一種熔鹽的干燥預處理工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于核原料預處理技術領域，具體涉及一種無機混合鹽的真空處理工藝。
【背景技術】
[0002]熔鹽中的水分和吸附氣體是高溫熔鹽萃取(MSE)試驗的主要影響因素，在MSE工藝試驗中，反應物料中包括氯化鉀與氯化鈉，此試驗中對氯化鉀和氯化鈉中水含量有嚴格限定，要求水含量低于lOOppm。而含有一定水分的氯化鉀和氯化鈉無機混合鹽在空氣中經(jīng)普通加熱方式干燥時，無法保證水含量低于10ppm的指標。本專利開發(fā)了一種經(jīng)濟適用和快捷的無水氯化鉀和氯化鈉無機混合鹽干燥方法。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的，針對現(xiàn)有技術不足，提供一種快捷、經(jīng)濟、使用的熔鹽的干燥預處理工藝。
[0004]本發(fā)明的技術方案是:
[0005]一種熔鹽的干燥預處理工藝，包括以下步驟:
[0006]步驟一，分別將含水的氯化鉀和氯化鈉原料裝入石英坩堝，置于真空感應爐中，進行一次抽真空并一次緩慢升溫；
[0007]步驟二，對升溫后的氯化鉀和氯化鈉原料保溫1.1?1.6h后稱量，之后在一次真空條件下一次降溫；
[0008]步驟三，在充滿惰性氣體的手套箱內，按重量比5:4稱取氯化鉀和氯化鈉，總重量為 900g ?100g ；
[0009]步驟四，再將混合氯化鉀和氯化鈉原料裝入石英坩堝二次抽真空并二次快速升溫
[0010]步驟五保溫1.0?1.5h后在二次真空條件下二次降溫，最終得到預處理成品。
[0011]所述一次抽真空至5.0X 1-1Pa?1.0X 10_3Pa,所述二次抽真空至5.0XlO-1Pa ?1.0X 10-3Pa。
[0012]所述一次緩慢升溫為以3?5°C /min的升溫速率緩慢升溫至550°C?600°C，保溫1.1?1.6h后稱量，所述二次快速升溫為以6?9°C /min的升溫速率快速升溫至780V?820。。。
[0013]所述的一次降溫條件為在低于0.5Pa的真空條件下降溫，直至溫度低于100°C，整個過程約4h?5h結束；所述二次降溫條件為在低于0.5Pa的真空條件下降溫，直至溫度低于100°C ;整個過程約3h?4h結束。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:
[0015]利用合格的原料氯化鉀和氯化鈉原料，采用上述工藝制備得到的無水氯化鉀和氯化鈉產品，經(jīng)檢測熔鹽產品中水含量低于lOppm，說明本專利中預處理工藝得到的熔鹽符合MSE試驗用料要求；經(jīng)MSE試驗驗證，所得的產品完全合格，說明采用此方法制備的到無水氯化鉀和氯化鈉樣品完全符合MSE試驗用料要求。
【具體實施方式】
[0016]下面結合實施例對本發(fā)明提出的一種熔鹽的干燥預處理工藝進行進一步的介紹:
[0017]一種熔鹽的干燥預處理工藝，包括以下步驟:
[0018]步驟一，分別將含水的氯化鉀和氯化鈉原料裝入石英坩堝，置于真空感應爐中，進行一次抽真空并一次緩慢升溫；
[0019]步驟二，對升溫后的氯化鉀和氯化鈉原料保溫1.1?1.6h后稱量，之后在一次真空條件下一次降溫；
[0020]步驟三，在充滿惰性氣體的手套箱內，按重量比5:4稱取氯化鉀和氯化鈉，總重量為 900g ?100g ；
[0021]步驟四，再將混合氯化鉀和氯化鈉原料裝入石英坩堝二次抽真空并二次快速升溫
[0022]步驟五保溫1.0?1.5h后在二次真空條件下二次降溫，最終得到預處理成品。
[0023]所述一次抽真空至5.0X 1-1Pa?1.0X 10_3Pa，所述二次抽真空至5.0XlO-1Pa ?1.0X 10-3Pa。
[0024]所述一次緩慢升溫為以3?5°C /min的升溫速率緩慢升溫至550°C?600°C，保溫1.1?1.6h后稱量，所述二次快速升溫為以6?9°C /min的升溫速率快速升溫至780V?820。。。
[0025]所述的一次降溫條件為在低于0.5Pa的真空條件下降溫，直至溫度低于100°C，整個過程約4h?5h結束；所述二次降溫條件為在低于0.5Pa的真空條件下降溫，直至溫度低于100°C ;整個過程約3h?4h結束。
[0026]實施例一
[0027]將含水的氯化鉀原料裝入石英坩堝內，置于真空感應爐中，抽真空至1.0X 1-1Pa,以4°C /min的升溫速率緩慢升溫至600°C，保溫90min。之后在0.1Pa的真空條件下降溫，直至溫度低于100°c。出爐后在充惰性氣體的手套箱內，稱取500g氯化鉀。
[0028]將含水的氯化鈉原料裝入石英坩堝內，置于真空感應爐中，抽真空至1.0X 1-1Pa,以4°C /min的升溫速率緩慢升溫至600°C，保溫90min。之后在0.1Pa的真空條件下降溫，直至溫度低于100°c。出爐后在充惰性氣體的手套箱內，稱取400g氯化鈉。
[0029]將稱取的氯化鉀和氯化鈉在充惰性氣體的手套箱內混合后裝入石英坩堝，置于真空感應爐或真空電阻爐中，抽真空至5.0X 10-2Pa，以9°C /min的升溫速率快速升溫至8000C，保溫1.0h后在0.2Pa的真空條件下降溫，直至溫度低于100°C。
[0030]實施例二
[0031]將含水的氯化鉀原料裝入鎳金屬坩堝內，置于真空感應爐中，抽真空至5X10-2Pa,以5°C /min的升溫速率緩慢升溫至580°C，保溫70min。之后在0.4Pa的真空條件下降溫，直至溫度低于100°C。出爐后在充惰性氣體的手套箱內，稱取550g氯化鉀。
[0032]將含水的氯化鈉原料裝入鎳金屬坩堝內，置于真空感應爐中，抽真空至5 X 10-2Pa,以5°C /min的升溫速率緩慢升溫至580°C，保溫70min。之后在0.4Pa的真空條件下降溫，直至溫度低于100°c。出爐后在充惰性氣體的手套箱內，稱取440g氯化鈉。
[0033]將稱取的氯化鉀和氯化鈉在充惰性氣體的手套箱內混合后裝入鎳金屬坩堝，置于真空感應爐或真空電阻爐中，抽真空至Ι.ΟΧΙΟ-lPa，以7V /min的升溫速率快速升溫至7800C，保溫1.0h后在0.2Pa的真空條件下降溫，直至溫度低于100°C。
[0034]實施例三
[0035]將含水的氯化鉀原料裝入鎳金屬坩堝內，置于真空感應爐中，抽真空至1.0X 10-3Pa，以3°C /min的升溫速率緩慢升溫至620°C，保溫80min。之后在0.3Pa的真空條件下降溫，直至溫度低于100°C。出爐后在充惰性氣體的手套箱內，稱取500g氯化鉀。
[0036]將含水的氯化鈉原料裝入鎳金屬坩堝內，置于真空感應爐中，抽真空至1.0X 10-3Pa，以3°C /min的升溫速率緩慢升溫至620°C，保溫80min。之后在0.3Pa的真空條件下降溫，直至溫度低于100°C。出爐后在充惰性氣體的手套箱內，稱取400g氯化鈉。
[0037]將稱取的氯化鉀和氯化鈉在充惰性氣體的手套箱內混合后裝入鎳金屬坩堝，置于真空電阻爐中，抽真空至5.0X1-lPa，以8V /min的升溫速率快速升溫至820°C，保溫1.2h后在0.2Pa的真空條件下降溫，直至溫度低于100°C。
【主權項】
1.一種熔鹽的干燥預處理工藝，其特征在于:包括以下步驟: 步驟一，分別將含水的氯化鉀和氯化鈉原料裝入石英坩堝，置于真空感應爐中，進行一次抽真空并一次緩慢升溫； 步驟二，對升溫后的氯化鉀和氯化鈉原料保溫1.1?1.6h后稱量，之后在一次真空條件下一次降溫； 步驟三，在充滿惰性氣體的手套箱內，按重量比5:4稱取氯化鉀和氯化鈉，總重量為900g ?100g ； 步驟四，再將混合氯化鉀和氯化鈉原料裝入石英坩堝二次抽真空并二次快速升溫 步驟五保溫1.0?1.5h后在二次真空條件下二次降溫，最終得到預處理成品。
2.如權利要求1所述的一種熔鹽的干燥預處理工藝，其特征在于:所述一次抽真空至5.0X KT1Pa ?1.0 X 10，a，所述二次抽真空至 5.0X KT1Pa ?1.0 X 10，a。
3.如權利要求1所述的一種熔鹽的干燥預處理工藝，其特征在于:所述一次緩慢升溫為以3?5°C /min的升溫速率緩慢升溫至550°C?600°C，保溫1.1?1.6h后稱量，所述二次快速升溫為以6?9°C /min的升溫速率快速升溫至780°C?820°C。
4.如權利要求1所述的一種熔鹽的干燥預處理工藝，其特征在于:所述的一次降溫條件為在低于0.5Pa的真空條件下降溫，直至溫度低于100°C，整個過程約4h?5h結束；所述二次降溫條件為在低于0.5Pa的真空條件下降溫，直至溫度低于10(TC ;整個過程約3h?4h結束。
【專利摘要】本發(fā)明屬于核原料預處理技術領域，具體涉及一種無機混合鹽的真空處理工藝；提供一種快捷、經(jīng)濟、使用的熔鹽的干燥預處理工藝：包括以下步驟：步驟一，分別將含水的氯化鉀和氯化鈉原料裝入石英坩堝，置于真空感應爐中，進行一次抽真空并一次緩慢升溫；步驟二，對升溫后的氯化鉀和氯化鈉原料保溫1.1～1.6h后稱量，之后在一次真空條件下一次降溫；步驟三，在充滿惰性氣體的手套箱內，按重量比5:4稱取氯化鉀和氯化鈉，總重量為900g～1000g；步驟四，再將混合氯化鉀和氯化鈉原料裝入石英坩堝二次抽真空并二次快速升溫；步驟五保溫1.0～1.5h后在二次真空條件下二次降溫，最終得到預處理成品。
【IPC分類】C01D3-04
【公開號】CN104628015
【申請?zhí)枴緾N201310552490
【發(fā)明人】李鴻亞, 劉金生, 閻江濤, 呂克強, 孟津濤, 蒲小斌, 周玉海, 蘇振東, 張 浩, 張志方, 張仁全, 劉玉波, 梁春峰
【申請人】中核四○四有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2013年11月8日