材料的制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于材料化學領域，具體涉及一種納米BaxLahNi0.2Fe0.803材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]鈣鈦礦型氧化物材料屬于三方晶系，基本結構是ABO3 (A和B代表陽離子，O代表氧離子)。對于理想的立方鈣鈦礦結構，每一個陽離子都可以和氧離子嚴格地連接，即離子之間的半徑滿足W 2°_5(ΚΒ+ΙΟ，其中Ra、RjP R ^分別代表A、B陽離子和O離子的離子半徑。但是，在鈣鈦礦型結構中，種類繁多的正離子可以相互置換，A離子可比氧離子稍大或稍小，B離子尺寸也有一個波動范圍。但如果B離子半徑太大，以至于氧八面體空隙不能容納，則々803型化合物就不可能形成鈣鈦礦結構。迄今為止，發(fā)現(xiàn)具有鈣鈦礦型結構ABO 3型化合物的三種離子半徑滿足下列關系=W t.2°_5(ΚΒ+ΙΟ(—般情況下容忍因子t=0.7?1.0，這是構成形成鈣鈦礦結構的必要而非充分條件)。正是由于鈣鈦礦型氧化物材料具有這種特殊的結構，使其具有許多特殊的性質(zhì)，如熱電性能、超導性能、壓電性能、光學性能、磁學性能等。在實際應用中還可以通過摻雜來改善鈣鈦礦型材料的性能，因此，鈣鈦礦型材料是一種極其重要的功能材料，應用范圍很廣，如傳感器、制動器、光微電機、存儲器件、基體或基板、催化電極、光電器件、氣相分離薄膜、燃料電池等方面。尤為突出的是在其電氣性能方面，通常每種晶體結構都有其相對應的典型的電氣性能，而鈣鈦礦則不然，它覆蓋了整個電氣性能范圍:鐵電體、順電體、壓電體、反鐵電體，絕緣體、半導體、快離子導體、金屬導體和超導體。而納米鈣鈦礦型材料又具有獨特的納米晶粒及高密度晶界特征以及由此而產(chǎn)生的表面效應、小尺寸效應和宏觀量子隧道效應，使其在力學、熱學、磁學、光學、電學、聲學等性能方面表現(xiàn)出一系列與普通多晶體和非晶態(tài)固體的本質(zhì)差別。
[0003]目前，制備納米粉體鈣鈦礦型材料有多種工藝方法，如共沉淀法、水熱法、溶膠-凝膠法、熔鹽法等均可用來合成高性能粉體，而采用低成本工藝是實現(xiàn)納米材料大范圍應用的關鍵，也是目前亟待解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供了一種簡單易行、成本低廉的共沉淀-燒結法來制備納米BaxLahNia2Fea8O^料。所述方法操作簡單方便，需設備少，投資小，生產(chǎn)成本低，效率高，所得產(chǎn)品純度高，具有較好的工業(yè)利用前景。
[0005]為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是:
設計一種納米BaxLahNia2Fea8O^料的制備方法，包括以下步驟:
(O 稱取一定量的 BaCl2' La (NO3) 3.6Η20、Ni (NO3) 2.6Η20 和 Fe2 (SO4) 3.9Η20，分別加入蒸餾水中充分溶解，各配制成濃度為0.5?1.0mol.!/1的溶液；
(2)根據(jù)BaxLahNici 2Fetl 8O3中金屬元素摩爾比，將所得溶液按一定比例加入容器中混合，并進行超聲分散5?1min后，得到混合溶液A ;所述x=0.2?0.4 ; (3)將混合溶液A持續(xù)進行攪拌和超聲分散30?60min，同時滴加堿溶液，調(diào)節(jié)混合溶液pH值至10?11，得到混合溶液B ;所述堿溶液為KOH、K2CCV混合溶液；
(4)將混合溶液B進行離心分離3?5min得到沉淀，在所得沉淀中加入蒸餾水并進行超聲分散10?20min，然后再進行離心分離3?5min，照本步驟前述操作反復進行，直至洗滌液(即離心分離沉淀后的液體)為中性，得到沉淀C ;
(5)在所得沉淀C中加入乙醇，并進行超聲分散10?20min，然后再進行離心分離3?5min，照本步驟前述操作反復3?5次，得到沉淀D ;此步驟乙醇起洗滌作用，防止離心沉淀產(chǎn)品在后續(xù)烘干過程中發(fā)生顆粒團聚；
(6)將沉淀D于100°C條件下烘干12?24h，然后，將烘干物研磨成粉狀，即得BaxLahNitl.2FeQ 803前驅體 E ；
(7)將前驅體E置于加熱裝置中，以5?10°Cmirr1的升溫速率加熱至400?500°C保溫2h，再以2?6°C ^mirT1的升溫速率繼續(xù)加熱至900°C保溫3?6h，然后，自然冷卻至室溫，即得納米BaxLahNia2Fea8O3材料。
[0006]根據(jù)上述納米BaxLahNia2Fea8O^料的制備方法，在所述步驟(2)中，將所得溶液按一定比例加入容器中混合，使混合溶液A中Ba、La、N1、Fe離子摩爾比為χ:1-χ:0.2:0.8ο
[0007]根據(jù)上述納米BaxLahNia2Fea8O3材料的制備方法，步驟⑶所述堿溶液為0.2mol.!/1的KOH溶液與0.1 mol*L 4的K 20)3溶液以體積比1:1混合而成。
[0008]根據(jù)上述納米BaxLahNia2Fea8O3材料的制備方法，步驟(4)所述離心分離在高速離心機中進行，轉速為4000?lOOOOrpm。
[0009]根據(jù)上述納米BaxLahNia2Fea8O^料的制備方法，步驟(4)所述中性pH為6.8?
7.0。
[0010]根據(jù)上述納米BaxLahNia2Fea8CVl^料的制備方法，步驟(6)所述前驅體E粒度為-200目。
[0011 ] 本發(fā)明的積極有益效果:
本發(fā)明方法所用原料來源廣泛，價格低廉。
[0012]本發(fā)明方法操作簡單方便、安全，設備少，投資小，容易生產(chǎn)。
[0013]本發(fā)明方法生產(chǎn)周期短，效率高，成本低，純度高，平均粒徑為100?130nm，具有較好的工業(yè)利用前景。
【附圖說明】
[0014]圖1、2和3分別為本發(fā)明實施例1、2、3制備的BaxLahNia2Fea8O3材料的X射線衍射(XRD)圖譜。
【具體實施方式】
[0015]以下結合具體實施例進一步闡述本發(fā)明。下述實施例中的試驗方法，如無特別說明，均為常規(guī)方法；下述實施例中所用的試驗材料及試劑，如無特別說明，均購自常規(guī)化學試劑商店。
[0016]實施例1 一種納米BaxLahNia2Fea8O^料的制備方法，包括以下步驟:
(O 稱取一定量的 BaCl2' La (NO3) 3.6Η20、Ni (NO3) 2.6Η20 和 Fe2 (SO4) 3.9Η20，分別加入蒸餾水中充分溶解，各配制成濃度為0.δπιο?.!/1的溶液；
(2)根據(jù)BaxLahNitl2Fetl 8O3中金屬元素摩爾比，將所得溶液按體積比4:6:2:4加入容器中混合，使混合溶液中Ba、La、N1、Fe離子摩爾比為2:3:1:4，并進行超聲分散5min后，得到混合溶液A ;所述x=0.4 ；
(3)將混合溶液A持續(xù)進行攪拌和超聲分散30min，同時滴加堿溶液，調(diào)節(jié)混合溶液pH值至10?11，得到混合溶液B ;所述堿溶液為KOH、K2CCV混合溶液；
(4)將混合溶液B進行離心分離3min得到沉淀，在所得沉淀中加入蒸餾水并進行超聲分散lOmin，然后再進行離心分離3min，照本步驟前述操作反復進行，直至洗滌液(即離心分離沉淀后的液體)為中性，得到沉淀C ;
(5)在所得沉淀C中加入乙醇，并進行超聲分散lOmin，然后再進行離心分離3min，照本步驟前述操作反復3次，得到沉淀D ;此步驟乙醇起洗滌作用，每次操作用量以淹沒全部沉淀C為準，防止離心沉淀產(chǎn)品在后續(xù)烘干過程中發(fā)生顆粒團聚；
(6)將沉淀D于100°C條件下烘干12h，然后，將烘干物研磨成粉狀，即得BaxLahNitl.2FeQ 803前驅體 E ；
(7)將前驅體E置于加熱裝置中，以5°C^mirT1的升溫速率加熱至500 °C保溫2h，再以4°C ^irT1的升溫速率繼續(xù)加熱至900°C保溫4h，然后，自然冷卻至室溫，即得納米BaxLa^Nia2Fea8O3材料。所得納米Ba χΙ^_χΜα2Ρθ(ι.803材料的純度高(見圖1)，平均粒徑為10nm0
[0017]步驟⑶所述堿溶液為0.2 mol-Γ1的KOH溶液與0.1 mol *L ―1的K 2C03溶液以體積比1:1混合而成。步驟(4)所述離心分離在高速離心機中進行，轉速為4000rpm。步驟
(4)所述中性pH為6.8?7.0。步驟(6)所述前驅體E粒度為-200目。
[0018]實施例2
一種納米BaxLahNia2Fea8O^料的制備方法，包括以