一種回收高純二氧化硅的方法及裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種回收高純二氧化硅的方法及裝置，用于回收制造光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的二氧化硅粉末。
【背景技術(shù)】
[0002]光纖預(yù)制棒主要有四種制造工藝，即VAD (軸向氣相沉積法)、OVD (外部氣相沉積法)、PCVD (低溫等離子氣相沉積法)和MCVD (改進(jìn)的化學(xué)氣相沉積法)。VAD工藝主要廢氣是二氧化硅粉末顆粒、氯化氫和摻雜劑化合物等；0VD工藝主要廢氣是二氧化硅粉末顆粒、氯化氫；PCVD工藝主要廢氣是二氧化硅粉末顆粒、氯氣等；MCVD工藝主要廢氣是二氧化硅粉末顆粒、氯氣和摻雜劑化合物等。
[0003]光纖預(yù)制棒四種制造工藝中主要廢氣物為二氧化硅粉末顆粒，大部分被廢棄處理。隨著光纖預(yù)制棒市場競爭壓力，一方面提高生產(chǎn)工藝原料利用率，另一方面合理處理廢棄物，提高利用價(jià)值。
[0004]VAD工藝主要以四氯化硅為原材料，進(jìn)行高溫水解反應(yīng)，生產(chǎn)二氧化硅粉末顆粒，附著在母棒上，形成多孔二氧化硅粉末棒。多余的二氧化硅粉末顆粒通過排氣裝置被抽走，進(jìn)行洗滌設(shè)備處理后，作為廢棄物處理。在原料中摻雜四氯化鍺來提高折射率，故二氧化硅粉末顆粒中含有二氧化鍺。若排氣裝置為金屬材質(zhì)，會(huì)有金屬雜質(zhì)混入二氧化硅粉末顆粒。在這種情況下很難回收到高純二氧化硅。
[0005]中國實(shí)用新型專利CN201320573858.8公開了多晶硅生產(chǎn)中的二氧化硅回收裝置，包括:一過濾器，所述過濾器出口通過第一氣動(dòng)開關(guān)閥、第二氣動(dòng)開關(guān)閥連接一位于漏斗型料斗上端的進(jìn)口，一噴射器，所述噴射器噴嘴對準(zhǔn)漏斗型料斗底部，一存儲(chǔ)料倉，用于承載落入的二氧化硅粉末，所述漏斗型料斗一底部出口通過第三氣動(dòng)開關(guān)閥連接存儲(chǔ)料倉。
[0006]中國發(fā)明專利201310523348.4公開一種二氧化硅的提純方法，依次包括步驟:1)將一定量的250~45微米二氧化硅、水、鹽酸、氟化物、礦化劑加入到內(nèi)襯聚四氟乙烯的不銹鋼容器中，于90~150°C下處理24~36小時(shí)后，冷卻至室溫；2)將冷卻后的混合物過濾，濾液用石灰水處理并回收，然后用去離子水清洗至中性后烘干，即得到提純后的二氧化硅。
[0007]中國發(fā)明專利200910023906.4涉及一種太陽能多晶硅生產(chǎn)過程中尾氣回收液相二氧化硅提純方法。其特征在于該方法步驟如下:a)將回收液相二氧化硅首先進(jìn)行加熱減量的排除，b)再次進(jìn)行灼燒減量的排除，c)酸堿處理，d)球磨處理，球磨完畢后制得二氧化硅的質(zhì)量指標(biāo):二氧化硅質(zhì)量百分含量99.5?99.99%，平均粒徑I?lOOnm，比表面積100?200m2/g，pH值3?6，得到合格的二氧化硅產(chǎn)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的是針對上述不足之處提供一種回收高純二氧化硅的方法和裝置，本發(fā)明解決二氧化硅粉末顆粒中含有其他金屬雜質(zhì)問題，得到高純二氧化硅粉末。因此本發(fā)明將廢棄物二氧化硅回收處理成高純二氧化硅，增加附加收益，降低光纖預(yù)制棒的生產(chǎn)成本。
[0009]一種回收高純二氧化硅的方法和裝置是采取以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種回收高純二氧化硅的裝置包括排氣機(jī)、排氣管、洗滌塔、引風(fēng)機(jī)、堿池、泵、混合池、處理池、過濾池。
[0010]排氣機(jī)安裝在多孔二氧化硅粉末棒沉積腔上部一側(cè)，排氣機(jī)進(jìn)氣口與多孔二氧化硅粉末棒沉積腔相連通，排氣機(jī)出氣口通過排氣管與洗滌塔下部洗滌塔進(jìn)氣口相連通，洗滌塔內(nèi)裝有填料層，洗滌塔內(nèi)頂部裝有噴淋頭，去離子水注入器一通過管道與噴淋頭相連接，引風(fēng)機(jī)進(jìn)風(fēng)口與洗滌塔上部的出氣口相連，引風(fēng)機(jī)出風(fēng)口通過排氣管道將被抽廢氣排入堿池，堿池內(nèi)裝有堿液，混合池內(nèi)裝有攪拌器一，混合池裝有濃鹽酸注入器和pH控制器一，通過Ph控制器一控制濃鹽酸注入器注入量，將濃鹽酸添加入混合池，泵進(jìn)水口通過管道與洗滌塔底部連通，泵出水口通過管道與混合池頂部相連。
[0011]混合池下部安裝有處理池，處理池內(nèi)裝有陽極、陰極，陽極外部安裝有高分隔膜，處理池內(nèi)裝有攪拌器二，混合池底部通過管道、控制閥一與處理池上部相連通，處理池裝有去離子水注入器二。
[0012]處理池下部安裝有過濾池，過濾池內(nèi)裝有過濾網(wǎng)，過濾池裝有去離子水注入器三和PH控制器二。處理池底部通過管道、控制閥二與過濾池上部相連通。處理池底部設(shè)有二氧化硅混合液排出口。
[0013]一種回收高純二氧化硅的方法如下:
將軸向氣相沉積法VAD工藝制造光纖預(yù)制棒中多余二氧化娃粉末顆粒通過排氣機(jī)、排氣管從多孔二氧化硅粉末棒沉積腔上部抽走，進(jìn)入洗滌塔內(nèi)洗滌；
二氧化硅粉末進(jìn)入洗滌塔內(nèi)，洗滌塔內(nèi)安裝有填料層，頂部有去離子水注入器一，經(jīng)過噴淋頭逐層進(jìn)入填料層。洗滌塔側(cè)面頂部裝有引風(fēng)機(jī)，將多于廢氣引進(jìn)入堿池內(nèi)，被堿液吸收。二氧化硅粉末通過洗滌塔變?yōu)榛旌弦撼练e在塔底部，由泵抽到混合池中。
[0014]混合池內(nèi)添加濃鹽酸，使混合池內(nèi)ph為1，鹽酸與二氧化硅粉末中混入的二氧化鍺和金屬雜質(zhì)反應(yīng)(如反應(yīng)式1、2)，使二氧化鍺和金屬雜質(zhì)成為離子。濃鹽酸通過ph控制器一控制濃鹽酸注入器進(jìn)行添加，同時(shí)使用攪拌器一攪拌混合。當(dāng)Ph恒定不變?yōu)镮時(shí)，表明金屬雜質(zhì)已反應(yīng)完畢，停止添加濃鹽酸和攪拌。當(dāng)混合池中混合液沉淀穩(wěn)定后，下層混合液由控制閥一控制進(jìn)入處理池中。
[0015]反應(yīng)式IGe02+HCl — GeCl4+H20 反應(yīng)式 2 Fe+HCl — FeCl3+H20
處理池由陽極、陰極、高分子隔膜、攪拌器二和去離子水注入器二組成。陽極安裝在處理池體左側(cè)，被高分子隔膜包圍；攪拌器裝在處理池內(nèi)；處理池體右側(cè)安裝陰極；二氧化硅混合液覆蓋在高分子隔膜和陰極之間。陽極由鉑組成，周圍被高分子隔膜包圍，在電解過程中放電形成離子進(jìn)入液體中(如反應(yīng)式3)，被高分子隔膜阻擋，不能進(jìn)入二氧化硅混合液中?；旌弦褐衅渌饘匐x子在陰極上被析出除去(如反應(yīng)式4)。通過去離子水注入器添加去離子水，使用攪拌器使得二氧化硅混合液不斷被攪拌混合，能夠充分被電解除去金屬離子。
[0016]反應(yīng)式3 Pt —Pt++e- 反應(yīng)式 4 Fe3++e-— Fe
當(dāng)陽極重量無減少時(shí)，說明金屬離子已全部被除去。二氧化硅混合液由控制閥二控制進(jìn)入過濾池，進(jìn)行過濾水洗得到二氧化硅。過濾池由過濾網(wǎng)、Ph控制器二、去離子水注入器三。二氧化硅混合液進(jìn)入過濾池中，通過過濾網(wǎng)過濾得到二氧化硅？，然后通過Ph控制器二測量濾液Ph至6.5-7.5，來控制去離子水注入器三注入一定量的去離子水量水洗二氧化娃。
[0017]通過過濾池得到的二氧化硅含有大量水，經(jīng)過烘干處理后可得到高純二氧化硅。
[0018]一種回收高純二氧化硅的方法及裝置設(shè)計(jì)合理，結(jié)構(gòu)緊湊，本發(fā)明將軸向氣相沉積法VAD工藝制造光纖預(yù)制棒中多余二氧化硅粉末顆粒通過排氣管抽走，經(jīng)過洗滌塔水洗得到二氧化硅混合液，廢氣被抽走進(jìn)入堿池，酸洗氣體被堿液吸收。洗滌塔內(nèi)二氧化硅混合液進(jìn)入混合池內(nèi)，通過添加Ph=I的濃鹽酸，與二氧化鍺及金屬雜質(zhì)反應(yīng)通過攪拌器充分混合使得二氧化鍺及金屬雜質(zhì)充分反應(yīng)。待混合池內(nèi)混合液穩(wěn)定下來，下方混合液進(jìn)入處理池進(jìn)行電極反應(yīng)。在處理池內(nèi)安裝攪拌器，添加去離子水，通過攪拌器攪拌混合，使得金屬離子充分被電極反應(yīng)除去。處理池內(nèi)混合液進(jìn)入過濾器進(jìn)行過濾，得到沉淀物，然后用去離子水清洗至中性后烘干，即得到提純后的二氧化硅。
[0019]本發(fā)明解決二氧化硅粉末顆粒中含有其他金屬雜質(zhì)問題，得到高純二氧化硅粉末。因此本發(fā)明將廢棄物二氧化硅回收處理成高純二氧化硅，增加附加收益，降低光纖預(yù)制棒的生產(chǎn)成本。本發(fā)明一種回收高純二氧化硅的方法及裝置，可以用于回收制造光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的二氧化硅粉末，治理了廢氣粉塵排放，保護(hù)了環(huán)境，達(dá)到節(jié)能減排目的。
【附圖說明】
[0020]以下將結(jié)合附圖對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的詳細(xì)說明:
圖1是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021]參照附圖1，一種回收高純二氧化硅的裝置包括排氣機(jī)15、排氣管21、洗滌塔2、引風(fēng)機(jī)26、堿池24、泵34、混合池3、處理池4、過濾池5。
[0022]排氣機(jī)15安裝在多孔二氧化娃粉末棒沉積腔I上部一側(cè)，排氣機(jī)15進(jìn)氣口與多孔二氧化硅粉末棒沉積腔I相連通，排氣機(jī)15出氣口通過排氣管21與洗滌塔2下部洗滌塔進(jìn)氣口相連通，洗滌塔2內(nèi)裝有填料層23，洗滌塔2內(nèi)頂部裝有噴淋頭27，去離子水注入器一 22通過管道與噴淋頭27相連接，引風(fēng)機(jī)26進(jìn)風(fēng)口與洗滌塔上部的出氣口相連，引風(fēng)機(jī)26出風(fēng)口通過排氣管道將被抽廢氣排入堿池24，堿池24內(nèi)裝有堿液，混合池3內(nèi)裝有攪拌器一 33，混合池3裝有濃