無水乙醇分別洗滌5次，在70°C條件下真空干燥10h，得到白色粉末即為碳酸鈣晶體顆粒產(chǎn)品(a)。
[0014]實(shí)施例2: 1)在機(jī)械攪拌作用下，將阿魏酸溶解于蒸餾水中，并用0.1 mol/L 8&(0!1)2調(diào)節(jié)溶液pH值，形成20 g/L、pH 13的阿魏酸有機(jī)質(zhì)溶液；
2)在機(jī)械攪拌作用下，向30mL步驟I)得到的阿魏酸有機(jī)質(zhì)溶液中加入30 mL 1.5mol/L pH=7.2的CaCl2溶液，形成阿魏酸-CaCl 2混合生長(zhǎng)體系；
3)在100r/min的攪拌速度和40°C的條件下，將步驟2)得到的阿魏酸-CaCl2混合生長(zhǎng)體系逐滴加入30 mL 1.5 mol/L pH=7.2的Na2CO3溶液中，滴加完畢室溫環(huán)境中將上述溶液冷卻至23°C，形成阿魏酸4&(:12與Na 2C(V混合溶液；
4)在23°C條件下，將步驟3)中得到的阿魏酸4&(:12與Na2CCV混合溶液靜置結(jié)晶20h，對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行真空抽濾，得到晶體，采用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌5次，在70°C條件下真空干燥10h，得到白色粉末即為碳酸鈣晶體顆粒產(chǎn)品(b)。
[0015]實(shí)施例3:
1)在機(jī)械攪拌作用下，將阿魏酸溶解于蒸餾水中，并用0.1 mol/L 8&(0!1)2調(diào)節(jié)溶液pH值，形成30 g/L、pH 7的阿魏酸有機(jī)質(zhì)溶液；
2)在機(jī)械攪拌作用下，向30mL步驟I)得到的阿魏酸有機(jī)質(zhì)溶液中加入30 mL 1.5mol/L pH=7.2的CaCl2溶液，形成阿魏酸-CaCl 2混合生長(zhǎng)體系；
3)在250r/min的攪拌速度和30°C的條件下，將步驟2)得到的阿魏酸-CaCl2混合生長(zhǎng)體系逐滴加入30 mL 1.5 mol/L pH=7.2的Na2CO3溶液中，滴加完畢室溫環(huán)境中將上述溶液冷卻至23°C，形成阿魏酸4&(:12與Na 2C(V混合溶液；
4)在23°C條件下，將步驟3)中得到的阿魏酸4&(:12與Na2CCV混合溶液靜置結(jié)晶20h，對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行真空抽濾，得到晶體，采用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌5次，在70°C條件下真空干燥10h，得到白色粉末即為碳酸鈣晶體顆粒產(chǎn)品(C)。
[0016]實(shí)施例4:
1)在機(jī)械攪拌作用下，將阿魏酸溶解于蒸餾水中，并用0.1mol/L 8&(0!1)2調(diào)節(jié)溶液pH值，形成40 g/L、pH 9的阿魏酸有機(jī)質(zhì)溶液；
2)在機(jī)械攪拌作用下，向30mL步驟I)得到的阿魏酸有機(jī)質(zhì)溶液中加入30 mL 1.5mol/L pH=7.2的CaCl2溶液，形成阿魏酸-CaCl 2混合生長(zhǎng)體系；
3)在200r/min的攪拌速度和60°C的條件下，將步驟2)得到的阿魏酸-CaCl2混合生長(zhǎng)體系逐滴加入30 mL 1.5 mol/L pH=7.2的Na2CO3溶液中，滴加完畢室溫環(huán)境中將上述溶液冷卻至23°C，形成阿魏酸4&(:12與Na 2C(V混合溶液；
4)在23°C條件下，將步驟3)中得到的阿魏酸4&(:12與Na2CCV混合溶液靜置結(jié)晶20h，對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行真空抽濾，得到晶體，采用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌5次，在70°C條件下真空干燥10h，得到白色粉末即為碳酸鈣晶體顆粒產(chǎn)品(d)。
[0017]測(cè)定實(shí)施例1、2、3、4制備的碳酸鈣晶體顆粒的形貌和晶型。圖1、2、3、4為實(shí)施例1、2、3、4制備出的4種碳酸鈣晶體顆粒的形貌和晶型表征結(jié)果。如圖1，從實(shí)施例1制備的碳酸鈣晶體顆粒掃描電鏡照片可看出，產(chǎn)品形貌為多球狀，屬于球霰石型碳酸鈣晶體；如圖2，從實(shí)施例2制備的碳酸鈣晶體顆粒掃描電鏡照片可看出，產(chǎn)品形貌為短棒狀，屬于文石型碳酸鈣晶體；如圖3，從實(shí)施例3制備的碳酸鈣晶體顆粒掃描電鏡照片可看出，產(chǎn)品形貌為球狀，屬于球霰石型碳酸鈣晶體；如圖4，從實(shí)施例4制備的碳酸鈣晶體顆粒掃描電鏡照片可看出，產(chǎn)品形貌為立方狀，屬于方解石型碳酸鈣晶體。
[0018]以上列舉的僅是本發(fā)明的具體實(shí)施例。本發(fā)明不限于以上實(shí)施例，還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用阿魏酸調(diào)控制備碳酸鈣晶體顆粒的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)在機(jī)械攪拌作用下，將阿魏酸溶解于蒸餾水中，并用0.1 mol/L 8&(0!1)2調(diào)節(jié)溶液pH值，形成10~40 g/L、pH 7-13的阿魏酸有機(jī)質(zhì)溶液； 2)在機(jī)械攪拌作用下，向30mL步驟I)得到的阿魏酸有機(jī)質(zhì)溶液中加入30 mL 1.5mol/L pH=7.2的CaCl2溶液，形成阿魏酸-CaCl 2混合生長(zhǎng)體系； 3)在100~250r/min的攪拌速度和30~60°C的條件下，將步驟2)得到的阿魏酸-CaCl2混合生長(zhǎng)體系逐滴加入30 mL 1.5 mol/L pH=7.2的Na2CO3溶液中，滴加完畢室溫環(huán)境中將上述溶液冷卻至23°C，形成阿魏酸4&(:12與Na 2C(V混合溶液； 4)在23°C條件下，將步驟3)中得到的阿魏酸4&(:12與Na2CCV混合溶液靜置結(jié)晶20h，對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行真空抽濾，得到晶體，采用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌5次，在70°C條件下真空干燥10 h，得到白色粉末即為碳酸鈣晶體顆粒產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用阿魏酸調(diào)控制備碳酸鈣晶體顆粒的方法。采用方法的要點(diǎn)是依據(jù)仿生礦化原理，以木素單體模型化合物阿魏酸作為有機(jī)質(zhì)，通過改變阿魏酸濃度、體系溫度、體系pH值、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速等工藝參數(shù)，探究阿魏酸是如何調(diào)控制備不同形貌、晶型的碳酸鈣晶體顆粒，從而合成出滿足不同技術(shù)領(lǐng)域的碳酸鈣晶體顆粒。本發(fā)明涉及的工藝技術(shù)快速、高效、環(huán)保，在制備不同形貌、晶型碳酸鈣晶體顆粒的原料中引入阿魏酸作為有機(jī)調(diào)控基質(zhì)，誘導(dǎo)CaCO3的形核、生長(zhǎng)和相轉(zhuǎn)變過程，擴(kuò)充了調(diào)控制備碳酸鈣晶體顆粒的有機(jī)質(zhì)來源，同時(shí)為資源化利用制漿廢液中殘余木素提供了一條創(chuàng)新思路，具有顯著的環(huán)境和社會(huì)效益。
【IPC分類】C01F11-18
【公開號(hào)】CN104649309
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510077625
【發(fā)明人】張勇, 宋平平, 姚菊明
【申請(qǐng)人】浙江理工大學(xué)
【公開日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2015年2月13日