層狀永磁復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域，涉及一種BaFe12019/CoFe204層狀永磁復(fù)合材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著移動通訊和計算機(jī)技術(shù)的飛速發(fā)展，使得各種電子設(shè)備變得更加高度集成化、多功能化、小型化和快速響應(yīng)化。磁性材料是功能材料的重要分支，利用磁性材料制成的磁性元器件具有轉(zhuǎn)換、傳遞、處理信息、存儲能量、節(jié)約能源等功能，廣泛地應(yīng)用于能源、電信、自動控φι」、通訊、家用電器、生物、醫(yī)療衛(wèi)生、輕工、選礦、物理探礦、軍工等領(lǐng)域，尤其在信息技術(shù)領(lǐng)域已成為不可缺少的組成部分。信息化發(fā)展的總趨勢是向小、輕、薄以及多功能、數(shù)字化、智能化方向發(fā)展，從而對磁性材料提出了更高的標(biāo)準(zhǔn)，要求磁性材料制造的元器件不僅大容量、小型化、高速度，而且具有可靠性、耐久性、抗振動和低成本的特點(diǎn)。并以應(yīng)用磁學(xué)為技術(shù)理論基礎(chǔ)，與其他科學(xué)技術(shù)相互滲透、交叉、相互聯(lián)系，成為現(xiàn)代高新技術(shù)群體中不可缺少?，F(xiàn)在工業(yè)生產(chǎn)中要求永磁體具有盡可能大的矯頑場和高的飽和磁化強(qiáng)度，但是硬磁材料的矯頑場雖然很大，可其飽和磁化強(qiáng)度比較小。為了得到具有高飽和磁化強(qiáng)度并且高的矯頑力的超級磁體，人們選擇用硬磁材料和軟磁材料復(fù)合通過交換彈簧作用得到復(fù)合粉體。硬磁/軟磁交換彈簧由硬磁相和軟磁相構(gòu)成，它們之間有很強(qiáng)的交換耦合作用。在反磁化過程中，受硬磁層磁矩的影響，軟磁層內(nèi)的磁矩偏轉(zhuǎn)方向的分布是連續(xù)的，反磁化場越大或離界面越遠(yuǎn)的地方磁矩越接近外場方向，而且在磁場小于交換耦合臨界場時磁矩能可逆地轉(zhuǎn)動。磁交換彈簧磁性復(fù)合粉體中硬磁相具備高的矯頑力，軟磁相具備高的飽和磁化強(qiáng)度，將它們結(jié)合在一起，可以得到性能良好的永磁材料，特別是當(dāng)軟磁相為非稀土相時，可節(jié)約稀土用量，降低合金價格。磁性交換彈簧具備垂直交換耦合、磁電阻、磁致伸縮、磁能積、交換偏置等諸多效應(yīng)，具有廣闊的應(yīng)用前景。目前這一類磁性材料主要用于制造永磁材料、巨磁致伸縮材料、磁電阻材料等。CoFe2O4是一種軟磁性材料，在尖晶石類鐵氧體中具有最高的飽和磁化強(qiáng)度。BaFe12O19是一種典型的硬磁性材料，具有高的居里溫度和矯頑力。0-3型永磁復(fù)合材料是將硬磁相和軟磁相按一定的比例混合，在一定溫度下固相燒結(jié)，從而得到的顆粒永磁復(fù)合材料。此種結(jié)構(gòu)簡單，是研宄最早、應(yīng)用最廣的一種類型。但由于兩相在基體中存在分散不均的問題，因而會影響到兩相之間的交換耦合作用，進(jìn)而影響到磁性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種BaFe12019/CoFe204層狀永磁復(fù)合材料及其制備方法，該方法制備的復(fù)合材料具有優(yōu)異的磁性能，復(fù)合粉體隨著CoFe2O4含量增加，飽和磁化強(qiáng)度由60.4emu/g增加到66.9emu/g，剩余磁化強(qiáng)度由21.25emu/g增加至23.9emu/g。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:
[0005]一種BaFe12019/CoFe204層狀永磁復(fù)合材料，該層狀永磁復(fù)合材料的化學(xué)表達(dá)式為(l-x)BaFe12019/xCoFe204，其中 X 為 CoFe2O4的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，且 11.1%^ x ( 33.3%,
[0006]該層狀永磁復(fù)合材料的化學(xué)表達(dá)式為(1-x)BaFe12OliAC0Fe2O4，其中x為CoFe2O4的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，且22.2%< 33.3%。
[0007]該層狀永磁復(fù)合材料的化學(xué)表達(dá)式為(1-x)BaFe12OliAC0Fe2O4，其中x為CoFe2O4的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，且X = 33.3%。
[0008]BaFe12019/CoFe204層狀永磁復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0009]I)向BaFe12O19粉體中加入PVA粘合劑后進(jìn)行造粒，再經(jīng)60目篩網(wǎng)過篩，得到BaFe12O19粉末；
[0010]向CoFe2O4粉體中加入PVA粘合劑后進(jìn)行造粒，再經(jīng)60目篩網(wǎng)過篩，得到CoFe 204粉末；
[0011]2)按照化學(xué)通式(l-x)BaFe12019/xCoFe204，其中X為CoFe2O4的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，且11.1%彡X彡33.3%，將BaFe12O19粉末和CoFe 204粉末按照2-2復(fù)合的皇層疊加排列方式在模具中壓制成型；然后排除PVA粘合劑后于1300°C?1350°C下燒結(jié)2?4個小時成瓷，得到BaFe12019/CoFe204層狀永磁復(fù)合材料。
[0012]所述BaFe12Oli^v體通過以下方法制得:按化學(xué)通式BaFe 12019將分析純的BaCO 3、Fe2O3配制后通過球磨混合均勾，然后過篩，壓塊，經(jīng)1150°C?1200°C預(yù)燒4?6小時，然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到BaFe12O19粉體。
[0013]所述CoFe2O4粉體是通過以下方法制得:按化學(xué)通式CoFe 204將分析純的Co 304、Fe2O3配制后通過球磨混合均勾，然后過篩，壓塊，經(jīng)1050°C?1100°C預(yù)燒4?6小時，得到塊狀產(chǎn)物，然后將塊狀產(chǎn)物粉碎后過120目篩得到CoFe2O4粉體。
[0014]所述2-2復(fù)合的皇層疊加排列方式為:按照從上向下依次為8&?612019粉末、CoFe2O4粉末、BaFe 12019粉末的順序皇疊在一起；或按照從上向下依次為BaFe 12019粉末、CoFe2O4粉末、BaFe 12019粉末、CoFe 204粉末、BaFe 12019粉末的順序皇疊在一起。
[0015]所述向BaFe12O19粉體中加入PVA粘合劑的質(zhì)量為BaFe 12019粉體質(zhì)量的8 %?15 %;向CoFe2O4粉體中加入PVA粘合劑的質(zhì)量為CoFe 204粉體質(zhì)量的8%?15%。
[0016]所述PVA粘合劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的聚乙烯醇水溶液。
[0017]所述排除PVA粘合劑具體是:在溫度為550_600°C下保溫4_5小時。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果:
[0019]本發(fā)明中通過采用2-2型永磁復(fù)合材料，將硬磁相粉體和軟磁相粉體按照皇層疊加的方式使其共燒在一起形成永磁復(fù)合材料，所以此種結(jié)構(gòu)可較大范圍調(diào)整壓磁相的含量，從而使得復(fù)合材料的飽和磁化強(qiáng)度有所提高，剩余磁化強(qiáng)度增加，克服了現(xiàn)有技術(shù)中采用0-3型復(fù)合時，由于兩相之間無法混合均勻，會直接影響到兩相之間的交換耦合作用的問題，本發(fā)明中由于BaFe12O19粉末、CoFe 204粉末能夠充分的發(fā)生交換耦合作用，從而可以有效地抑制兩相之間的相互反應(yīng)。本發(fā)明的制備方法采用簡單的物理混合方式，工藝簡單，容易規(guī)?；a(chǎn)。
[0020]本發(fā)明中燒結(jié)后制得的復(fù)合材料致密性良好，兩相晶粒尺寸均勻，均在亞微米數(shù)量級，無明顯的界面原子擴(kuò)散現(xiàn)象。頻率為20赫茲時，隨著CoFe2O4含量的增加，復(fù)合材料介電常數(shù)為90?130，介電損耗為2.8?4.3，飽和磁化強(qiáng)度為60.4emu/g?66.9emu/g，剩余磁化強(qiáng)度由21.25emu/g增加至23.9emu/g，可見本發(fā)明制備的永磁復(fù)合材料具有優(yōu)異的磁性能和介電性能。
【附圖說明】
[0021]圖1 為(l-x)BaFe12019/xCoFe204組分中當(dāng) χ = 11.I % 時，復(fù)合陶瓷在 1350°C燒結(jié)時的結(jié)構(gòu)圖。
[0022]圖2 為(l-x)BaFe12019/xCoFe204組分中當(dāng) x = 22.2%時，復(fù)合陶瓷在 1350°C燒結(jié)時的結(jié)構(gòu)圖。
[0023]圖3 為(l-x)BaFe12019/xCoFe204組分中當(dāng) x = 33.3%時，復(fù)合陶瓷在 1350°C燒結(jié)時的結(jié)構(gòu)圖。
[0024]圖4為室溫下(l-x)BaFe12019/xCoFe20jii分中當(dāng)X = 11.1 %時，復(fù)合陶瓷在1100°C燒結(jié)后界面的SEM圖。圖5為室溫下(l-x)BaFe12019/xCoFe204組分中當(dāng)x = 22.2%時，復(fù)合陶瓷在1350°C燒結(jié)后界面的SEM圖。
[0025]圖6為室溫下(l-x)BaFe12019/xCoFe20jii分中當(dāng)X = 33.3 %時，復(fù)合陶瓷在1350°C燒結(jié)后界面的SEM圖。
[0026]圖7為室溫下(l-x)BaFe12019/xCoFe20jii分中當(dāng)X = 11.1 %時，復(fù)合陶瓷在1350 °C燒結(jié)后的介電頻譜。
[0027]圖8為室溫下(1-x) BaFe12019/xCoFe204組分中當(dāng)x = 22.2 %時，復(fù)合陶瓷在1350 °C燒結(jié)后的介電頻譜。
[0028]圖9為室溫下(1-x) BaFe12019/xCoFe204組分中當(dāng)x = 33.3 %時，復(fù)合陶瓷在1350 °C燒結(jié)后的介電頻譜。
[0029]圖10 為在 1350°C燒結(jié)的陶