一種選擇性激光燒結陶瓷件的致密方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及材料領域，特別涉及一種選擇性激光燒結陶瓷件的致密方法。
【背景技術】
[0002]工程陶瓷又稱結構陶瓷，以其本身所具備的高硬度、高強度、高耐磨性及良好的防腐性能，在石油、化工、機械、醫(yī)學等領域應用廣泛。傳統(tǒng)陶瓷成型方法適合制備簡單的零件，而形狀復雜的零部件，通常需要借助復雜的模具來實現(xiàn)，制造成本高，制造周期長。
[0003]選擇性激光燒結(SLS)技術采用激光有選擇的分層燒結固體粉末，并使燒結成型的固化層疊加，生成所需形狀的制件。SLS成型方法有著制造工藝簡單，柔性度高、材料選擇范圍廣、材料價格便宜，成本低、材料利用率高，成型速度快等特點，使得SLS適合于許多領域，如原型設計驗證、模具母模、精鑄熔模、汽車等行業(yè)。利用SLS技術成型陶瓷零件時，需要加入熔點較低的高分子材料作為粘結劑，得到的零件素坯還要依次通過排膠、高溫燒結等工藝去除粘結劑，這又導致了素坯強度和致密度的下降。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是解決上述現(xiàn)有技術出現(xiàn)的問題，提供一種選擇性激光燒結陶瓷件的致密方法。
[0005]為此，本發(fā)明公開了一種選擇性激光燒結陶瓷件的致密方法，其包括下列步驟:
[0006]a)選擇性激光燒結技術打印陶瓷零件素坯；
[0007]b)至少2次真空壓力浸漬；
[0008]c)將陶瓷零件素坯加包套后抽真空；
[0009]d)冷等靜壓處理；
[0010]e)排膠處理；
[0011]f)重復步驟c和d;
[0012]g)對冷等靜壓后的陶瓷素坯進行預燒結。
[0013]h)進行熱等靜壓后處理。
[0014]在一些實施例中，所述真空壓力浸漬為:將陶瓷零件素坯置入真空浸漬設備中，抽真空至10Pa?250Pa，保壓1min?300min，再注入浸漬液淹沒陶瓷零件素坯，常壓靜置15min?60min，再往真空壓力浸漬設備充入氮氣或氬氣等惰性氣體對浸漬液滲壓1min?300min，壓力為0.1MPa?1.0MPa ;然后將陶瓷零件素坯放入烘箱中于80°C?150°C干燥Ih?3h ;重復上述操作，最終得到多次浸漬的陶瓷零件素坯；
[0015]在一些實施例中，真空壓力浸漬用浸漬液可根據(jù)陶瓷素坯材料調(diào)整，如Si3N4陶瓷素坯用的浸漬液可為低粘度、高濃度、高流動性的納米Si3N4懸浮液，A1203陶瓷素坯用的浸漬液可以是15%?30%濃度的納米氧化鋁懸浮液或相應的低粘度、高濃度、高流動性的納米A1203漿料。
[0016]在一些實施例中，所述包套由閥門、密封圈、鎖緊夾板、蝴蝶螺母、螺柱、螺柱旋轉軸、彈塑性皮套、銷、上蓋、下蓋組成，彈塑性皮套分別固定在上蓋和下蓋上，內(nèi)部形成密封腔室；上蓋和下蓋采用銷鏈接，可上下翻開，且分別有兩圈容納密封圈的半圓形凹槽；上蓋周圍均勻分布有三個用于鎖緊上下蓋的蝴蝶螺母擰緊鎖扣，下蓋上的螺柱可繞螺柱旋轉軸翻轉；上蓋或下蓋有直通內(nèi)部腔室的帶螺紋的通孔，通過螺紋與閥門連接。
[0017]在一些實施例中，所述包套上蓋和下蓋含有兩圈密封圈，有效避免了冷等靜壓過程中真空腔室內(nèi)液體介質(zhì)的滲入。
[0018]在一些實施例中，所述排膠處理為對冷等靜壓后的零件素坯放入排膠爐，先以30C /min?6°C /min的速度升至粘結劑軟化點溫度T1_10°C，再以2°C /min?4°C /min的升溫速度升至150°C?200°C除盡水蒸氣，保溫Ih?2h，最后以2°C /min的速度升至T2+50°C，保溫2h ;粘結劑熔點或者軟化點Tl，完全分解溫度T2。
[0019]在一些實施例中，所述冷等靜壓處理為冷等靜壓升降壓速度2?6MPa/s，壓力升至150MPa?350MPa，保壓30s再降壓。
[0020]在一些實施例中，所述預燒結后燒結體內(nèi)部基本不含開口氣孔，其相對密度達到91%?97%。
[0021]在一些實施例中，所述熱等靜壓處理溫度略低于燒結溫度，選用氬氣或者氮氣作為HIP氣氛，壓力10MPa?300MPa。
[0022]本發(fā)明專利結合了快速成型技術(SLS)，冷等靜壓技術(CIP)，熱等靜壓技術(HIP)，在真空環(huán)境下對陶瓷零件素坯進行熔滲浸漬處理，有效增大了陶瓷零件素坯對溶液的吸收率，減少了氣孔率，增大了陶瓷素坯的致密度。通過前后兩次冷等靜壓有效防止零件素坯潰散，進一步提高了零件致密度和強度；且冷等靜壓包套結構簡單，使用方便，可重復利用，效率高，消耗低，不用封塑。
【附圖說明】
[0023]圖1是包套整體示意圖；
[0024]圖2是包套上蓋、下蓋不意圖，A上蓋，B下蓋；
[0025]圖3是陶瓷球包覆包套示意圖；
[0026]圖4是陶瓷人工髖臼包覆包套示意圖。
【具體實施方式】
[0027]以下結合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件或按照制造廠商所建議的條件。除非另外說明，否則所有的百分比和份數(shù)均按重量計。
[0028]除非另行定義，文中所使用的所有專業(yè)與科學用語與本領域熟練人員所熟悉的意義相同。此外，任何與所記載內(nèi)容相似或均等的方法及材料皆可應用于本發(fā)明方法中。文中所述的較佳實施方法與材料僅作示范之用。
[0029]實施例1冷等靜壓專用包套
[0030]如圖1、2所示，包套由閥門1、密封圈2、鎖緊夾板3、蝴蝶螺母4、螺柱5、螺柱旋轉軸6、彈塑性皮套7、銷8、上蓋9、下蓋10組成，彈塑性皮套7分別固定在上蓋9和下蓋10上，內(nèi)部形成密封腔室；上蓋9和下蓋10采用銷8鏈接，可上下翻開，且分別有兩圈容納密封圈2的半圓形凹槽；上蓋周圍均勻分布有三個用于鎖緊上下蓋的蝴蝶螺母4擰緊鎖扣，下蓋10上的螺柱5可繞螺柱旋轉軸6翻轉；上蓋9或下蓋10有直通內(nèi)部腔室的帶螺紋的通孔，通過螺紋與閥門I連接。
[0031]所述包套上蓋9和下蓋10含有兩圈密封圈2，有效避免了冷等靜壓過程中真空腔室內(nèi)液體介質(zhì)的滲入。
[0032]實施例2
[0033]1.采用三維造型設計軟件(如soIidworks，pro/E)設計陶瓷球的三維數(shù)字模型，并用切片分層軟件將其轉為STL格式導入SLS設備打印陶瓷球素坯。
[0034]2.在100:5?100:10的比例范圍內(nèi)將經(jīng)造粒的Si3N4陶瓷粉末、雙氛A型環(huán)氧樹脂粉末通過球磨混合均勻。所用Si3N4陶瓷粉末造粒粒徑20 μ m?150 μ m，雙酚A型環(huán)氧樹脂粉末粒徑10 μπι?80 μπι。SLS技術中所用激光器為50w的C02激光器，預加熱溫度40°C?60°C，單層厚度0.1mm?0.2mm,掃描間距0.1mm?0.2mm,掃描速度800mm/s?4000mm/s，打印成型的陶瓷素坯相對密度約為30%?35%。
[0035]3.將Si3N4陶瓷球素坯置入真空壓力浸漬設備中，抽真空至200Pa，保壓60min，注入Si3N4懸浮液淹沒陶瓷零件素坯，常壓靜置15min?60min，再往真空壓力浸漬器中充入氮氣對浸漬液滲壓10min?150min，壓力為0.3MPa將陶瓷零件素坯放入烘箱中于80°C?120°C干燥Ih?3h ;重復上述操作，最終得到多次浸漬的陶瓷零件素坯。所用浸漬液為納米氮化硅粉料且包含分散劑、助燒劑等的懸浮液，浸滲后的陶瓷素坯相對密度約為35%?40%。
[0036]4.將Si3N4陶瓷球素坯包覆實施例1所示包套，閥門與真空機連接進行抽真空，抽真空結束關閉閥門。
[0037]5.對覆有包套的Si3N4陶瓷球素坯進行第一次冷等靜壓。冷等靜壓升降壓速度2MPa/s?6MPa/s，壓力升至250MPa，保壓30s再降壓。
[0038]6.取出包套后對Si3N4陶瓷球素坯進行排膠處理，除去低溫粘結劑。首先以4°C/min的速度升至軟化點溫度700°C，再以2°C /min的升溫速度升至150°C除盡水蒸氣，保溫Ih，最后以2 V /min的速度升至700°〇，保溫211。
[0039]7.重復步驟