一種功能性鋁溶膠單體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于高分子合成中功能單體的制備方法，具體涉及一種鋁溶膠功能單體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鋁溶膠在催化劑領(lǐng)域、陶瓷領(lǐng)域、膜領(lǐng)域、航天材料、皮革領(lǐng)域、涂料和油墨領(lǐng)域、紡織等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。利用鋁溶膠的粘接性、成膜性和耐磨性，可將其用作玻璃纖維、石棉、陶瓷纖維等無(wú)機(jī)纖維的粘接劑，并形成任意形狀。用鋁溶膠和硅酸膠纖維等可制成陶瓷紙、用鋁溶膠與耐火材料粉末或無(wú)機(jī)纖維混合，可做成任意粘稠度的耐熱被覆材料、灌鑄型耐火材料和噴涂材料。添加到陶瓷器具制造中既不會(huì)降低原料的耐火新能，又能增加生坯強(qiáng)度，可制成各種陶瓷制品。添加到紡織纖維中，可增加光滑感，提高耐沖擊性能，提高耐磨性。用于造紙工業(yè)中可提高紙的平滑度、白度和耐濕度，也可作為加工紙表面處理粘接劑。氧化鋁溶膠可做陽(yáng)離子乳化劑?？捎糜谥苽浯呋瘎┹d體或分子篩。也可用于透明涂層、熒光燈涂層、燈膠涂層。因此制備性能合適的氧化鋁溶膠具有重要意義。
[0003]傳統(tǒng)制備鋁溶膠主要利用有機(jī)和無(wú)機(jī)鋁鹽在無(wú)機(jī)酸和有機(jī)酸作用下通過(guò)水解和膠解得到。常用無(wú)機(jī)和有機(jī)酸是鹽酸、硝酸、檸檬酸和乙酸等。對(duì)于某些領(lǐng)域來(lái)說(shuō)，上述各種酸在溶膠體系中存在的負(fù)離子會(huì)對(duì)體系的下一步應(yīng)用造成不利影響。因此制備不含多余負(fù)離子的鋁溶膠成為不同領(lǐng)域的需要。目前在高分子合成領(lǐng)域，所使用的鋁溶膠主要是通過(guò)無(wú)機(jī)鋁離子帶有的羥基以氫鍵參與反應(yīng)，因此存在乳液不穩(wěn)定的可能。并且鋁溶膠不可能大量加入到高分子組成中。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就在于提供一種具有可聚合的功能性鋁溶膠單體，使鋁溶膠不僅以羥基形式參與反應(yīng)，也可以以雙鍵形式參與反應(yīng)。該鋁溶膠單體的體系不含其它雜質(zhì)離子，可以大量加入到乳液合成中，可以解決目前鋁溶膠參與的高分子合成中存在的相分離問(wèn)題。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0006]將醇鋁和溶劑混合后放于燒瓶中，在電動(dòng)攪拌下升溫至30_95°C，氮?dú)獗Ｗo(hù)下將去離子水和不飽和酸的混合液通過(guò)滴液漏斗加入燒瓶中，水解和熟化一定時(shí)間，蒸出溶劑后可以得到粒徑可控的功能性鋁溶膠單體。其中:所加入燒瓶中的去離子水和不飽和酸的混合液中，不飽和酸和去離子水的摩爾比是0.1-10: 100 ;加入到燒瓶中后，醇鋁和去離子水最終的摩爾比是1: 25-300。
[0007]作為優(yōu)選，所述醇鋁是C2-C6醇鋁。
[0008]作為優(yōu)選，所述溶劑是乙酰乙酸乙酯、芳烴或者醇。
[0009]作為優(yōu)選，所述芳烴是甲苯、二甲苯、三甲苯或者溶劑油。
[0010]作為優(yōu)選，所述醇為C2醇-C6醇。
[0011]作為優(yōu)選，所述醇鋁和溶劑的摩爾比是1: 5-100。
[0012]作為優(yōu)選，所述水解溫度為30_95°C。
[0013]作為優(yōu)選，所述不飽和酸是丙烯酸或甲基丙烯酸。
[0014]作為優(yōu)選，所述水解時(shí)間為0.5_4h。
[0015]作為優(yōu)選，所述熟化時(shí)間為l_24h。
[0016]作為優(yōu)選，所述粒徑大小可以控制在10-500nm，粒徑大小是通過(guò)醇鋁和溶劑的比例、水與酸的比例及醇鋁種類(lèi)來(lái)控制。
[0017]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，所發(fā)明的鋁溶膠是一種活性功能單體，不含有多余負(fù)離子雜質(zhì)，溶膠粒徑大可控，溶膠制備時(shí)間明顯縮短，溶膠穩(wěn)定性好，可以在高分子合成領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0018]實(shí)施例1
[0019]異丙醇鋁:異丙醇為1: 20，丙烯酸:去離子水為1: 200。將所述的醇鋁和醇于燒瓶中混合后在電動(dòng)攪拌下升溫至40°C，然后將所述的去離子水和丙烯酸的混合液通過(guò)滴液漏斗加入燒瓶中，水解2h后，然后再熟化2h，蒸出異丙醇得到透明鋁溶膠。所制得的鋁溶膠粒徑10nm。
[0020]實(shí)施例2
[0021]異丙醇鋁:異丙醇為1: 20，丙烯酸:去離子水為1: 100，將所述的醇鋁和醇混合后于燒瓶中在電動(dòng)攪拌下升溫至80°C，然后將所述的去離子水和丙烯酸的混合液通過(guò)滴液漏斗加入燒瓶中，水解0.5h后，然后再熟化lh，蒸出異丙醇得到透明鋁溶膠。所制得的鋁溶膠粒徑20nm。
[0022]實(shí)施例3
[0023]乙醇鋁:乙醇為1: 20，丙烯酸:去離子水為1: 20，將所述的醇鋁和醇混合后于燒瓶中在電動(dòng)攪拌下升溫至80°C，然后將所述的去離子水和丙烯酸的混合液通過(guò)滴液漏斗加入燒瓶中，水解0.5h后，然后再熟化lh，蒸出乙醇得到透明鋁溶膠。所制得的鋁溶膠粒徑 40nm。
[0024]實(shí)施例4
[0025]仲丁醇鋁:仲丁醇為1: 20，丙烯酸:去離子水為1: 100，將所述的醇鋁和醇混合后于燒瓶中在電動(dòng)攪拌下升溫至85°C，然后將所述的去離子水和丙烯酸的混合液通過(guò)滴液漏斗加入燒瓶中，水解0.5h后，然后再熟化lh，蒸出仲丁醇得到透明鋁溶膠。所制得的鋁溶膠粒徑80nm。
[0026]實(shí)施例5
[0027]正己醇鋁:己醇為1: 20，不飽和酸:去離子水為1: 50，將所述的醇鋁和醇混合后于燒瓶中在電動(dòng)攪拌下升溫至60°C，然后將所述的去離子水和丙烯酸的混合液通過(guò)滴液漏斗加入燒瓶中，水解1.5h后，然后再熟化3h，蒸出正己醇得到半透明鋁溶膠。所制得的鋁溶膠粒徑300nm。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種功能性鋁溶膠單體的制備方法，其步驟是:將醇鋁和溶劑混合后放于燒瓶中，在電動(dòng)攪拌下升溫至30-95°C，氮?dú)獗Ｗo(hù)下將去離子水和不飽和酸的混合液通過(guò)滴液漏斗加入燒瓶中，水解和熟化一定時(shí)間，蒸出溶劑后可以得到粒徑可控的功能性鋁溶膠單體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所加入燒瓶中的去離子水和不飽和酸的混合液中，不飽和酸和去離子水的摩爾比是0.1-10: 100 ;加入到燒瓶中后，醇鋁和去離子水最終的摩爾比是1: 25-300。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述醇鋁和溶劑的摩爾比是I: 5-100。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述水解溫度為30-95?，水解時(shí)間為0.5_4h ;所述熟化時(shí)間為l-24h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的制備方法，其特征在于:所述醇鋁是C2-C6醇鋁。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的制備方法，其特征在于:所述溶劑是乙酰乙酸乙酯、芳烴或者醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于:所述芳烴是甲苯、二甲苯、三甲苯或者溶劑油；所述醇為C2醇-C6醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于:所述不飽和酸是丙烯酸或甲基丙烯酸。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于:所述鋁溶膠單體粒徑大小在10_500nm。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種功能性鋁溶膠單體的制備方法。將醇鋁和溶劑混合后放于燒瓶中，在電動(dòng)攪拌下升溫至30-95℃，氮?dú)獗Ｗo(hù)下將去離子水和不飽和酸的混合液通過(guò)滴液漏斗加入到燒瓶中，水解和熟化一定時(shí)間后蒸出溶劑可得到粒徑可控的功能單體鋁溶膠。采用本發(fā)明技術(shù)制備的鋁溶膠，溶液中不含雜質(zhì)負(fù)離子，粒徑在10-500nm之間，鋁溶膠中含有可聚合雙鍵，可作為功能單體用于高分子合成中，很好地解決了非反應(yīng)型鋁溶膠和樹(shù)脂及乳液的分相問(wèn)題。
【IPC分類(lèi)】B01J13-00, C01F7-02
【公開(kāi)號(hào)】CN104628021
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510059703
【發(fā)明人】辛秀蘭, 禹曉燕, 徐寶財(cái), 于洋
【申請(qǐng)人】北京工商大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2015年2月5日