一種利用溫度調(diào)制提高氮化鋁薄膜晶體質(zhì)量的生長(zhǎng)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及的是一種利用溫度調(diào)制提高氮化鋁薄膜晶體質(zhì)量的生長(zhǎng)方法，屬于半導(dǎo)體技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]III族氮化物(包括氮化鎵、氮化鋁、氮化鋁鎵、氮化銦、氮化銦鎵、氮化銦鋁鎵等)，其禁帶寬度可在0.7eV-6.2eV間調(diào)節(jié)，覆蓋整個(gè)中紅外、可見光和紫外波段。在光電子應(yīng)用方面，如白光二極管(LED)、藍(lán)光激光器(LD)，紫外探測(cè)器等方面獲得了重要的應(yīng)用和發(fā)展。氮化鋁(AlN)作為寬帶隙的直接帶隙半導(dǎo)體，具有寬帶隙(6.2eV)，是一種重要的紫外發(fā)光材料，在紫外探測(cè)器、紫外發(fā)光二極管和紫外激光器等光電器件中有重要的應(yīng)用，特別是在背入射日光盲探測(cè)器、倒扣封裝的紫外LED中是必不可少的。同時(shí)，因?yàn)橛志哂懈邿釋?dǎo)率、高硬度、高熔點(diǎn)以及高的化學(xué)穩(wěn)定性、大的擊穿場(chǎng)強(qiáng)和低的介質(zhì)損耗，尤其是AlN具有與S1、GaAs等常用半導(dǎo)體材料的熱膨脹系數(shù)相近和兼容性強(qiáng)的特點(diǎn)，AlN薄膜可用于高溫、高功率的微電子器件。
[0003]目前AlN單晶襯底制備困難，價(jià)格昂貴，因此一般米用在C面藍(lán)寶石襯底上異質(zhì)外延生長(zhǎng)AlN基板的方法來代替AlN單晶襯底。然而在藍(lán)寶石襯底上異質(zhì)外延制備高質(zhì)量AlN薄膜非常困難，除了藍(lán)寶石和AlN存在較大的晶格失配和熱失配之外，還有兩方面的原因:(1) Al-N鍵能很強(qiáng)。Al原子在生長(zhǎng)表面的擴(kuò)散受到限制，側(cè)向生長(zhǎng)速率很低，很難形成二維層狀生長(zhǎng)；(2) MOCVD生長(zhǎng)中的Al源TMA和NH3之間有強(qiáng)烈的預(yù)反應(yīng)，預(yù)反應(yīng)不但會(huì)消耗大量反應(yīng)劑，而且形成的固體加合物可能會(huì)沉積在樣品表面而不能夠充分分解，導(dǎo)致外延層中雜質(zhì)的摻入，甚至?xí)斐赏庋訉拥亩嗑L(zhǎng)。
[0004]本發(fā)明在AlN生長(zhǎng)過程中，引入原位溫度調(diào)制的方法在AlN材料中形成界面層，起到煙滅位錯(cuò)和釋放應(yīng)力的作用。該方法省時(shí)省力，簡(jiǎn)單易行，且不會(huì)造成反應(yīng)室污染，是提高AlN晶體質(zhì)量的有效方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提出的是一種利用溫度調(diào)制提高氮化鋁薄膜晶體質(zhì)量的生長(zhǎng)方法，其目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述問題和不足，通過原位溫度調(diào)制，形成界面層，從而煙滅位錯(cuò)，釋放應(yīng)力，提升氮化鋁外延材料的晶體質(zhì)量。其具有簡(jiǎn)單易行，不會(huì)引入反應(yīng)腔污染等特點(diǎn)。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)解決方案:一種利用溫度調(diào)制提高氮化鋁薄膜晶體質(zhì)量的生長(zhǎng)方法，是在MOCVD設(shè)備中進(jìn)行的，具體包括如下步驟:
(1)將襯底放入金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)中，通入氫氣作為載氣，在高溫1050?1100°C、高壓100?200torr下加熱烘烤3?5min，清潔襯底表面；
(2)通入氫氣作為載氣，降低溫度至850?950°C，壓力為50?lOOtorr，通入氨氣，其流量為300?lOOOsccm，同時(shí)通入三甲基鋁，其流量為100?150sccm，在襯底上外延生長(zhǎng)低溫(850?950 °C)氮化鋁成核層；
(3)通入氫氣作為載氣，保持壓力為50?lOOtorr，升溫至1250?1350°C，而后降溫至850?950°C，再次升溫至1250?1350°C，進(jìn)行溫度調(diào)制；在溫度調(diào)制期間繼續(xù)通入氨氣，其流量為1000?1500sccm和三甲基鋁，其流量為100?150sccm，在成核層上外延生長(zhǎng)溫度調(diào)制層；
(4)通入氫氣作為載氣，保持溫度為1250?1350°C，壓力為50?lOOtorr，繼續(xù)通入氨氣，其流量為1500?2500sccm和三甲基鋁，其流量為100?150sccm，在溫度調(diào)制層上外延生長(zhǎng)高溫外延層。
[0007]本發(fā)明的有益效果:在完成AlN成核層生長(zhǎng)后，通過進(jìn)行溫度調(diào)制，引入了界面層，能夠有效將AlN成核層的位錯(cuò)煙滅并且釋放晶格失配和熱失配應(yīng)力，從而降低位錯(cuò)密度，提升AlN外延材料的晶體質(zhì)量。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單易行，生長(zhǎng)周期短，材料性能好，是制備高質(zhì)量、無裂紋AlN外延薄膜的有效方法。
【附圖說明】
[0008]圖1是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的工藝流程。
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面參照本發(fā)明的附圖(圖1)，詳細(xì)的描述本發(fā)明的實(shí)施例。
[0010]實(shí)施例1
利用溫度調(diào)制提高氮化鋁薄膜晶體質(zhì)量的生長(zhǎng)方法，包括如下步驟:
(1)用金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積(MOCVD)設(shè)備，襯底采用(0001)面藍(lán)寶石襯底10，通入氫氣作為載氣，將襯底放入金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)中，并在高溫1050°C、高壓10torr下加熱烘烤3min，清潔襯底表面；
(2)通入氫氣作為載氣，降低溫度至950°C，壓力為50torr，通入氨氣，其流量為300sccm,同時(shí)通入三甲基鋁，其流量為lOOsccm，在襯底上外延生長(zhǎng)低溫氮化鋁成核層20 ；氮化鋁成核層厚度為20nm ;
(3)通入氫氣作為載氣，保持壓力為50torr，升溫至1250°C，而后降溫至850°C，再次升溫至1250°C，進(jìn)行溫度調(diào)制；在溫度調(diào)制期間繼續(xù)通入氨氣，其流量為lOOOsccm和三甲基鋁，其流量為lOOsccm，在成核層上外延生長(zhǎng)溫度調(diào)制層30 ;獲得的溫度調(diào)制層厚度為200nm ；
(4)通入氫氣作為載氣，保持溫度為1250°C，壓力為50torr，繼續(xù)通入氨氣，其流量為1500SCCm和三甲基鋁，其流量為lOOsccm，在溫度調(diào)制層上外延生長(zhǎng)高溫外延層40。獲得的高溫外延層40的厚度為500?lOOOnrn。
[0011]實(shí)施例2
利用溫度調(diào)制提高氮化鋁薄膜晶體質(zhì)量的生長(zhǎng)方法，包括如下步驟:
Cl)用金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積(MOCVD)設(shè)備，襯底采用(0001)面藍(lán)寶石襯底10，通入氫氣作為載氣，將襯底放入金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)中，并在高溫1500°C、高壓150torr下加熱烘烤4min，清潔襯底表面；
(2)通入氫氣作為載氣，降低溫度至900°C，壓力為75torr，通入氨氣，其流量為600sccm,同時(shí)通入三甲基鋁，其流量為125SCCm，在襯底上外延生長(zhǎng)低溫氮化鋁成核層20 ；氮化鋁成核層厚度為25nm ;
(3)通入氫氣作為載氣，保持壓力為50?lOOtorr，升溫至1300°C，而后降溫至900°C，再次升溫至1300°C，進(jìn)行溫度調(diào)制；在溫度調(diào)制期間繼續(xù)通入氨氣，其流量為1000?1500SCCm和三甲基鋁，其流量為125SCCm，在成核層上外延生長(zhǎng)溫度調(diào)制層30 ;獲得的溫度調(diào)制層厚度為350nm ；
(4)通入氫氣作為載氣，保持溫度為1300°C，壓力為75torr，繼續(xù)通入氨氣，其流量為2000SCCm和三甲基鋁，其流量為125SCCm，在溫度調(diào)制層上外延生長(zhǎng)高溫外延層40。獲得的高溫外延層40的厚度為750nmo
[0012]實(shí)施例3
利用溫度調(diào)制提高氮化鋁薄膜晶體質(zhì)量的生長(zhǎng)方法(如圖1所示)，包括如下步驟:
Cl)用金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積(MOCVD)設(shè)備，襯底采用(0001)面藍(lán)寶石襯底10，通入氫氣作為載氣，將襯底放入金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)中，并在高溫1100°C、高壓200torr下加熱烘烤5min，清潔襯底表面；
(2)通入氫氣作為載氣，降低溫度至950°C，壓力為lOOtorr，通入氨氣，其流量為lOOOsccm,同時(shí)通入三甲基鋁，其流量為150SCCm，在襯底上外延生長(zhǎng)低溫氮化鋁成核層20 ;氮化鋁成核層厚度為30nm ；
(3)通入氫氣作為載氣，保持壓力為lOOtorr，升溫至1350°C，而后降溫至950°C，再次升溫至1350°C，進(jìn)行溫度調(diào)制；在溫度調(diào)制期間繼續(xù)通入氨氣，其流量為1500sCCm和三甲基鋁，其流量為150sCCm，在成核層上外延生長(zhǎng)溫度調(diào)制層30 ;獲得的溫度調(diào)制層厚度為500nm ；
(4)通入氫氣作為載氣，保持溫度為1350°C，壓力為lOOtorr，繼續(xù)通入氨氣，其流量為2500SCCm和三甲基鋁，其流量為150SCCm，在溫度調(diào)制層上外延生長(zhǎng)高溫外延層40。獲得的高溫外延層40的厚度為100nm0
[0013]以上制作實(shí)例為本發(fā)明的一般實(shí)施方案，制作方法上實(shí)際可采用的制作方案是很多的，凡依本發(fā)明的權(quán)利要求所做的均等變化與裝飾，均屬于本發(fā)明的涵蓋范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用溫度調(diào)制提高氮化鋁薄膜晶體質(zhì)量的生長(zhǎng)方法，是在MOCVD設(shè)備中進(jìn)行的，其特征是包括如下步驟: (1)將襯底放入金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)中，通入氫氣作為載氣，在高溫1050?1100°C、高壓100?200torr下加熱烘烤3?5min，清潔襯底表面； (2)通入氫氣作為載氣，降低溫度至850?950°C，壓力為50?lOOtorr，通入氨氣，其流量為300?lOOOsccm，同時(shí)通入三甲基鋁，其流量為100?150sccm，在襯底上外延生長(zhǎng)低溫氮化鋁成核層； (3)通入氫氣作為載氣，保持壓力為50?lOOtorr，升溫至1250?1350°C，而后降溫至850?950°C，再次升溫至1250?1350°C，進(jìn)行溫度調(diào)制；在溫度調(diào)制期間繼續(xù)通入氨氣，其流量為1000?1500sccm和三甲基鋁，其流量為100?150sccm，在成核層上外延生長(zhǎng)溫度調(diào)制層； (4)通入氫氣作為載氣，保持溫度為1250?1350°C，壓力為50?lOOtorr，繼續(xù)通入氨氣，其流量為1500?2500sccm和三甲基鋁，其流量為100?150sccm，在溫度調(diào)制層上外延生長(zhǎng)高溫外延層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用溫度調(diào)制提高氮化鋁薄膜晶體質(zhì)量的生長(zhǎng)方法，其特征在于:所述襯底材料為藍(lán)寶石。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用溫度調(diào)制提高氮化鋁薄膜晶體質(zhì)量的生長(zhǎng)方法，其特征在于:所述步驟(2)獲得的氮化鋁成核層厚度為20?30nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用溫度調(diào)制提高氮化鋁薄膜晶體質(zhì)量的生長(zhǎng)方法，其特征在于:所述步驟(3)獲得的溫度調(diào)制層厚度為200?500nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用溫度調(diào)制提高氮化鋁薄膜晶體質(zhì)量的生長(zhǎng)方法，其特征在于:所述步驟(4)獲得的高溫外延層的厚度為500?lOOOnrn。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種利用溫度調(diào)制提高氮化鋁薄膜晶體質(zhì)量的生長(zhǎng)方法，是在MOCVD設(shè)備中進(jìn)行的，包括烘烤、成核、溫度調(diào)制外延生長(zhǎng)、再外延生長(zhǎng)四個(gè)階段。本發(fā)明方法通過原位溫度調(diào)制技術(shù)，在氮化鋁成核層生長(zhǎng)后的外延生長(zhǎng)過程中通過調(diào)制生長(zhǎng)溫度，改變氮化鋁生長(zhǎng)速率和應(yīng)力，從而使得部分位錯(cuò)在此時(shí)發(fā)生彎折，最終產(chǎn)生合并而湮滅，達(dá)到降低的氮化鋁薄膜中位錯(cuò)密度，提升晶體質(zhì)量的目的。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：在氮化鋁材料外延生長(zhǎng)過程中引入溫度調(diào)制層的方法簡(jiǎn)單易行，外延材料性能好，是實(shí)現(xiàn)氮化鋁薄膜高質(zhì)量外延生長(zhǎng)的有效解決方案。
【IPC分類】C30B25-02, C30B29-40, C30B25-16
【公開號(hào)】CN104593861
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510004831
【發(fā)明人】李亮, 羅偉科, 李忠輝
【申請(qǐng)人】中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第五十五研究所
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2015年1月7日