一種碳化法制備白炭黑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種碳化法制備白炭黑的方法。本發(fā)明采用水玻璃溶液通過高壓噴霧 反應(yīng)塔霧化，然后在維持一定壓力的高壓噴霧反應(yīng)塔中與含二氧化碳的氣體進(jìn)行原位反應(yīng) 制備白炭黑漿液，洗滌磨漿后再進(jìn)行干燥造粒得到白炭黑成品的工藝，本發(fā)明方法反應(yīng)效 率高，速度快，能夠連續(xù)性生產(chǎn)白炭黑，且滿足環(huán)保需求。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著綠色輪胎概念的提出，白炭黑逐漸成為了研宄的熱點。相比于輪胎行業(yè)中所 需的傳統(tǒng)填料碳黑，白炭黑在輪胎中的應(yīng)用更有優(yōu)勢，較低的滾動阻力，較好的抗?jié)窕?能，這些特性使得白炭黑在輪胎中的應(yīng)用更加廣泛。
[0003] 傳統(tǒng)白炭黑的生產(chǎn)工藝主要有沉淀法和氣相法。相對于氣相法白炭黑，沉淀法白 炭黑生產(chǎn)工藝與設(shè)備要求簡單，且生產(chǎn)成本遠(yuǎn)低于氣相法白炭黑，目前，沉淀法白炭黑是應(yīng) 用最廣泛的生產(chǎn)白炭黑的工藝。而沉淀法白炭黑的工藝又可以根據(jù)不同的原料與制備方法 不同而不同，硫酸、鹽酸、二氧化碳與硅酸鈉為基本原料可分為酸沉淀法、碳化法等。
[0004] 傳統(tǒng)的沉淀法白炭黑均為酸沉淀法白炭黑，這也是目前市場上應(yīng)用最為廣泛的白 炭黑生產(chǎn)工藝。但是傳統(tǒng)的酸沉淀法制備白炭黑的工藝中，大多數(shù)為間歇性的設(shè)備裝置，對 于設(shè)備需求較大，生產(chǎn)產(chǎn)量受到一定的限制，而且選用的酸大多數(shù)為強酸，如硫酸對于設(shè)備 有一定的腐蝕，且生產(chǎn)帶來的大量廢水中含有難以處理的so 42+離子，對于環(huán)境污染較大，目 前國家開始對工業(yè)廢水中so4 2+離子等離子進(jìn)行管控，若是處理大量含有so42+離子的工業(yè) 廢水，在成本和技術(shù)上對于當(dāng)前白炭黑行業(yè)而言都是一個非常大的挑戰(zhàn)。
[0005] 碳化法白炭黑，簡而言之就是通過二氧化碳與水玻璃進(jìn)行反應(yīng)的工藝，傳統(tǒng)的碳 化法大多數(shù)為鼓泡法，這樣的工藝特點為需要大量的反應(yīng)罐，反應(yīng)周期長，工藝復(fù)雜，人力 物力消耗大，終點難以控制等問題。例如專利CN102040225A中介紹了水相中的碳化法制備 白炭黑工藝，專利CN102701222A中介紹了一種用煤矸石和二氧化碳生產(chǎn)白炭黑的方法，均 難以避免上述問題。
[0006] 本發(fā)明基于專利 201410176197. 4、專利 201410175798. 3、專利 20141075799. 8、專 利2014101326060等幾個專利的基礎(chǔ)上，進(jìn)行了工藝優(yōu)化和改善后，提出了更加優(yōu)化的高 壓噴霧反應(yīng)塔中進(jìn)行的高壓碳化法制備白炭黑的工藝，對于噴霧碳化法反應(yīng)機理以及反應(yīng) 速度的控制有了更加深入的研宄和驗證，通過調(diào)節(jié)高壓噴霧反應(yīng)塔的壓力，以及適當(dāng)添加 碳酸鈉，作為加速反應(yīng)的一個橋梁，可以控制反應(yīng)的速度，以期能得到效果更加良好的白炭 黑廣品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明涉及一種碳化法制備白炭黑的方法。在維持一定壓力的高壓噴霧反應(yīng)塔 中，離心霧化器高速轉(zhuǎn)動下，將水玻璃溶液霧化成無數(shù)細(xì)小的液滴，粒徑可為5?100微米， 通入含二氧化碳的氣體參與反應(yīng)與維持塔內(nèi)壓力，在高壓噴霧反應(yīng)塔中發(fā)生進(jìn)行原位反應(yīng) 制備白炭黑漿液，此法建立在高壓反應(yīng)的基礎(chǔ)上，從而保證了反應(yīng)能夠完全進(jìn)行，高效連 續(xù)，解決了傳統(tǒng)的碳酸法制備白炭黑中反應(yīng)時間長，二氧化碳消耗量大，效率低，無法連續(xù) 性生產(chǎn)等問題。本發(fā)明方法反應(yīng)效率高且連續(xù)，滿足環(huán)保需求。
[0008] 本發(fā)明所涉及的試驗方法包括如下步驟：一種碳化法制備白炭黑的方法，其特征 在于：將模數(shù)為2. 5?3. 8的液體水玻璃，加水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%?25%的水玻璃溶液， 在溫度為40?90°C條件下，攪拌均勻后通入高壓噴霧反應(yīng)塔中，離心霧化粒徑為5?100 微米，控制塔體壓力正壓，反應(yīng)塔內(nèi)壓力為〇? 05?0? 8MPa，補充含有二氧化碳的氣體保 持壓力穩(wěn)定，及時排出廢氣，保持塔體內(nèi)二氧化碳含量60?100%，塔內(nèi)溫度控制在40? 90°C，連續(xù)性生產(chǎn)，反應(yīng)塔底沉降白炭黑漿料通過管道輸送至儲存罐，得到白炭黑漿液，洗 滌磨漿后，干燥得到白炭黑成品。
[0009] 采用的反應(yīng)主要原料是水玻璃溶液和二氧化碳。物料混合溫度為40?90°C。二氧 化碳?xì)怏w可選用是純凈二氧化碳?xì)怏w，也可以選用含有60?100%二氧化碳的混合氣體。
[0010] 作為優(yōu)選：高壓噴霧反應(yīng)塔選用的噴霧方式為離心式噴霧
[0011] 作為優(yōu)選：采用的水玻璃溶液中可以選擇不加入碳酸鈉，也可選擇加入碳酸鈉，用 量為水玻璃溶液質(zhì)量的〇. 5?15%。
[0012] 將水玻璃溶液，在高壓噴霧反應(yīng)塔中霧化盤高速離心作用下霧化成大量的細(xì)小霧 滴，粒徑為5?100微米，傳統(tǒng)工藝中，鼓泡式生產(chǎn)白炭黑的方法，二氧化碳?xì)怏w與水玻璃接 觸面積較小，氣液傳質(zhì)速度慢，二氧化碳的利用率低。但是本發(fā)明的方法中，水玻璃溶液通 過霧化盤霧化后形成無數(shù)細(xì)小的液滴，其與二氧化碳的接觸面積很大，再加上在高壓塔內(nèi)， 壓力為〇. 05?0. 8Mpa，反應(yīng)速度大大加快，適當(dāng)?shù)募尤胩妓徕c溶液，也可以加速反應(yīng)進(jìn)行， 因為碳酸鈉的存在，能夠吸收大量的二氧化碳從而得到不穩(wěn)定的碳酸氫鈉溶液，因而碳酸 鈉起到一個聯(lián)通反應(yīng)霧滴內(nèi)外的橋梁作用。當(dāng)霧化的液滴中同時存在水玻璃和碳酸氫鈉、 碳酸鈉的時候，水玻璃能夠和碳酸氫鈉發(fā)生反應(yīng)生成白炭黑，而且碳酸氫鈉溶液在加熱時 溶液分解出部分二氧化碳?xì)怏w，使得二氧化碳?xì)怏w能夠在霧化的液滴內(nèi)部中進(jìn)行傳遞。
[0013] 有益效果
[0014] 本發(fā)明所涉及的碳化法制備白炭黑的方法，其優(yōu)點在于：
[0015] (1)設(shè)備要求簡單，工藝特點適合大規(guī)模工業(yè)化、連續(xù)性生產(chǎn)。
[0016] (2)原料簡單易得，成本低廉，反應(yīng)速度快，效率高。
[0017] (3)本方法選用反應(yīng)釜為高壓釜，在高壓下，水玻璃與二氧化碳反應(yīng)加速，解決了 反應(yīng)不完全現(xiàn)象。
[0018] (4)解決了傳統(tǒng)碳化法中反應(yīng)周期長，工藝復(fù)雜的限制。
[0019] (5)整個生產(chǎn)過程中，洗滌廢液回收利用，得到副產(chǎn)品的同時節(jié)約了水資源.
[0020] (6)充分利用二氧化碳廢氣，循環(huán)使用水資源和二氧化碳，大大節(jié)約了成本，環(huán)境 友好。
【具體實施方式】
[0021] 實施例1 :
[0022] 將模數(shù)為2. 5的液體水玻璃，加水配制成10kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的水玻璃溶液，在 75°C加熱下攪拌均勻后通入高壓噴霧反應(yīng)塔中，霧化盤轉(zhuǎn)速和進(jìn)料量使得霧化粒徑為5微 米，控制塔內(nèi)壓力為〇. 8Mpa，補充純凈二氧化碳?xì)怏w保持壓力穩(wěn)定，及時排出廢氣，保持塔 體內(nèi)二氧化碳含量60% (其他成分為水蒸汽），塔內(nèi)溫度控制在90°C，連續(xù)性生產(chǎn)，反應(yīng)塔 底沉降白炭黑漿料通過管道輸送至儲存罐，得到白炭黑漿液，洗滌磨漿后，采用噴霧干燥得 到白炭黑成品，進(jìn)彳丁白炭黑性能檢測。
[0023] 實施例2 :
[0024] 將模數(shù)為3. 8的液體水玻璃，加水配制成10kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 %的水玻璃溶液，在 40°C加熱下攪拌均勻后通入高壓噴霧反應(yīng)塔中，控制霧化盤轉(zhuǎn)速和進(jìn)料量使得霧化粒徑為 100微米，控制塔內(nèi)壓力為0. 〇5Mpa，補充純凈二氧化碳?xì)怏w保持壓力穩(wěn)定，及時排出廢氣， 保持塔體內(nèi)二氧化碳含量100%，塔內(nèi)溫度控制在40°C，連續(xù)性生產(chǎn)，反應(yīng)塔底沉降白炭黑 漿料通過管道輸送至儲存罐，得到白炭黑漿液，洗滌磨漿后，采用閃蒸干燥，得到白炭黑成 品，進(jìn)彳丁白炭黑性能檢測。
[0025] 實施例3 :
[0026] 將模數(shù)為2. 8的液體水玻璃，加水配制成10kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的水玻璃溶液，加 入50g碳酸鈉，在55°C加熱下攪拌均勻后通入高壓噴霧反應(yīng)塔中，控制霧化盤轉(zhuǎn)速和進(jìn)料 量使得霧化粒徑為20微米，控制塔內(nèi)壓力為0. 5Mpa，補充含有60 %二氧化碳的混合氣體 (其他組分為空氣）保持壓力穩(wěn)定，及時排出廢氣，保持塔體內(nèi)二氧化碳含量80% (其他組 分為空氣和水蒸氣），塔內(nèi)溫度控制在70°C，連續(xù)性生產(chǎn)，反應(yīng)塔底沉降白炭黑漿料通過管 道輸送至儲存罐，得到白炭黑漿液，洗滌磨漿后，采用噴霧干燥得到白炭黑成品，進(jìn)行白炭 黑性能檢測。
[0027] 實施例4 :
[0028] 將模數(shù)為3. 2的液體水玻璃，加水配制成10kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%的水玻璃溶液，加 入1. 5kg碳酸鈉，在85°C加熱下攪拌均勾后通入高壓噴霧反應(yīng)塔中，控制霧化盤轉(zhuǎn)速和進(jìn) 料量使得霧化粒徑為40微米，控制塔內(nèi)壓力為0. 2Mpa，補充含有80 %二氧化碳的混合氣體 (其他組分為水蒸氣）保持壓力穩(wěn)定，及時排出廢氣，保持塔體內(nèi)二氧化碳含量80% (其他 組分為水蒸氣），塔內(nèi)溫度控制在75°C，連續(xù)性生產(chǎn)，反應(yīng)塔底沉降白炭黑漿料通過管道輸 送至儲存罐，得到白炭黑漿液，洗滌磨漿后，采用噴霧干燥得到白炭黑成品，進(jìn)行白炭黑性 能檢測。
[0029] 實施例5 :
[0030] 將模數(shù)為3. 5的液體水玻璃，加水配制成10kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16%的水玻璃溶液，加 入〇.7kg碳酸鈉，在90°C加熱下攪拌均勻后通入高壓噴霧反應(yīng)塔中，控制霧化盤轉(zhuǎn)速和進(jìn) 料量使得霧化粒徑為85微米，控制塔內(nèi)壓力為0. 3Mpa，補充含有90 %二氧化碳的混合氣體 (其他組分為水蒸氣）保持壓力