一種自發(fā)成核過程可控式的dast晶體生長裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明屬于晶體生長設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種有機非線性光學(xué)晶體的溶液降溫生長技術(shù)，特別是一種自發(fā)成核過程可控式的DAST晶體生長裝置，通過生長裝置的結(jié)構(gòu)設(shè)計，有效控制生長溶液中晶核的位置和數(shù)量，改善自發(fā)成核法生長DAST (4- (4- 二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯磺酸鹽)晶體的質(zhì)量，增加生長晶體的尺寸。
【背景技術(shù)】
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[0002]目前，太赫茲(THz)波的波長介于微波和紅外線之間，處于電子學(xué)向光子學(xué)的過渡區(qū)域，可實現(xiàn)三維成像并具有較強的探測識別性能，在生物、醫(yī)療、衛(wèi)星通訊和軍事雷達等方面有重要的科學(xué)價值和應(yīng)用前景，而如何獲得高效的THz波產(chǎn)生源和THz波檢測設(shè)備是目前制約THz技術(shù)發(fā)展的主要問題。有機非線性光學(xué)晶體DAST，中文名稱4-(4- 二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯磺酸鹽，是一類性能優(yōu)良的有機非線性光學(xué)晶體材料，由于其具有高非線性和電光系數(shù)，已成為光整流法和電光取樣法產(chǎn)生THz波的一種有重要應(yīng)用價值的晶體。DAST晶體是迄今為止產(chǎn)生THz波效率最高的有機非線性晶體，可產(chǎn)生7?20THz范圍內(nèi)的脈沖，在THz探測方面也具有重要的應(yīng)用價值。盡管DAST晶體在THz技術(shù)中有重要的應(yīng)用前景，但是現(xiàn)有的DAST晶體生長技術(shù)的研宄中仍存在未解決的難題，制約了該晶體的應(yīng)用技術(shù)發(fā)展?，F(xiàn)有技術(shù)的DAST晶體生長溶液為深紅色，生長過程不易觀察，導(dǎo)致容易出現(xiàn)生長缺陷；而且生長晶體所用的甲醇溶劑沸點低，容易揮發(fā)，生長需要在密封的生長容器中進行。因此，可以在密閉容器中進行的自發(fā)成核法成為生長DAST晶體的一種常用方法，為了使自發(fā)形成的晶核不落在生長缸的底部，使缸底對晶體的應(yīng)力破壞晶體質(zhì)量，日本有學(xué)者設(shè)計了在生長缸底部放置開槽斜板的方法，讓晶核落在開槽斜板的槽中直立生長，避免晶核因貼在缸底受到應(yīng)力的影響，該生長方法可以在一定程度上提高生長晶體的質(zhì)量。但是該生長方法同樣存在一個技術(shù)缺陷，就是無法控制生長溶液中形成晶核的數(shù)量和位置，該方法的成核過程是通過整體降低全部生長溶液的溫度來實現(xiàn)，生長溶液往往需要在很大的過飽和度驅(qū)動下才能實現(xiàn)自發(fā)成核，而且溶液中成核的位置和數(shù)量完全是隨機的，成核可能在斜板上，也可能在缸底，而如果成核數(shù)量過多，斜板上的晶核同樣會形成晶核間的粘連和競爭生長，破壞生長溶液的穩(wěn)定性，使得晶體難以長大，晶體質(zhì)量降低，如果所成晶核在缸底，晶體質(zhì)量更是難以保證。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點，尋求設(shè)計一種自發(fā)成核過程可控的DAST晶體生長裝置，通過控制溶液中成核的位置和數(shù)量，避免晶核間的粘連和堆積，提高成核的穩(wěn)定性以及所成晶體的質(zhì)量。
[0004]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的主體結(jié)構(gòu)包括水浴缸、水浴、生長缸、DAST晶體生長溶液、硅膠塞、聚四氟乙烯斜板、V型槽、玻璃細管、PVC軟管、注射器、熱電偶、紅外加熱燈和溫控表；生長缸固定放置在盛有水浴的水浴缸中，硅膠塞密封安裝在生長缸上部開口處，生長缸內(nèi)裝有DAST晶體生長溶液；在0八5了晶體生長溶液中放置有聚四氟乙烯斜板，聚四氟乙烯斜板的一個面上開有多條相互平行的V型槽，聚四氟乙烯斜板與生長缸底平面成35°角放置，使聚四氟乙烯斜板靠在生長缸壁上，開有V型槽的一面朝上；玻璃細管一端為錐形開口結(jié)構(gòu)并且豎直穿過硅膠塞，錐形開口結(jié)構(gòu)的一段懸空置于生長缸內(nèi)部，玻璃細管能夠相對硅膠塞豎直移動且不影響硅膠塞對于生長缸的密封；注射器置于生長缸外部且通過PVC軟管與玻璃細管密封連接；水浴缸頂部的一側(cè)安裝制有熱電偶，熱電偶插入水浴中；紅外加熱燈放置在水浴缸的外側(cè)壁上；溫控表放置在水浴缸的外部并與電熱偶和紅外加熱燈電信息連通，用于精確控制水浴的溫度，進而控制DAST生長溶液的溫度。
[0005]本發(fā)明涉及的自發(fā)成核過程可控的DAST晶體生長裝置實現(xiàn)晶體生長的工藝過程是:先將玻璃細管的錐形開口端與DAST晶體生長溶液分離；通過控溫器控制DAST晶體生長溶液的溫度至飽和點溫度以下I°C，使生長缸中的DAST晶體生長溶液的過飽和達到2%后，將玻璃細管下移使錐形開口端與DAST晶體生長溶液接觸，然后拉動注射器的手柄吸取0.1ml的DAST晶體生長溶液后將玻璃細管的錐形端口與溶液分離；繼續(xù)拉動注射器的手柄，將所吸取的溶液繼續(xù)上吸到生長缸外的PVC軟管中，放置1-10分鐘使其形成晶核且不再長大；然后推動注射器的手柄，將含有晶核的溶液緩緩?fù)七M生長缸的DAST晶體生長溶液中，使形成的晶核落到聚四氟乙烯斜板的上方，在自身重力作用下滑落到V型槽中；然后調(diào)節(jié)控溫器，控制DAST晶體生長溶液4溫度以0.1-0.50C /天的速度降溫至室溫，各個晶核慢慢長大成DAST晶體。
[0006]本發(fā)明涉及的DAST生長溶液為重量百分比濃度為3.5%的DAST甲醇溶液；涉及的玻璃細管內(nèi)徑2-3_ ；PVC軟管的長度為5-8cm，內(nèi)徑為2_3_ ;注射器的規(guī)格為1ml。
[0007]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其裝置結(jié)構(gòu)簡單，成本低，使用操作方便，晶體生長過程中的成核數(shù)量和位置能實現(xiàn)有效控制，生長晶體成功率高，晶體質(zhì)量較好。
【附圖說明】
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[0008]圖1為本發(fā)明的主體結(jié)構(gòu)原理裝置示意圖。
[0009]圖2本發(fā)明實現(xiàn)控制成核結(jié)束后的主體裝置結(jié)構(gòu)原理示意圖。
【具體實施方式】
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[0010]下面通過實施例并結(jié)合附圖作進一步說明。
[0011]實施例:
[0012]本實施例的主體結(jié)構(gòu)包括水浴缸1、水浴2、生長缸3、DAST生長溶液4、硅膠塞5、聚四氟乙烯斜板6、V型槽7、玻璃細管8、PVC軟管9、注射器10、PVC軟管中DAST晶體生長溶液11、熱電偶12、紅外加熱燈13、和溫控表14 ;生長缸3固定放置在盛有水浴2的水浴缸I中，硅膠塞5密封安裝在生長缸3上部開口處，生長缸3內(nèi)裝有DAST晶體生長溶液4 ;在DAST晶體生長溶液4中放置有聚四氟乙烯斜板6，聚四氟乙烯斜板6的一個面上開有多條相互平行的深度和表面寬均為Imm的V型槽7，聚四氟乙烯斜板6與生長缸底平面成35°角放置，使聚四氟乙烯斜板6靠在生長缸壁上，開有V型槽7的一面朝上；玻璃細管8 一端為錐形開口結(jié)構(gòu)并且豎直穿過硅膠塞5，錐形開口結(jié)構(gòu)一端懸空置于生長缸3的內(nèi)部，玻璃細管8可以相對硅膠塞5豎直移動且不影響硅膠塞5對于生長缸3的密封；注射器10置于生長缸3外部且通過PVC軟管9與玻璃細管8密封連接；水浴缸3頂部的一側(cè)安裝制有熱電偶12，熱電偶12插入水浴2中；紅外加熱燈13放置在水浴缸I的外側(cè)壁上；溫控表14放置在水浴缸I的外部并與電熱偶12和紅外加熱燈13電信息連通，用于精確控制水浴2的溫度，進而控制DAST生長溶液4的溫度。
[0013]本實施例涉及的DAST晶體生長溶液為200ml的重量比濃度值為3.5gDAST/100g甲醇溶液，其飽和點溫度為42°C。
[0014]本實施例涉及的自發(fā)成核過程可控的DAST晶體生長工藝過程是:先將玻璃細管8的錐形開口端與DAST晶體生長溶液4分離；通過控溫器14控制DAST晶體生長溶液4的溫度降至41 °C (飽和點溫度以下1°C )，使生長缸3中的DAST晶體生長溶液4的過飽和達到2%后，將玻璃細管8下移使錐形開口端與DAST晶體生長溶液接觸，然后拉動注射器10的手柄吸取0.1ml的DAST晶體生長溶液4后將玻璃細管8的錐形端口與溶液分離；繼續(xù)拉動注射器10的手柄，將所吸取的溶液繼續(xù)上吸到生長缸外的PVC軟管9中，放置5分鐘使其形成晶核且不再長大；然后推動注射器10的手柄，將含有晶核的溶液緩緩?fù)七M生長缸3的DAST晶體生長溶液4中，使形成的晶核落到聚四氟乙烯斜板6的上方，在自身重力作用下滑落到V型槽7中；然后調(diào)節(jié)控溫器14，控制DAST晶體生長溶液4溫度以0.1-0.5°C /天的速度降溫至室溫，各個晶核慢慢長大成DAST晶體15。
【主權(quán)項】
1.一種自發(fā)成核過程可控式的DAST晶體生長裝置體結(jié)構(gòu)包括水浴缸、水浴、生長缸、DAST晶體生長溶液、硅膠塞、聚四氟乙烯斜板、V型槽、玻璃細管、PVC軟管、注射器、熱電偶、紅外加熱燈和溫控表；生長缸固定放置在盛有水浴的水浴缸中，硅膠塞密封安裝在生長缸上部開口處，生長缸內(nèi)裝有DAST晶體生長溶液；在DAST晶體生長溶液中放置有聚四氟乙烯斜板，聚四氟乙烯斜板的一個面上開有多條相互平行的V型槽，聚四氟乙烯斜板與生長缸底平面成35°角放置，使聚四氟乙烯斜板靠在生長缸壁上，開有V型槽的一面朝上；玻璃細管一端為錐形開口結(jié)構(gòu)并且豎直穿過硅膠塞，錐形開口結(jié)構(gòu)的一段懸空置于生長缸內(nèi)部，玻璃細管能夠相對硅膠塞豎直移動且不影響硅膠塞對于生長缸的密封；注射器置于生長缸外部且通過PVC軟管與玻璃細管密封連接；水浴缸頂部的一側(cè)安裝制有熱電偶，熱電偶插入水浴中；紅外加熱燈放置在水浴缸的外側(cè)壁上；溫控表放置在水浴缸的外部并與電熱偶和紅外加熱燈電信息連通，用于精確控制水浴的溫度，進而控制DAST生長溶液的溫度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自發(fā)成核過程可控式的DAST晶體生長裝置其特征在于，自發(fā)成核過程可控的DAST晶體生長裝置實現(xiàn)晶體生長的工藝過程是:先將玻璃細管的錐形開口端與DAST晶體生長溶液分離；通過控溫器控制DAST晶體生長溶液的溫度至飽和點溫度以下I°C，使生長缸中的DAST晶體生長溶液的過飽和達到2%后，將玻璃細管下移使錐形開口端與DAST晶體生長溶液接觸，然后拉動注射器的手柄吸取0.1ml的DAST晶體生長溶液后將玻璃細管的錐形端口與溶液分離；繼續(xù)拉動注射器的手柄，將所吸取的溶液繼續(xù)上吸到生長缸外的PVC軟管中，放置1-10分鐘使其形成晶核且不再長大；然后推動注射器的手柄，將含有晶核的溶液緩緩?fù)七M生長缸的DAST晶體生長溶液中，使形成的晶核落到聚四氟乙烯斜板的上方，在自身重力作用下滑落到V型槽中；然后調(diào)節(jié)控溫器，控制DAST晶體生長溶液4溫度以0.1-0.5°C /天的速度降溫至室溫，各個晶核慢慢長大成DAST晶體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自發(fā)成核過程可控式的DAST晶體生長裝置其特征在于，所述DAST晶體生長溶液為重量百分比濃度為3.5 %的DAST甲醇溶液，所述玻璃細管內(nèi)徑2_3_，所述PVC軟管的長度為5-8cm，內(nèi)徑為2-3_ ;所述注射器的規(guī)格為1ml。
【專利摘要】本發(fā)明屬于晶體生長設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種發(fā)成核過程可控式的DAST晶體生長裝置，生長缸固定放置在盛有水浴的水浴缸中，硅膠塞密封安裝在生長缸上部開口處，生長缸內(nèi)裝有DAST晶體生長溶液；在DAST晶體生長溶液中放置有聚四氟乙烯斜板；玻璃細管一端為錐形開口結(jié)構(gòu)并且豎直穿過硅膠塞；注射器置于生長缸外部通過PVC軟管與玻璃細管密封連接；水浴缸頂部的一側(cè)安裝制有熱電偶，熱電偶插入水浴中；紅外加熱燈放置在水浴缸的外側(cè)壁上；溫控表放置在水浴缸的外部并與電熱偶和紅外加熱燈電信息連通；其裝置結(jié)構(gòu)簡單，使用操作方便，晶體生長過程中的成核數(shù)量和位置能實現(xiàn)有效控制，生長晶體成功率高，晶體質(zhì)量較好。
【IPC分類】C30B7-08, C30B29-54
【公開號】CN104562174
【申請?zhí)枴緾N201410835282
【發(fā)明人】鐘德高, 滕冰, 孔偉金, 曹麗鳳, 由飛
【申請人】青島大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月29日