一種制備黃花菜專用肥并副產(chǎn)磷酸二氫鈉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種制備黃花菜專用肥并副產(chǎn)磷酸二氫鈉 的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 黃花菜又名金針菜、檸檬萱草，為百合科多年生草本植物，根近肉質(zhì)，中下部常有 紡錘狀膨大?；ㄝ汩L(zhǎng)短不一，花梗較短，花多朵，花被淡黃色、橘紅色、黑紫色。黃花菜含有豐 富的花粉、糖、蛋白質(zhì)、維生素C、鈣、脂肪、胡蘿卜素、氨基酸等人體所必須的養(yǎng)分。黃花菜具 有很高的觀賞價(jià)值，是布置庭院、樹(shù)叢中的草地或花境等地的好材料，也可作切花。夏季，不 僅可以觀賞其花朵，而且它的葉叢，自春至深秋始終保持鮮綠，均具有綠色觀賞的效果。黃 花菜具有很高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，每IOOg黃花菜干品中含有蛋白質(zhì)14. lg，脂肪0. 4g，碳水化合物 60. lg，I丐 463mg，磷 173mg，鐵 16. 5mg，胡蘿卜素 3. 44mg，核黃素 0. 14mg，硫胺素 0. 3mg，尼克 酸4. Img等。其中碳水化合物、蛋白質(zhì)、脂肪3大營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)分別占到60%、14%、2%，此外， 磷的含量高于其他蔬菜。黃花菜還具有很高的藥用價(jià)值，我國(guó)《營(yíng)養(yǎng)學(xué)報(bào)》曾評(píng)價(jià)黃花菜， 具有顯著地降低動(dòng)物血清膽固醇的作用。此外，常吃黃花菜還能滋潤(rùn)皮膚，增強(qiáng)皮膚的韌性 和彈力，可使皮膚細(xì)嫩飽滿、潤(rùn)滑柔軟，皺褶減少、色斑消退、增添美容、黃花菜還有抗菌免 疫功能，具有中輕度的消炎解毒功效，并在防止傳染方面有一定的作用。目前，我國(guó)種植黃 花菜施用的肥料通常為尿素，其所含的營(yíng)養(yǎng)元素主要為氮，黃花菜生長(zhǎng)所需的其他營(yíng)養(yǎng)元 素含量較低，不利于黃花菜的生長(zhǎng)，降低了黃花菜產(chǎn)量。并且該肥料難以被植物盡可能的吸 收完全，導(dǎo)致元素污染環(huán)境，影響土壤的土質(zhì)。
[0003]為此，有研究者對(duì)黃花菜生長(zhǎng)所需的營(yíng)養(yǎng)元素進(jìn)行分析，制備黃花菜生長(zhǎng)所需的 專用肥。例如，專利申請(qǐng)?zhí)枮?01010204439. 8公開(kāi)了 "一種黃花菜增產(chǎn)肥的配制方法"，其 是通過(guò)將免籽餅粉、花生餅粉、麥秸粉、木灰粉、玉米秸桿粉、稻殼粉、胡蘿卜葉粉、菜籽秸桿 粉、松針?lè)劢?jīng)攪拌混合后粉碎，再加入大蒜粉混合后再粉碎篩分。該工藝制備簡(jiǎn)單，且配料 中所含營(yíng)養(yǎng)元素齊全，但難以控制該增產(chǎn)肥中各種元素的含量。
[0004] 磷酸二氫鈉是制造六偏磷酸鈉和焦磷酸鈉的原料，主要用于制革、處理鍋爐水，作 為品質(zhì)改良劑和制焙粉，及在食品工業(yè)、發(fā)酵工業(yè)中作緩沖劑和發(fā)酵粉原料，還用作飼料添 加劑、洗滌劑及染助劑等。磷酸二氫鈉為無(wú)色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末，無(wú)臭，味咸，酸。加熱 至KKTC失去全部結(jié)晶水，灼熱變成偏磷酸鈉。易溶于水，幾乎不溶于乙醇，其水溶液呈酸 性。目前，常用的制備磷酸二氫鈉的方法有兩種，一種是磷酸二氫鈉中和法，另一種是堿中 和法。磷酸二氫鈉中和法是將磷酸二氫鈉溶解，加入計(jì)量的磷酸中和，經(jīng)濃縮結(jié)晶，干燥得 產(chǎn)品；堿中和法是用磷酸和碳酸鈉或者氫氧化鈉中和，將pH值調(diào)節(jié)至4. 4?4. 6過(guò)濾，濾液 濃縮結(jié)晶干燥得產(chǎn)品。以上兩種方法所用的磷酸為熱法磷酸或濕法凈化磷酸，需要濃縮裝 置，生產(chǎn)成本較高。熱法磷酸的缺點(diǎn)在于生產(chǎn)過(guò)程中能耗高，污染大。濕法凈化磷酸的不足 之處在于工藝路線長(zhǎng)，裝置建設(shè)投資大。
[0005] 以上技術(shù)的改進(jìn)依然存在著較大問(wèn)題和困難，其工藝條件控制不好，則會(huì)在反應(yīng) 中生成其他其他產(chǎn)品，同時(shí)，整個(gè)生產(chǎn)工藝中還會(huì)有大量的廢舊物質(zhì)排放，難以解決污染物 的零排放問(wèn)題；并且，磷酸二氫鈉產(chǎn)品在結(jié)晶析出的過(guò)程中也難以完全析出，而是始終處 于飽和狀態(tài)的飽和溶液，繼而使得磷酸二氫鈉在溶液中含量較大，如果深度結(jié)晶析出，則獲 得的磷酸二氫鈉產(chǎn)品的純度較差，影響磷酸二氫鈉產(chǎn)品的質(zhì)量。例如，發(fā)明專利申請(qǐng)?zhí)枮?201310044745. 3公開(kāi)了"一種聚磷酸和甲酸鈉反應(yīng)聯(lián)產(chǎn)高濃、高純甲酸和磷酸二氫鈉的方 法"，其是通過(guò)制備甲酸鈉合成液、干燥甲酸鈉合成液、將聚磷酸加入酸化釜中攪拌后再加 入甲酸鈉在負(fù)壓下混合反應(yīng)、再將反應(yīng)物料進(jìn)行蒸餾、除塵、凈化、洗滌、精餾、脫水、冷凝、 冷凍后制得高純甲酸。該方法的不足之處在于：工藝路線較長(zhǎng)，設(shè)備投資大，生產(chǎn)成本較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 有鑒于此，本發(fā)明的目的是提供一種制備黃花菜專用肥并副產(chǎn)磷酸二氫鈉的方 法，以解決現(xiàn)有的肥料中營(yíng)養(yǎng)元素搭配不符合黃花菜對(duì)營(yíng)養(yǎng)元素的需求的比例，導(dǎo)致對(duì)黃 花菜所施用的肥料不被黃花菜完全吸收，其中一些元素化合物殘留在土壤中，改變土壤的 結(jié)構(gòu)，污染環(huán)境。同時(shí)，解決在制備磷酸二氫鈉產(chǎn)品的過(guò)程中，磷酸二氫鈉結(jié)晶析出不完全 會(huì)造成的大量的磷酸二氫鈉的浪費(fèi)，磷酸二氫鈉結(jié)晶過(guò)度又會(huì)給磷酸二氫鈉產(chǎn)品帶入大量 雜質(zhì)，繼而使得磷酸二氫鈉產(chǎn)品的純度較低的技術(shù)問(wèn)題。
[0007] 本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問(wèn)題：
[0008] -種制備黃花菜專用肥并副產(chǎn)磷酸二氫鈉的方法，包括以下步驟：
[0009] (1)原料混合反應(yīng)：將磷酸與碳酰胺以摩爾比為（1. 2?1. 4) :1加到反應(yīng)釜中混 合，然后以4°C /min的升溫速度將兩混合物的溫度升高到120?150°C，攪拌反應(yīng)130? 150min，將溫度冷卻至35?45°C后再離心分離得中間體；
[0010] ⑵制備磷酸二氫鈉：將步驟⑴中獲得的中間體與堿性鈉鹽以摩爾比為I : (1? 1. 2)在反應(yīng)釜中混合反應(yīng)，以攪拌速度為200?250r/min攪拌反應(yīng)40?60min，調(diào)節(jié)反應(yīng) 溫度為60?80°C，并調(diào)節(jié)反應(yīng)的pH值為8?9,反應(yīng)結(jié)束后，獲得含氮磷的料漿，將該料 漿置于冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，同時(shí)檢測(cè)分析濾液，當(dāng)濾液中氮與磷的含量比為（6? 8) : (2?4)時(shí)，停止結(jié)晶并過(guò)濾，得到的濾餅為磷酸二氫鈉產(chǎn)品；
[0011] (3)制備黃花菜專用肥：向步驟（2)中過(guò)濾磷酸二氫鈉后的濾液中加入鉀以及其 他中微量元素化合物調(diào)整為黃花菜專用肥的初成品，將初成品置于烘干器中，采用升溫速 度為5°C /min升溫至25?30°C，干燥40?60min后，調(diào)整水分含量為3?5%，即可制得 黃花菜專用肥。
[0012] 所述中間體為磷酸脲。
[0013] 所述步驟⑴中，將磷酸與碳酰胺以摩爾比為1.