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一種去除稀土中鐵雜質(zhì)的功能炭材料的制備方法

文檔序號(hào):8293187閱讀:479來源:國(guó)知局
一種去除稀土中鐵雜質(zhì)的功能炭材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種去除稀土中鐵雜質(zhì)的功能炭材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 稀土元素是一組同時(shí)具有電、磁、光、以及生物等多種特性的元素,是信息技術(shù)、生 物技術(shù)、能源技術(shù)等高科技技術(shù)領(lǐng)域和國(guó)防建設(shè)中的重要基礎(chǔ)材料。稀土元素的原子結(jié)構(gòu) 相似、物理化學(xué)性質(zhì)接近,使得它們經(jīng)常緊密結(jié)合并共生于相同礦物中,因此,稀土元素彼 此間的分離以及其與伴生雜質(zhì)金屬元素的分離過程十分困難。
[0003] 隨著高新技術(shù)的發(fā)展,對(duì)稀土材料的要求越來越高,為了開發(fā)高性能的新型光、 電、磁稀土材料,要求制備出更高純的稀土原材料,如光纖、激光晶體材料不僅對(duì)高純的單 一稀土產(chǎn)品要求極高,而且對(duì)Fe、Al等非稀土金屬雜質(zhì)均有很高的要求,常在ppm-ppb范圍 內(nèi)。如在超低損耗(〇. 〇〇2dB/km以下)紅外光纖中用的LnF3 (1^=1^、6(1和¥),要求其中的 稀土雜質(zhì)Nd、Sm及過渡金屬Fe、Co、Ni、Cu等雜質(zhì)含量降至ppb級(jí)或更低。在氧化紀(jì)銪紅 色熒光粉中,F(xiàn)e的存在可導(dǎo)致發(fā)光性能急劇下降。目前國(guó)內(nèi)市售的4N以上的稀土氧化物 中,大部分雜質(zhì)元素如Fe、Al等含量難以降到5ppm以下,難以滿足高端應(yīng)用產(chǎn)品的需求,一 些特殊要求的稀土化合物材料不得不從國(guó)外高價(jià)進(jìn)口。
[0004] 過渡金屬元素 Fe, Cu, Pb, Zn, Ni, Co, Mn在稀土產(chǎn)品中最常見。因?yàn)檫@些元素(氧化 物或鹽類)多數(shù)為有顏色的,所以危害嚴(yán)重。然而鐵離子是稀土元素中主要的雜質(zhì)元素, 為適應(yīng)眾多高科技領(lǐng)域的需要,需要從稀土中除去鐵雜質(zhì),使稀土元素得以純化。不論稀土 產(chǎn)品用于何種領(lǐng)域,對(duì)過渡金屬元素的含量均有嚴(yán)格的要求,一般要達(dá)到1〇_ 6或更低。例 如重金屬雜質(zhì)對(duì)熒光粉的發(fā)光性能有強(qiáng)烈的淬滅作用,即使是痕量的重金屬雜質(zhì)都會(huì)使熒 光粉發(fā)光性能受到嚴(yán)重的損害。例如氧化鑭光學(xué)玻璃種少量的Fe、Cr、Ni、Co就會(huì)嚴(yán)重影 響玻璃的光學(xué)性能。在超低損耗(〇. 〇〇2dB/km以下)紅外光纖中使用的LnF3(Ln:La、Gd或 Y),要求其中的過渡金屬雜質(zhì)Fe、Cr、Ni、Cu等含量降至KT9級(jí)或更低。
[0005] 因此,高效、簡(jiǎn)便地從高純稀土溶液中分離非稀土雜質(zhì)的研究極其重要。科技工作 者在20世紀(jì)曾做了一些雜質(zhì)去除方面的研究,目前稀土分離提純方法主要采用的方法主 要有溶劑萃取法、離子交換法、萃取色層(萃淋樹脂)法等,其中應(yīng)用最廣泛的是酸性磷類溶 劑萃取法,該方法易連續(xù)控制,成本低、易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn),稀土相對(duì)純度可達(dá)到4N-5N,即 使結(jié)合其它工藝,如結(jié)晶沉淀法,Al、Fe等非稀土雜質(zhì)也很難去除,Al含量通常為IOppm以 上,而Fe僅能達(dá)到5ppm左右。而萃取色層法或離子交換法,存在萃取容量小(萃取色層法 的萃取容量只有1-2%)、分離周期長(zhǎng),操作不連續(xù),耗酸量大,成本高,處理量小,非稀土雜質(zhì) 去除有限等缺陷。綜上所述,高純稀土中微量雜質(zhì)的去除、極低濃度稀土元素的富集提純, 一直是稀土行業(yè)亟待解決的難題之一,研究新型清潔高效的高純稀土元素的分離提純新材 料就具有重大意義。
[0006] 炭材料具有高度發(fā)達(dá)的比表面積和孔隙率、其發(fā)達(dá)的孔結(jié)構(gòu)對(duì)于吸附大量的各種 各樣的氣態(tài)或液態(tài)化學(xué)物質(zhì)是非常重要的,而且其化學(xué)性質(zhì)和熱力學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),因 此多孔炭材料是一種常見的低溫固體吸附劑。所以將炭材料用于去除稀土中鐵雜質(zhì),可望 作為一種新的分離方法進(jìn)行研究,具有很大的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的是提供一種去除稀土中鐵雜質(zhì)的功能炭材料的制備方法。
[0008] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的: 一種去除稀土中鐵雜質(zhì)的功能炭材料的制備方法,步驟是:將尿素、甲醛和碳酸氫鈉反 應(yīng)制得脲醛樹脂作為炭前驅(qū)體,然后經(jīng)炭化、洗脫后烘干,即得成品。
[0009] 進(jìn)一步地,上述制備方法,步驟是: (1) 炭前驅(qū)體的制備:在帶有回流冷凝管和電動(dòng)攪拌器的250mL三口燒瓶中,加入 12-18g尿素、15-20g金屬碳酸鹽、2g淀粉、和25-35mL甲醛,在95°C下反應(yīng)5h,冷卻至室溫 后出料,真空干燥,即制得炭前軀體UF樹脂; (2) 炭材料的制備:稱取5-6gUF樹脂置于瓷坩堝中,將瓷坩堝放入密閉炭化爐中,在氮 氣保護(hù)下升溫至500-800°C,保溫l_4h,在氮?dú)獗Wo(hù)下自然冷卻至60°C出料,然后洗滌,真 空干燥,即制得炭材料UFC600。
[0010] 更進(jìn)一步地,所述的金屬碳酸鹽為碳酸鈉。
[0011] 所述的步驟(2)在氮?dú)獗Wo(hù)下升溫至600°C,氮?dú)馍郎厮俾蕿?°C /min,保溫2h。
[0012] 本發(fā)明通過添加無機(jī)金屬碳酸鹽,調(diào)整含氮原料和含羥基原料比例,控制孔徑分 布,以達(dá)到對(duì)目標(biāo)分子高度選擇性的目的;并進(jìn)一步控制炭化條件,控制c-o、C-N化學(xué)鍵在 不同溫度的斷裂,以合成不同的含氮/氧功能炭材料。
[0013] 氮/氧官能團(tuán)的功能炭材料,由于氮/氧原子的存在,賦予其表面親水性,尤其是 可以與金屬離子產(chǎn)生配位絡(luò)合作用。在炭材料表面引入含氮/氧官能團(tuán),可以提高對(duì)金屬 離子的吸附和選擇性,通過控制炭化條件,實(shí)現(xiàn)多尺度孔徑分布含氮/氧功能炭材料可控 制備,通過吸附一脫附過程實(shí)現(xiàn)對(duì)靶子金屬離子的高效分離。
[0014] 本發(fā)明根據(jù)超高純稀土分離富集特點(diǎn),對(duì)多尺度孔徑分布含氮/氧功能炭材料進(jìn) 行可控合成,通過吸附一脫附過程實(shí)現(xiàn)對(duì)靶子金屬離子的高效分離進(jìn)行研究,設(shè)計(jì)合成高 選擇性、高容量、高穩(wěn)定性的功能炭材料,研究其對(duì)靶子金屬離子的吸附性能、吸附機(jī)理與 識(shí)別選擇性,并將其用于高純稀土中靶子稀土離子的分離,以及極低濃度稀土元素的富集 提純的應(yīng)用,具有重要的經(jīng)濟(jì)效益,為高效清潔制備高純稀土提供切實(shí)可行的新材料。
[0015] 本發(fā)明提供的多尺度孔徑分布含氮/氧功能炭材料,孔徑分布可根據(jù)靶子離子大 小進(jìn)行調(diào)節(jié),同時(shí)具有易與靶子金屬離子螯合的官能團(tuán),對(duì)靶子金屬離子具有較強(qiáng)的吸附 選擇性和高的吸附量;與目前使用的各種吸附材料相比,該含氮/氧功能炭材料具有對(duì)目 標(biāo)物吸附速率快、選擇性強(qiáng)和吸附量高等特點(diǎn)。
[0016] 圖1為炭前驅(qū)體UF樹脂、炭材料UFC600紅外光譜圖,從圖中可以觀察到,UF樹 脂在350(^3200(^ 1范圍內(nèi)是-NH 2和-OH的伸縮振動(dòng)吸收峰,1640CHT1是酰胺中的-C=O伸 縮振動(dòng)的強(qiáng)吸收峰,1560 cnT1是酰胺中的-CN-伸縮振動(dòng)的強(qiáng)吸收峰,這兩個(gè)吸收峰非常明 顯。而1390 CnT1屬于羥甲基-CH2OH中的CH的伸縮振動(dòng),1241 CnT1是胺基的吸收峰,1131 cnT1是C-O-C的伸縮振動(dòng)吸收峰,1040cm4是-CH2OH中的羥基變形振動(dòng)吸收峰。經(jīng)過600°C 處理之后,盡管吸收峰的強(qiáng)度大大降低,還有三個(gè)明顯的峰,它們分別是:350(^3200(3!^1處 的胺基,16504550(^1處的酰胺基,以及1456CHT1處的亞甲基,而其他官能團(tuán)的吸收峰基本 消失。
[0017] 為了驗(yàn)證本發(fā)明產(chǎn)品對(duì)進(jìn)行了 Fe3+、La3+的吸附率,進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn): 吸附動(dòng)力學(xué)曲線的測(cè)定:用移液管移取25mL濃度為IOOmg · Γ1的金屬溶液,置于具塞 錐形瓶中,再加入約〇. 〇5gUFC600,然后在水浴恒溫振蕩器中恒溫振蕩;間隔一定時(shí)間測(cè)定 其中金屬離子的濃度。
[0018] 用公式(1)計(jì)算UFC600對(duì)金屬離子的吸附量,繪制時(shí)間-吸附量的關(guān)系曲線,考 察UFC600對(duì)金屬離子的吸附速度,確定吸附達(dá)平衡的時(shí)間。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種去除稀土中鐵雜質(zhì)的功能炭材料的制備方法,其特征在于,步驟是:將尿素、甲 醛、金屬碳酸鹽和淀粉反應(yīng)制得脲醛樹脂作為炭前驅(qū)體,然后經(jīng)炭化、洗脫后烘干,即得成 品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除稀土中鐵雜質(zhì)的功能炭材料的制備方法,其特征在 于,步驟是: (1) 炭前驅(qū)體的制備:在帶有回流冷凝管和電動(dòng)攪拌器的250mL三口燒瓶中,加入 12-18g尿素、15-20g碳酸氫鈉、25-35mL甲醛、2g淀粉,在95°C下反應(yīng)5h,冷卻至室溫后出 料,真空干燥,即制得炭前軀體UF樹脂; (2) 炭材料的制備:稱取5-6gUF樹脂置于瓷坩堝中,將瓷坩堝放入密閉炭化爐中,在氮 氣保護(hù)下升溫至500-800°C,保溫l_4h,在氮?dú)獗Wo(hù)下自然冷卻至60°C出料,然后洗滌,真 空干燥,即制得炭材料UFC600。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種去除稀土中鐵雜質(zhì)的功能炭材料的制備方法,其特 征在于,所述的金屬碳酸鹽為碳酸鈉。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種去除稀土中鐵雜質(zhì)的功能炭材料的制備方法,其特 征在于,所述的步驟(2)在氮?dú)獗Wo(hù)下升溫至60(TC,保溫2h。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種去除稀土中鐵雜質(zhì)的功能炭材料的制備方法,其特 征在于,所述的步驟(2)氮?dú)馍郎厮俾蕿?°C /min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種去除稀土中鐵雜質(zhì)的功能炭材料的制備方法。一種去除稀土中鐵雜質(zhì)的功能炭材料的制備方法,步驟是:將尿素、甲醛和碳酸氫鈉反應(yīng)制得脲醛樹脂作為炭前驅(qū)體,然后經(jīng)炭化、洗脫后烘干,即得成品。本發(fā)明炭材料對(duì)Fe3+的選擇性系數(shù)可達(dá)到20.3,利用該功能炭材料稀土中鐵雜質(zhì)去除可以達(dá)到1ppm以下。
【IPC分類】C01B31-02
【公開號(hào)】CN104609391
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510033958
【發(fā)明人】胡拖平, 歐國(guó)利, 高建峰, 安富強(qiáng), 王宇, 王艷君
【申請(qǐng)人】中北大學(xué)
【公開日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2015年1月23日
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