上方連接有排氣管4，密封容器2的下方連接有進(jìn)氣管3。
[0024]實(shí)施例1
利用微波處理制備自疏水S12氣凝膠顆粒的制備方法如下:
(I)稱取甲基三甲氧基硅烷15g和正硅酸乙酯20g，分別加入10ml的95%乙醇溶液中，攪拌均勻后，滴入HCl調(diào)節(jié)pH至2.2，然后置于60°C恒溫水浴中充分水解2h待用；(2)取上述水解液50ml置于玻璃燒杯中，邊攪拌邊加入NaOH調(diào)節(jié)pH至7.5，然后移入微波加熱設(shè)備中，并通入二氧化碳?xì)怏w進(jìn)行保護(hù)，調(diào)節(jié)微波功率至500W作用3min，再調(diào)節(jié)微波功率至400W作用1min ;⑶然后打開(kāi)微波加熱設(shè)備的排氣管4，調(diào)節(jié)微波功率至1800W，干燥30min，即得疏水性S12氣凝膠顆粒，見(jiàn)附圖3，其SEM結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖2。
[0025]實(shí)施例2
利用微波處理制備自疏水S12氣凝膠塊體的制備方法如下:
⑴稱取甲基三乙氧基硅烷20g和聚硅酸乙酯(Si4O) 20g，分別加入120ml的95%乙醇溶液中，攪拌均勻后，滴入HCl調(diào)節(jié)pH至2.0，然后置于70°C恒溫水浴中充分水解Ih待用K2)取上述水解液150ml置于玻璃燒杯中，邊攪拌邊加入KOH調(diào)節(jié)pH至7.3，然后移入微波加熱設(shè)備中，并通入二氧化碳?xì)怏w進(jìn)行保護(hù)，調(diào)節(jié)微波功率至400W作用4min，再調(diào)節(jié)微波功率至300W作用15min ;⑶然后打開(kāi)微波加熱設(shè)備的排氣管4，調(diào)節(jié)微波功率至800W，干燥60min，即得疏水性S12氣凝膠塊體，見(jiàn)附圖4，其SEM結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖2。
[0026]實(shí)施例3
利用微波處理制備自疏水S12氣凝膠復(fù)合材料的制備方法如下:(1)稱取甲基三乙氧基硅烷20g和正硅酸乙酯20g，分別加入150ml的95%乙醇溶液中，攪拌均勻后，滴入H2SO4調(diào)節(jié)pH至2.0，然后置于60°C恒溫水浴中充分水解2h待用?、迫∩鲜鏊庖?50ml置于玻璃燒杯中，邊攪拌邊加入NaOH調(diào)節(jié)pH至7.0，然后將其倒入玻璃纖維材料預(yù)制件的模具中，再移入微波加熱設(shè)備中，并通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，調(diào)節(jié)微波功率至400W作用3min，再調(diào)節(jié)微波功率至400W作用15min ;⑶然后打開(kāi)微波加熱設(shè)備的排氣管4，調(diào)節(jié)微波功率至1500W，干燥50min，即得自疏水3102氣凝膠復(fù)合材料，常溫導(dǎo)熱系數(shù)檢測(cè)結(jié)果為0.0135W/m*K，見(jiàn)附圖5，其SEM結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖2。
[0027]實(shí)施例4
利用微波處理制備自疏水S12氣凝膠塊體的制備方法如下:
(I)稱取甲基三甲氧基娃燒20g和正娃酸甲酯20g，分別加入120ml的95%乙醇溶液中，攪拌均勻后，滴入H3PO4調(diào)節(jié)pH至1.5，然后置于40°C恒溫水浴中充分水解0.5h待用；(2)取上述水解液150ml置于玻璃燒杯中，邊攪拌邊加入NH3.H2O調(diào)節(jié)pH至6.5，然后移入微波加熱設(shè)備中，并通入氬氣進(jìn)行保護(hù)，調(diào)節(jié)微波功率至300W作用lmin，再調(diào)節(jié)微波功率至150W作用5min ;⑶然后打開(kāi)微波加熱設(shè)備的排氣管4，調(diào)節(jié)微波功率至1000W，干燥20min，即得疏水性S12氣凝膠塊體，見(jiàn)附圖6，其SEM結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖2。
[0028]實(shí)施例5
利用微波處理制備自疏水S12氣凝膠顆粒的制備方法如下:
(I)稱取甲基三甲氧基硅烷15g和聚硅酸甲酯20g，分別加入10ml的95%乙醇溶液中，攪拌均勻后，滴入乙二酸調(diào)節(jié)PH至3.5，然后置于50°C恒溫水浴中充分水解3h待用；(2)取上述水解液150ml置于玻璃燒杯中，邊攪拌邊加入Ca (OH)2調(diào)節(jié)pH至8，然后移入微波加熱設(shè)備中，并通入氦氣進(jìn)行保護(hù)，調(diào)節(jié)微波功率至800W作用5min，再調(diào)節(jié)微波功率至600W作用20min ;⑶然后打開(kāi)微波加熱設(shè)備的排氣管4，調(diào)節(jié)微波功率至2000W，干燥40min，即得疏水性S12氣凝膠顆粒，見(jiàn)附圖7，其SEM結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖2。
[0029]實(shí)施例6 利用微波處理制備自疏水S12氣凝膠復(fù)合材料的制備方法如下:(1)稱取甲基三乙氧基硅烷20g和正硅酸乙酯20g，分別加入150ml的95%乙醇溶液中，攪拌均勻后，滴入11勵(lì)3調(diào)節(jié)pH至3.0，然后置于65°C恒溫水浴中充分水解1.5h待用?、迫∩鲜鏊庖?80ml置于玻璃燒杯中，邊攪拌邊加入L1H調(diào)節(jié)pH至7.5，然后將其倒入玻璃纖維材料預(yù)制件的模具中，再移入微波加熱設(shè)備中，并通入氖氣進(jìn)行保護(hù)，調(diào)節(jié)微波功率至600W作用2min，再調(diào)節(jié)微波功率至500W作用18min ;⑶然后打開(kāi)微波加熱設(shè)備的排氣管4，調(diào)節(jié)微波功率至1600W，干燥45min，即得自疏水3102氣凝膠復(fù)合材料，常溫導(dǎo)熱系數(shù)檢測(cè)結(jié)果為0.0140W/m*K，見(jiàn)附圖8，其SEM結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖2。
[0030]本發(fā)明利用微波快速制備自疏水S12氣凝膠的方法主要包括前驅(qū)體配制、凝膠制備及增強(qiáng)、微波干燥三個(gè)步驟，首先利用疏水劑與有機(jī)硅源混合配制前驅(qū)體，再利用微波處理快速制備凝膠及增強(qiáng)凝膠結(jié)構(gòu)，避免了復(fù)雜的溶劑替換和凝膠改性步驟，并采用微波輻射方式進(jìn)行干燥，無(wú)需復(fù)雜昂貴的超臨界干燥設(shè)備，不僅大大的縮短了制備氣凝膠的時(shí)間，而且極大的減少了生產(chǎn)成本和環(huán)境污染。
[0031]上述實(shí)施例僅用于解釋說(shuō)明本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思，而非對(duì)本發(fā)明權(quán)利保護(hù)的限定，凡利用此構(gòu)思對(duì)本發(fā)明進(jìn)行非實(shí)質(zhì)性的改動(dòng)，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用微波快速制備自疏水S12氣凝膠的方法，其特征在于包括以下步驟: ⑴前驅(qū)體配制 將甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷加入一定量的乙醇溶液中，同時(shí)將有機(jī)硅源加入一定量的乙醇溶液中，攪拌均勻后，滴入酸催化劑，調(diào)整溶液pH值為1.5-3.5，控制整個(gè)體系的水含量在3-16% (w/w)之間，然后置于40-70°C恒溫水浴中充分水解0.5_3h ； ⑵凝膠快速制備及增強(qiáng) 在步驟(I)的前驅(qū)體水解液中攪拌加入堿催化劑，調(diào)節(jié)PH值為6.5-8，并攪拌均勻，或是將其倒入纖維材料預(yù)制件的模具中，然后移到微波加熱設(shè)備中，并通入惰性氣體進(jìn)行保護(hù)，調(diào)節(jié)微波功率至300-800W，作用時(shí)間為l_5min，再調(diào)節(jié)微波功率至150-600W，作用時(shí)間為 5_20min ； 所述的微波加熱設(shè)備包括微波設(shè)備本體，所述微波設(shè)備本體設(shè)置有密封容器和微波控制面板，所述密封容器位于微波控制面板的一側(cè)，所述密封容器的上方連接有排氣管，密封容器的下方連接有進(jìn)氣管； ⑶微波快速干燥 將微波加熱設(shè)備中的排氣管打開(kāi)，調(diào)節(jié)微波功率至800-2000W，干燥20-60min，即得疏水性3102氣凝膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用微波快速制備自疏水S12氣凝膠的方法，其特征在于:所述步驟⑴中的甲基三乙氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷和有機(jī)硅源的摩爾配比為1-4:4-1 ο
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用微波快速制備自疏水S12氣凝膠的方法，其特征在于:所述步驟(I)中的有機(jī)硅源為正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、聚硅酸甲酯或聚硅酸乙酯中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用微波快速制備自疏水S12氣凝膠的方法，其特征在于:所述的酸催化劑為此1、4504、順03、呀04、乙酸、乙二酸、硼酸4如04或!12503中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用微波快速制備自疏水S12氣凝膠的方法，其特征在于:所述步驟⑵中的惰性氣體為氮?dú)?、二氧化碳、氦氣、氬氣、氖氣中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種利用微波快速制備自疏水S12氣凝膠的方法，其特征在于:所述步驟⑵中的惰性氣體氮?dú)饣蚨趸肌?br>7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用微波快速制備自疏水S12氣凝膠的方法，其特征在于:所述步驟⑵中的堿催化劑為NaOH、NH3.H2O, Κ0Η, Ca(OH)2或L1H中的一種。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種利用微波快速制備自疏水SiO2氣凝膠的方法，包括以下步驟：⑴前驅(qū)體配制：將甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷和有機(jī)硅源加入乙醇溶液中，攪拌均勻后滴入酸催化劑，控制水含量在3-16%（w/w）之間，置恒溫水浴中充分水解；⑵凝膠快速制備及增強(qiáng)：加堿催化劑，調(diào)節(jié)pH值并攪拌均勻，或?qū)⑵涞谷肜w維材料預(yù)制件的模具中，移到微波加熱設(shè)備并通入惰性氣體，調(diào)節(jié)微波功率；⑶微波快速干燥：調(diào)節(jié)微波功率干燥得疏水性SiO2氣凝膠。本發(fā)明避免了復(fù)雜的溶劑替換和凝膠改性步驟，并采用微波輻射方式進(jìn)行干燥，無(wú)需復(fù)雜昂貴的超臨界干燥設(shè)備，不僅大大的縮短了制備氣凝膠的時(shí)間，而且極大的減少了生產(chǎn)成本和環(huán)境污染。
【IPC分類(lèi)】C01B33-16
【公開(kāi)號(hào)】CN104556064
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410838716
【發(fā)明人】姜法興, 熊風(fēng), 沈志春, 姚獻(xiàn)東, 趙科仁
【申請(qǐng)人】納諾科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月30日