施例2:
[0043]篩選長(zhǎng)度在5?1mm的單晶碎片料，經(jīng)過(guò)酸洗后漂洗至無(wú)酸殘留，進(jìn)行干燥，得到鋪底料a，；分選厚度在3?5cm，尺寸在156mm*156mm的硅料，得到鋪底料b ；
[0044]在高效坩禍底部均勻撒一層上述鋪底料a，直至不能目視到高效坩禍底部涂層為止，然后將上述鋪底料b鋪在鋪底料a之上，鋪底料b的硅料之間不留縫隙；
[0045]將邊皮回收料鋪在高效坩禍四周，然后將晶磚回收料、頭尾回收料或棒料堆放在邊皮回收料內(nèi)側(cè)，將塊料或碎料裝填在所述晶磚回收料、頭尾回收料或棒料形成的空間內(nèi)，依次往上，直至坩禍裝滿(mǎn)。
[0046]將裝好料的高效坩禍進(jìn)行鑄錠，得到多晶硅錠。
[0047]對(duì)上述制備的多晶硅錠利用晶錠翻轉(zhuǎn)設(shè)備翻轉(zhuǎn)后噴砂，觀察硅錠底部的晶粒形貌；將該多晶硅錠開(kāi)方后，對(duì)其鑄錠運(yùn)行工藝文件進(jìn)行分析，并利用WT-2000少子壽命測(cè)試儀，紅外探傷儀，RT-100電阻率測(cè)試儀對(duì)開(kāi)方后晶磚進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析表征。結(jié)果表明:按該方案生產(chǎn)多晶硅錠底部晶粒尺寸分布均勻，單個(gè)晶粒的尺寸約2?3_ ;按該方案生產(chǎn)多晶硅錠單錠生產(chǎn)周期可縮短3?5h以上，且所生產(chǎn)的多晶硅錠少子壽命值高，陰影率低，電阻率分布正常。
[0048]實(shí)施例3:
[0049]篩選長(zhǎng)度在5?1mm的原生多晶碎片料，經(jīng)過(guò)酸洗后漂洗至無(wú)酸殘留，進(jìn)行干燥，酸洗時(shí)的酸體積配比為氫氟酸:硝酸:水為1:12:13，得到鋪底料a ;分選厚度在3?5cm，尺寸在156mm*156mm的硅料，得到鋪底料b ；
[0050]在高效坩禍底部均勻撒一層上述鋪底料a，直至不能目視到高效坩禍底部涂層為止，然后將上述鋪底料b鋪在鋪底料a之上，鋪底料b的硅料之間不留縫隙；
[0051]將邊皮回收料鋪在高效坩禍四周，然后將晶磚回收料、頭尾回收料或棒料堆放在邊皮回收料內(nèi)側(cè)，將塊料或碎料裝填在所述晶磚回收料、頭尾回收料或棒料形成的空間內(nèi)，依次往上，直至坩禍裝滿(mǎn)。
[0052]將裝好料的高效坩禍進(jìn)行鑄錠，得到多晶硅錠。
[0053]對(duì)上述制備的多晶硅錠利用晶錠翻轉(zhuǎn)設(shè)備翻轉(zhuǎn)后噴砂，觀察硅錠底部的晶粒形貌；將該多晶硅錠開(kāi)方后，對(duì)其鑄錠運(yùn)行工藝文件進(jìn)行分析，并利用WT-2000少子壽命測(cè)試儀，紅外探傷儀，RT-100電阻率測(cè)試儀對(duì)開(kāi)方后晶磚進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析表征。結(jié)果表明:按該方案生產(chǎn)多晶硅錠底部晶粒尺寸分布非常均勻，單個(gè)晶粒的尺寸I?2_ ;按該方案生產(chǎn)多晶硅錠單錠生產(chǎn)周期可縮短3?5h以上，且所生產(chǎn)的多晶硅錠少子壽命值高，陰影率低，電阻率分布正常。
[0054]實(shí)施例4:
[0055]篩選長(zhǎng)度在5?1mm的原生多晶碎片料，經(jīng)過(guò)酸洗后漂洗至無(wú)酸殘留，進(jìn)行干燥，酸洗時(shí)的酸體積配比為氫氟酸:硝酸:水為1:15:16，得到鋪底料a ;分選厚度在3?5cm，尺寸在156mm*156mm的硅料，得到鋪底料b ；
[0056]在高效坩禍底部均勻撒一層上述鋪底料a，直至不能目視到高效坩禍底部涂層為止，然后將上述鋪底料b鋪在鋪底料a之上，鋪底料b的硅料之間不留縫隙；
[0057]將邊皮回收料鋪在高效坩禍四周，然后將晶磚回收料、頭尾回收料或棒料堆放在邊皮回收料內(nèi)側(cè)，將塊料或碎料裝填在所述晶磚回收料、頭尾回收料或棒料形成的空間內(nèi)，依次往上，直至坩禍裝滿(mǎn)。
[0058]將裝好料的高效坩禍進(jìn)行鑄錠，得到多晶硅錠。
[0059]對(duì)上述制備的多晶硅錠利用晶錠翻轉(zhuǎn)設(shè)備翻轉(zhuǎn)后噴砂，觀察硅錠底部的晶粒形貌；將該多晶硅錠開(kāi)方后，對(duì)其鑄錠運(yùn)行工藝文件進(jìn)行分析，并利用WT-2000少子壽命測(cè)試儀，紅外探傷儀，RT-100電阻率測(cè)試儀對(duì)開(kāi)方后晶磚進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析表征。結(jié)果表明:按該方案生產(chǎn)多晶硅錠底部晶粒尺寸分布非常均勻，單個(gè)晶粒的尺寸I?2_ ;按該方案生產(chǎn)多晶硅錠單錠生產(chǎn)周期可縮短3?5h以上，且所生產(chǎn)的多晶硅錠少子壽命值高，陰影率低，電阻率分布正常。
[0060]實(shí)施例5:噴涂有球形S12顆粒和氮化硅的坩禍的制備
[0061]首先，用純水浸濕坩禍底部，然后在坩禍底部涂刷一層硅溶膠和純水的混合液體，然后在混合液未干之前，在上邊均勻撒上球形S12顆粒，在300?500°C溫度下燒結(jié)I?2h，形成顆粒層；
[0062]然后，配制氮化硅漿液，噴涂于經(jīng)上述步驟后坩禍的底部?jī)?nèi)表面形成疏松的第一氮化硅涂層和側(cè)壁內(nèi)表面形成堅(jiān)硬致密的第二氮化硅涂層，然后另取一定量的上述氮化硅漿液，再?lài)娡坑谠撣岬湹牡撞績(jī)?nèi)表面，進(jìn)一步加厚第一氮化硅涂層。
[0063]利用與實(shí)施例1中相同的方法對(duì)上述坩禍進(jìn)行裝料、鑄錠，得到多晶硅錠。
[0064]實(shí)施例6:噴涂有球形S12顆粒和氮化硅的坩禍的制備
[0065]首先，用純水浸濕坩禍底部，然后在坩禍底部涂刷一層坩禍涂層粘結(jié)劑和純水的混合液體，然后在混合液未干之前，在上邊均勻撒上球形S12顆粒，在300?500°C溫度下燒結(jié)I?2h，形成顆粒層；
[0066]然后，配制氮化硅漿液，噴涂于經(jīng)上述步驟后坩禍的底部?jī)?nèi)表面形成疏松的第一氮化硅涂層和側(cè)壁內(nèi)表面形成堅(jiān)硬致密的第二氮化硅涂層，然后另取一定量的上述氮化硅漿液，再?lài)娡坑谠撣岬湹牡撞績(jī)?nèi)表面，進(jìn)一步加厚第一氮化硅涂層。
[0067]噴涂時(shí)坩禍底部、側(cè)部分開(kāi)控溫。坩禍底部溫度控制設(shè)定為100°C，坩禍側(cè)壁溫度設(shè)定為140°C。調(diào)節(jié)噴槍上的霧形霧化旋鈕，增大壓力旋鈕至壓力為55psi，噴槍霧形達(dá)到18cm寬度進(jìn)行坩禍底部噴涂；調(diào)節(jié)噴槍壓力旋鈕，減小壓力至壓力為26psi，霧形寬度減至1cm時(shí)進(jìn)行坩禍側(cè)壁噴涂。噴涂過(guò)程中需同時(shí)調(diào)節(jié)通過(guò)蠕動(dòng)泵流量控制旋鈕調(diào)節(jié)氮化硅粉漿液流入噴槍的流量，坩禍底部噴涂時(shí)蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速在120rpm，坩禍側(cè)壁噴涂時(shí)蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速在350rpm。全部噴涂過(guò)程底部氮化娃粉需控制噴涂22遍。
[0068]利用與實(shí)施例1中相同的方法對(duì)上述坩禍進(jìn)行裝料、鑄錠，得到多晶硅錠。
[0069]對(duì)上述制備的多晶硅錠利用晶錠翻轉(zhuǎn)設(shè)備翻轉(zhuǎn)后噴砂，觀察硅錠底部的晶粒形貌；將該多晶硅錠開(kāi)方后，對(duì)其鑄錠運(yùn)行工藝文件進(jìn)行分析，并利用WT-2000少子壽命測(cè)試儀，紅外探傷儀，RT-100電阻率測(cè)試儀對(duì)開(kāi)方后晶磚進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析表征。結(jié)果表明:按該方案生產(chǎn)多晶硅錠底部晶粒尺寸分布非常均勻，單個(gè)晶粒的尺寸2?3_ ;按該方案生產(chǎn)多晶硅錠單錠生產(chǎn)周期可縮短3?5h以上，且所生產(chǎn)的多晶硅錠少子壽命值高，陰影率低，電阻率分布正常。
[0070]對(duì)比例1:現(xiàn)有技術(shù)中的裝料方法
[0071]將塊狀頭尾回收料從一個(gè)角落開(kāi)始鋪在坩禍底部，塊狀回收料之間不留縫隙。隨后用邊皮回收料鋪在坩禍四周，保護(hù)涂層。然后將剩余硅料中的晶磚回收料，未鋪完的頭尾回收料，或者大棒料依次堆放在坩禍四周，將小塊狀的回收料裝填在坩禍中部。依次往上，直至裝料結(jié)束。
[0072]將裝好料的高效坩禍進(jìn)行鑄錠，得到多晶硅錠。
[0073]對(duì)上述制備的多晶硅錠利用晶錠翻轉(zhuǎn)設(shè)備翻轉(zhuǎn)后噴砂，觀察硅錠底部的晶粒形貌；將該多晶硅錠開(kāi)方后，對(duì)其鑄錠運(yùn)行工藝文件進(jìn)行分析，并利用WT-2000少子壽命測(cè)試儀，紅外探傷儀，RT-100電阻率測(cè)試儀對(duì)開(kāi)方后晶磚進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析表征。結(jié)果表明:按該方案生產(chǎn)多晶硅錠底部晶粒尺寸分布不均勻，且所生產(chǎn)的多晶硅錠少子壽命值低，陰影率高。
[0074]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干更改或變化，這些更改和變化也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于生產(chǎn)多晶硅的高效坩禍的裝料方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟A):篩選長(zhǎng)度為3?12_的碎硅料，經(jīng)過(guò)酸洗后漂洗至無(wú)酸殘留，干燥，得到鋪底料a ;分選厚度在3?5cm，尺寸在156mmX 156mm的娃料，得到鋪底料b ； 步驟B):在高效坩禍底部均勻撒一層上述鋪底料a，直至不能目視到高效坩禍底部涂層為止，然后將上述鋪底料b鋪在鋪底料a之上，鋪底料b的硅料之間不留縫隙； 步驟C):將邊皮回收料鋪在高效坩禍四周，然后將晶磚回收料、頭尾回收料或棒料堆放在邊皮回收料內(nèi)側(cè)，將塊料或碎料裝填在所述晶磚回收料、頭尾回收料或棒料形成的空間內(nèi)，依次往上，直至坩禍裝滿(mǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝料方法，其特征在于，步驟A)所述碎硅料為多晶碎片料或單晶碎片料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝料方法，其特征在于，所述多晶碎片料為原生多晶碎片料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1?3任意一項(xiàng)所述的裝料方法，其特征在于，所述碎娃料為長(zhǎng)度5?1mm的原生多晶碎料。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝料方法，其特征在于，步驟A)所述酸洗時(shí)所用酸為氫氟酸和硝酸，且與水的比滿(mǎn)足體積比:氫氟酸:硝酸:水為1:12?15:13?16。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的裝料方法，其特征在于，步驟A)所述酸洗時(shí)，氫氟酸:硝酸:水的體積比為1:15:16。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝料方法，其特征在于，所述高效坩禍的制造方法為對(duì)用于生產(chǎn)多晶硅的普通坩禍進(jìn)行如下預(yù)處理: 1)用純水浸濕普通坩禍底部，然后在坩禍底部涂刷一層混合液體，然后在混合液未干之前，在由所述混合液形成的涂層上邊均勻撒上球形S12顆粒，而后在300?500°C溫度下燒結(jié)I?2h，形成顆粒層，其中，所述混合液體為由硅溶膠和純水形成的混合液、由坩禍涂層粘合劑和純水形成的混合液、或者由硅溶膠、坩禍涂層粘合劑和純水形成的混合液； 2)在上述得到的底部涂有顆粒層的坩禍的內(nèi)部側(cè)壁和所述顆粒層之上噴涂氮化硅涂層，得到所述高效坩禍。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)多晶硅的高效坩堝的裝料方法，包括步驟A)：篩選尺寸在3～12mm的碎硅料，酸洗后漂洗至無(wú)酸殘留，干燥，分包得到鋪底料a；分選厚度在3～5cm，尺寸在156mm*156mm的回收料，每5塊放一個(gè)包裝，得到鋪底料b；步驟B)：在高效坩堝底部撒一層鋪底料a，鋪上鋪底料b；步驟C)：用邊皮回收料鋪在高效坩堝四周，將晶磚狀硅料、棒狀硅料等堆放在邊皮回收料內(nèi)側(cè)，將塊狀及其他更小尺寸的硅料裝填在所述晶磚回收料等形成的空間內(nèi)，依次往上，直至裝料結(jié)束。使用本方法裝料，在鑄錠過(guò)程中，不需用冷沖擊急冷成核，也能夠很容易地得到具有均勻一致小晶粒的高質(zhì)量多晶硅錠。
【IPC分類(lèi)】C30B29-06, C30B28-06
【公開(kāi)號(hào)】CN104593862
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510052075
【發(fā)明人】常傳波, 楊振幫, 袁聰, 馮琰
【申請(qǐng)人】揚(yáng)州榮德新能源科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2015年1月30日