一種縮減鈦液冷凍結(jié)晶時(shí)間的工藝方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及鐵白粉生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種縮減鐵液冷凍結(jié)晶時(shí)間的工藝方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] Ti化作為一種新型功能性質(zhì)材料。鐵白粉是工業(yè)生產(chǎn)中非常重要的原料，其主要 成分是Ti〇2,廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、造紙、印刷油墨、化纖、橡膠、化妝品、陶瓷、搪瓷、電子、 食品和醫(yī)藥等工業(yè)，其中涂料占比最大，約60%。
[0003] 鐵白粉在大規(guī)模生產(chǎn)過(guò)程中主要有W下幾個(gè)環(huán)節(jié)；磨礦、酸解、結(jié)晶、亞鐵分離、濃 縮、水解、水洗、預(yù)處理、鍛燒和成品包裝。其中結(jié)晶主要工藝為冷凍結(jié)晶與真空冷凍結(jié)晶。 其本質(zhì)均是降溫和減少溶劑水量使得硫酸亞鐵達(dá)到過(guò)飽和溶液而析出。硫酸亞鐵在之后的 分離工序得W分離。鐵液降溫一般使用盤(pán)管，通過(guò)熱交換達(dá)到降溫目的。一般使用工藝水 和冰機(jī)助冷。降溫時(shí)間普遍至少需要6小時(shí)，期間鐵液在冷凍鍋需不斷攬拌W防止亞鐵結(jié) 晶結(jié)塊堵塞閥口或管道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是現(xiàn)有鐵白粉結(jié)晶工藝中耗時(shí)過(guò)長(zhǎng)、能源消耗大，為此 提供一種鐵液冷凍結(jié)晶時(shí)間的工藝方法。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是；一種縮減鐵液冷凍結(jié)晶時(shí)間的工藝方法，它包括W下步驟： 1、一種縮減鐵液冷凍結(jié)晶時(shí)間的工藝方法，其特征是它包括W下步驟；（1)、沉降；酸解后 的鐵液經(jīng)過(guò)3小時(shí)的攬拌沉降使其上層的澄清鐵液維持溫度在35-45°C; (2)、一段降溫：取 澄清鐵液放入燒杯中置入18°C恒溫箱，攬拌澄清鐵液直至溫度降至15--25°C ;(3)、二段 降溫；將燒杯移至l〇°C的恒溫箱中繼續(xù)攬拌，直至燒杯中的鐵液溫度降至15°C，期間加入 98wt%的硫酸錠。 上述方案中所述二段降溫中澄清鐵液和98wt%的硫酸錠質(zhì)量比為50:1。
[0006] 上述方案中所述沉降中澄清鐵液維持溫度在40°C。
[0007] 上述方案中所述一段降溫中澄清鐵液溫度降至25°C。
[000引本發(fā)明的有益效果是在冷凍結(jié)晶過(guò)程中加入一定比例，高純度的硫酸錠，硫酸錠 本身溶解就會(huì)吸收部分熱量，加速降溫，同時(shí)初期鐵液溫度較高部分錠根離子W氨氣形式 揮發(fā)，再次帶走熱量；而溶于溶液中的硫酸根離子則會(huì)加速硫酸亞鐵的析出，并且抑制更多 的亞鐵離子溶于溶液，減少后面工序水洗的強(qiáng)度。本身加入的硫酸錠是工業(yè)級(jí)的純度高達(dá) 98% W上，不會(huì)過(guò)多帶入新的雜質(zhì)，而溶解的物質(zhì)則在之后的水洗工序出去；使用本發(fā)明可 有效地減少能源消耗，且而達(dá)到工藝要求的鐵鐵比。
【具體實(shí)施方式】
[0009] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0010] 實(shí)施例1 ;取酸解后的總鐵濃度為130g^的鐵液1000ml經(jīng)過(guò)3小時(shí)的攬拌沉降， 使鐵液溫度為35°C置于燒杯中。將燒杯放入18°C恒溫水箱中冷卻，期間W穩(wěn)定強(qiáng)度攬拌溶 液并開(kāi)始計(jì)時(shí)。待鐵液溫度下降至20°C時(shí)將鐵液移至10°C的恒溫水箱中繼續(xù)冷卻期間保 持?jǐn)埌鑿?qiáng)度不變。直至溶液溫度降至15°C時(shí)，檢測(cè)并記錄時(shí)間及溶液的鐵鐵比。
[0011] 實(shí)施例2 ;取酸解后的總鐵濃度為130g^的鐵液1000ml經(jīng)過(guò)3小時(shí)的攬拌沉降， 使鐵液溫度為45°C置于燒杯中。將燒杯放入18°C恒溫水箱中冷卻，期間W穩(wěn)定強(qiáng)度攬拌溶 液并開(kāi)始計(jì)時(shí)。待鐵液溫度下降至35°C時(shí)將鐵液移至10°C的恒溫水箱中繼續(xù)冷卻，并且向 鐵液中加入98wt%的15g硫酸錠，期間保持?jǐn)埌鑿?qiáng)度不變。直至溶液溫度降至15°C時(shí)，檢測(cè) 并記錄時(shí)間及溶液的鐵鐵比。
[001引實(shí)施例3 ;取酸解后的總鐵濃度為130g^的鐵液1000ml經(jīng)過(guò)3小時(shí)的攬拌沉降， 使鐵液溫度為40°C置于燒杯中。將燒杯放入18°C恒溫水箱中冷卻，期間W穩(wěn)定強(qiáng)度攬拌溶 液并開(kāi)始計(jì)時(shí)。待鐵液溫度下降至30°C時(shí)將鐵液移至10°C的恒溫水箱中繼續(xù)冷卻，并且向 鐵液中加入98wt%的15g硫酸錠，期間保持?jǐn)埌鑿?qiáng)度不變。直至溶液溫度降至15°C時(shí)，檢測(cè) 并記錄時(shí)間及溶液的鐵鐵比。
[001引實(shí)施例4 ;取酸解后的總鐵濃度為130g^的鐵液1000ml經(jīng)過(guò)3小時(shí)的攬拌沉降， 使鐵液溫度為35°C置于燒杯中。將燒杯放入18°C恒溫水箱中冷卻，期間W穩(wěn)定強(qiáng)度攬拌溶 液并開(kāi)始計(jì)時(shí)。待鐵液溫度下降至25°C時(shí)將鐵液移至10°C的恒溫水箱中繼續(xù)冷卻，并且向 鐵液中加入98wt%的15g硫酸錠，期間保持?jǐn)埌鑿?qiáng)度不變。直至溶液溫度降至15°C時(shí)，檢測(cè) 并記錄時(shí)間及溶液的鐵鐵比。
[0014] 實(shí)施例5 ;取酸解后的總鐵濃度為130g^的鐵液1000ml經(jīng)過(guò)3小時(shí)的攬拌沉降， 使鐵液溫度為40°C置于燒杯中。將燒杯放入18°C恒溫水箱中冷卻，期間W穩(wěn)定強(qiáng)度攬拌溶 液并開(kāi)始計(jì)時(shí)。待鐵液溫度下降至20°C時(shí)將鐵液移至10°C的恒溫水箱中繼續(xù)冷卻，并且向 鐵液中加入98wt%的15g硫酸錠，期間保持?jǐn)埌鑿?qiáng)度不變。直至溶液溫度降至15°C時(shí)，檢測(cè) 并記錄時(shí)間及溶液的鐵鐵比。
[0015] 實(shí)施例6 ;取酸解后的總鐵濃度為130g^的鐵液1000ml經(jīng)過(guò)3小時(shí)的攬拌沉降， 使鐵液溫度為45°C置于燒杯中。將燒杯放入18°C恒溫水箱中冷卻，期間W穩(wěn)定強(qiáng)度攬拌溶 液并開(kāi)始計(jì)時(shí)。待鐵液溫度下降至25°C時(shí)將鐵液移至10°C的恒溫水箱中繼續(xù)冷卻，并且向 鐵液中加入98wt%的lOg硫酸錠，期間保持?jǐn)埌鑿?qiáng)度不變。直至溶液溫度降至15°C時(shí)，檢測(cè) 并記錄時(shí)間及溶液的鐵鐵比。
[0016] 優(yōu)選實(shí)施例7 ;取酸解后的總鐵濃度為130g^的鐵液1000ml經(jīng)過(guò)3小時(shí)的攬拌 沉降，使鐵液溫度為40°C置于燒杯中。將燒杯放入18°C恒溫水箱中冷卻，期間W穩(wěn)定強(qiáng)度 攬拌溶液并開(kāi)始計(jì)時(shí)。待鐵液溫度下降至25°C時(shí)將鐵液移至10°C的恒溫水箱中繼續(xù)冷卻， 并且向鐵液中加入98wt%的20g硫酸錠，期間保持?jǐn)埌鑿?qiáng)度不變。直至溶液溫度降至15°C 時(shí)，檢測(cè)并記錄時(shí)間及溶液的鐵鐵比。
[0017] 實(shí)施例8 ;取酸解后的總鐵濃度為130g^的鐵液1000ml經(jīng)過(guò)3小時(shí)的攬拌沉降， 使鐵液溫度為40°C置于燒杯中。將燒杯放入18°C恒溫水箱中冷卻，期間W穩(wěn)定強(qiáng)度攬拌溶 液并開(kāi)始計(jì)時(shí)。待鐵液溫度下降至20°C時(shí)將鐵液移至10°C的恒溫水箱中繼續(xù)冷卻，并且向 鐵液中加入98wt%的25g硫酸錠，期間保持?jǐn)埌鑿?qiáng)度不變。直至溶液溫度降至15°C時(shí)，檢測(cè) 并記錄時(shí)間及溶液的鐵鐵比。
[0018] 實(shí)施例9 ;取酸解后的總鐵濃度為130g^的鐵液1000ml經(jīng)過(guò)3小時(shí)的攬拌沉降， 使鐵液溫度為40°C置于燒杯中。將燒杯放入18°C恒溫水箱中冷卻，期間W穩(wěn)定強(qiáng)度攬拌溶 液并開(kāi)始計(jì)時(shí)。待鐵液溫度下降至20°C時(shí)將鐵液移至10°C的恒溫水箱中繼續(xù)冷卻，并且向 鐵液中加入98wt%的30g硫酸錠，期間保持?jǐn)埌鑿?qiáng)度不變。直至溶液溫度降至15°C時(shí)，檢測(cè) 并記錄時(shí)間及溶液的鐵鐵比。
[0019] 將實(shí)施例1-9所得的鐵液經(jīng)過(guò)濾后取樣分析鐵液的鐵鐵比和達(dá)到工藝要求所需 時(shí)間，對(duì)比數(shù)據(jù)如下表所示：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種縮減鈦液冷凍結(jié)晶時(shí)間的工藝方法，其特征是它包括以下步驟：（1)、沉降：酸 解后的鈦液經(jīng)過(guò)3小時(shí)的攪拌沉降使其上層的澄清鈦液維持溫度在35-45? ; (2)、一段降 溫：取澄清鈦液放入燒杯中置入18°C恒溫箱，攪拌澄清鈦液直至溫度降至15--25? ; (3)、 二段降溫：將燒杯移至l〇°C的恒溫箱中繼續(xù)攪拌，直至燒杯中的鈦液溫度降至15°C，期間 加入98wt%的硫酸銨。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種縮減鈦液冷凍結(jié)晶時(shí)間的工藝方法，其特征是所述二段降 溫中澄清鈦液和98wt%的硫酸銨質(zhì)量比為50:1。
3. 如權(quán)利要求2所述的一種縮減鈦液冷凍結(jié)晶時(shí)間的工藝方法，其特征是所述沉降中 澄清鈦液維持溫度在40 °C。
4. 如權(quán)利要求2或3所述的一種縮減鈦液冷凍結(jié)晶時(shí)間的工藝方法，其特征是所述一 段降溫中澄清鈦液溫度降至25°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種縮減鈦液冷凍結(jié)晶時(shí)間的工藝方法，它包括以下步驟：（1）、沉降：酸解后的鈦液經(jīng)過(guò)3小時(shí)的攪拌沉降使其上層的澄清鈦液維持溫度在35-45℃；（2）、一段降溫：取澄清鈦液放入燒杯中置入18℃恒溫箱，攪拌澄清鈦液直至溫度降至15-25℃；（3）、二段降溫：將燒杯移至10℃的恒溫箱中繼續(xù)攪拌，直至燒杯中的鈦液溫度降至15℃，期間加入98wt%的硫酸銨。本發(fā)明的有益效果是在冷凍結(jié)晶過(guò)程中加入一定比例，高純度的硫酸銨，硫酸銨本身溶解就會(huì)吸收部分熱量，加速降溫，同時(shí)初期鈦液溫度較高部分銨根離子以氨氣形式揮發(fā)，再次帶走熱量；使用本發(fā)明可有效地減少能源消耗，且而達(dá)到工藝要求的鐵鈦比。
【IPC分類】C01G23-053
【公開(kāi)號(hào)】CN104649318
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510085381
【發(fā)明人】莢玉冬, 韓軍軍, 趙義凱
【申請(qǐng)人】安徽迪諾環(huán)保新材料科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2015年2月17日