應(yīng) 狀態(tài)，并使反應(yīng)后的產(chǎn)物輸出至該出料系統(tǒng)，該反應(yīng)體系調(diào)壓系統(tǒng)向反應(yīng)體系注入溶劑從 而調(diào)節(jié)體系壓力，使管式反應(yīng)裝置及釜式反應(yīng)裝置維持在規(guī)定的壓力條件下。
[0006] 一種磷酸鐵鋰連續(xù)制備方法，以水熱合成法或溶劑熱合成法連續(xù)制備磷酸鐵鋰， 包括：將原料溶液進(jìn)行混合；將混合后的原料溶液輸入管式反應(yīng)裝置；在規(guī)定的溫度和壓 力下使物料在該管式反應(yīng)裝置中處于平推流輸送反應(yīng)狀態(tài)，在規(guī)定的時(shí)間從連續(xù)反應(yīng)管入 口流入并從出口流出；將從管式反應(yīng)裝置出口流出的物料輸送至釜式反應(yīng)裝置中，在規(guī)定 的溫度和壓力下攪拌，使物料在該釜式反應(yīng)裝置中處于全混流反應(yīng)狀態(tài)，并使反應(yīng)后的產(chǎn) 物在規(guī)定的時(shí)間輸出至該出料系統(tǒng)；以及對(duì)反應(yīng)體系注入溶劑，提高具有較高蒸氣壓的溶 劑的比例，從而對(duì)反應(yīng)體系的壓力進(jìn)行調(diào)節(jié)。
[0007] 本發(fā)明將水熱或溶劑熱合成法分為兩個(gè)過(guò)程，即平推流輸送反應(yīng)過(guò)程與全混流反 應(yīng)過(guò)程，該平推流輸送反應(yīng)過(guò)程針對(duì)整個(gè)磷酸鐵鋰合成反應(yīng)的前段，體系條件多變、不穩(wěn)定 的特性，使物料按照設(shè)定的條件進(jìn)行可控的反應(yīng)走向，避免物料的返混。該全混流反應(yīng)過(guò) 程針對(duì)整個(gè)磷酸鐵鋰合成反應(yīng)的后段，反應(yīng)體系參數(shù)變化幅度較小，體系較為穩(wěn)定的特征， 通過(guò)釜式反應(yīng)裝置更易實(shí)現(xiàn)參數(shù)的精準(zhǔn)調(diào)節(jié)，更容易使物料保持更高的一致性，使得到的 磷酸鐵鋰產(chǎn)品性能穩(wěn)定，并且相對(duì)于管式反應(yīng)裝置具有造價(jià)低，易于操作、清洗和維修的優(yōu) 勢(shì)，可以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品大規(guī)模工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)，大大提高磷酸鐵鋰產(chǎn)品的一致性。通過(guò)反應(yīng)體系 調(diào)壓系統(tǒng)與后段的釜式反應(yīng)裝置相配合，可以對(duì)體系壓力進(jìn)行準(zhǔn)確迅速的條件。
【附圖說(shuō)明】
[0008] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置，用于通過(guò)水熱合成法或溶劑熱合成法連續(xù)制備磷酸鐵 鋰，包括原料系統(tǒng)、物料輸送系統(tǒng)、管式反應(yīng)裝置、釜式反應(yīng)裝置、反應(yīng)體系調(diào)壓系統(tǒng)以及出 料系統(tǒng)，該原料系統(tǒng)用于混合原料溶液，該物料輸送系統(tǒng)將混合后的原料溶液連續(xù)的輸入 管式反應(yīng)裝置，該管式反應(yīng)裝置使物料在規(guī)定時(shí)間、溫度及壓力處于平推流輸送反應(yīng)狀態(tài)， 該釜式反應(yīng)裝置設(shè)置在該管式反應(yīng)裝置之后，使物料在規(guī)定時(shí)間、溫度及壓力處于全混流 反應(yīng)狀態(tài)，并使反應(yīng)后的產(chǎn)物連續(xù)的輸出至該出料系統(tǒng)，該反應(yīng)體系調(diào)壓系統(tǒng)用于向反應(yīng) 體系加入溶劑，使管式反應(yīng)裝置及釜式反應(yīng)裝置維持在規(guī)定的壓力條件下。
2. 如權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置，其特征在于，該管式反應(yīng)裝置包括連 續(xù)反應(yīng)管及用于對(duì)該連續(xù)反應(yīng)管進(jìn)行加熱的第一加熱裝置。
3. 如權(quán)利要求2所述的磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置，其特征在于，該連續(xù)反應(yīng)管的長(zhǎng)度使 該物料在該連續(xù)反應(yīng)管的停留時(shí)間小于或等于4小時(shí)。
4. 如權(quán)利要求2所述的磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置，其特征在于，該釜式反應(yīng)裝置包括反 應(yīng)釜、第二攪拌器及第二加熱裝置，該反應(yīng)釜的進(jìn)料口與該連續(xù)反應(yīng)管的出口連接，該反應(yīng) 釜的出料口位于反應(yīng)釜的側(cè)壁上，該第二攪拌器的攪拌產(chǎn)生的離心力使反應(yīng)后的物料從側(cè) 壁的出料口外溢。
5. 如權(quán)利要求4所述的磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置，其特征在于，該出料系統(tǒng)包括至少兩 個(gè)釜式容器，分別與該反應(yīng)釜的出料口連接，每個(gè)釜式容器均包括一進(jìn)料閥。
6. 如權(quán)利要求5所述的磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置，其特征在于，該釜式容器的壓力與該 反應(yīng)釜的壓力基本相同。
7. 如權(quán)利要求5所述的磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置，其特征在于，該出料系統(tǒng)包括對(duì)該釜 式容器進(jìn)行加熱的第三加熱裝置，使釜式容器保持與反應(yīng)釜具有相同的溫度。
8. 如權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置，其特征在于，該壓力補(bǔ)償系統(tǒng)包括分 別與該至少兩個(gè)釜式容器連接的溶劑注入裝置，能夠根據(jù)釜式容器內(nèi)壓力的降低程度注入 相應(yīng)量的溶劑，使釜式容器內(nèi)的壓力達(dá)到所述規(guī)定壓力。
9. 如權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置，其特征在于，該原料系統(tǒng)包括混合攪 拌裝置，該混合攪拌裝置包括混合釜及設(shè)置在混合釜內(nèi)部的第一攪拌器。
10. -種磷酸鐵鋰連續(xù)制備方法，以水熱合成法或溶劑熱合成法連續(xù)制備磷酸鐵鋰，包 括： Sl，將原料溶液進(jìn)行混合； 52, 將混合后的原料溶液輸入管式反應(yīng)裝置； 53, 在規(guī)定的溫度和壓力下使物料在該管式反應(yīng)裝置中處于平推流輸送反應(yīng)狀態(tài)，在 規(guī)定的時(shí)間從連續(xù)反應(yīng)管入口流入并從出口流出； 54, 將從管式反應(yīng)裝置出口流出的物料輸送至釜式反應(yīng)裝置中，在規(guī)定的溫度和壓力 下攪拌，使物料在該釜式反應(yīng)裝置中處于全混流反應(yīng)狀態(tài)，并使反應(yīng)后的產(chǎn)物在規(guī)定的時(shí) 間輸出至該出料系統(tǒng)；以及 55, 對(duì)反應(yīng)體系注入溶劑，提高具有較高蒸氣壓的溶劑的比例，從而對(duì)反應(yīng)體系的壓力 進(jìn)行調(diào)節(jié)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置，包括原料系統(tǒng)、物料輸送系統(tǒng)、管式反應(yīng)裝置、釜式反應(yīng)裝置、反應(yīng)體系調(diào)壓系統(tǒng)以及出料系統(tǒng)，該原料系統(tǒng)用于混合原料溶液，該物料輸送系統(tǒng)將混合后的原料溶液連續(xù)的輸入管式反應(yīng)裝置，該管式反應(yīng)裝置使物料在規(guī)定時(shí)間、溫度及壓力處于平推流輸送反應(yīng)狀態(tài)，該釜式反應(yīng)裝置設(shè)置在該管式反應(yīng)裝置之后，使物料在規(guī)定時(shí)間、溫度及壓力處于全混流反應(yīng)狀態(tài)，并使反應(yīng)后的產(chǎn)物連續(xù)的輸出至該出料系統(tǒng)，該反應(yīng)體系調(diào)壓系統(tǒng)向反應(yīng)體系加注易揮發(fā)的溶劑組分調(diào)節(jié)體系壓力，使管式反應(yīng)裝置及釜式反應(yīng)裝置維持在規(guī)定的壓力條件下。發(fā)明還涉及一種磷酸鐵鋰連續(xù)制備方法。
【IPC分類】C01B25-45
【公開(kāi)號(hào)】CN104555975
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510042750
【發(fā)明人】王莉, 何向明, 羅晶, 徐程浩, 李建軍, 呂丹, 尚玉明, 張宏生
【申請(qǐng)人】江蘇華東鋰電技術(shù)研究院有限公司, 清華大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2015年1月28日