一種泡生法生長大尺寸藍寶石晶體旋轉(zhuǎn)縮頸引晶控制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于晶體生長技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種藍寶石晶體生長方法，尤其涉及一種操作方便，提高引晶成功率及成品率，減少缺陷、無氣泡和無晶界高質(zhì)量的泡生法生長大尺寸藍寶石晶體旋轉(zhuǎn)縮頸引晶控制方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]藍寶石是世界上硬度僅次于金剛石的晶體材料，由于具有優(yōu)良的物理、機械、化學(xué)及紅外透光性能，一直是微電子、航空航天、軍工等領(lǐng)域急需的材料，尤其是光學(xué)級大尺寸藍寶石材料，由于其具有性能穩(wěn)定、市場需求量大、綜合利用率及產(chǎn)品附加值高等特點，成為近年國內(nèi)外研究開發(fā)和產(chǎn)業(yè)化熱點。我國自2003年開始提出“國家半導(dǎo)體照明工程”計劃，并在近年內(nèi)已初步形成LED產(chǎn)品的規(guī)模化生產(chǎn)能力，但位于LED產(chǎn)業(yè)鏈最上游的襯底材料，尤其是大尺寸藍寶石材料，由于技術(shù)門檻極高，一直是該產(chǎn)業(yè)進一步發(fā)展的瓶頸。
[0004]藍寶石單晶的制備技術(shù)包括提拉法、焰熔法、坩堝下降法、溫度梯度法、導(dǎo)模法、熱交換法、水平定向凝固法、泡生法等，其中泡生法是目前世界上公認(rèn)的最適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的一種方法。泡生法雖然可以制備重量大于31kg，甚至是大于85kg的光學(xué)級大尺寸藍寶石晶體，但是目前該方法晶體生長成品率較低，一般只有65%左右，同時由于普通泡生法制得的藍寶石晶體頂部晶頸部分缺陷較大而使得藍寶石晶體前端的熱應(yīng)力較大。
[0005]現(xiàn)有技術(shù)引晶時，有的采用非旋轉(zhuǎn)縮頸引晶，有的只采用旋轉(zhuǎn)引晶，而目前藍寶石單晶爐一般沒有溫度傳感器，靠操作者經(jīng)驗確定引晶電壓，不可靠。
[0006]中國專利公布號CN 102212871 A，公布日2011年10月12日，名稱為藍寶石晶體的生長方法及藍寶石晶體生長用的長晶爐結(jié)構(gòu)，該申請案公開了一種藍寶石晶體的生長方法及藍寶石晶體生長用的長晶爐結(jié)構(gòu)，包括如下步驟:a、將40-60%的氧化鋁晶體、20-30%的氧化鋁晶塊及10-30%的氧化鋁晶粒按照重量百分比均勻混合后放入坩堝中；b、將具有氧化鋁晶體的坩堝放入長晶爐中并抽真空，將長晶爐的溫度加熱至2200°C ;c、坩堝中的氧化鋁晶體加熱至熔融狀態(tài)時，使坩堝的溫度降至2150-2200°C間；并當(dāng)坩堝中出現(xiàn)固-液界面時，開始引晶；d、使坩堝的溫度降至1900-2100°C，以便長晶；e、對長晶爐保溫；f、對長晶爐進行退火，使長晶爐的溫度由2000°C逐漸將至1000°C ;g、長晶爐的溫度逐漸將至常溫；h、對長晶爐內(nèi)以氬氣破真空，開啟長晶爐并取出藍寶石晶體。其不足之處在于，制得的藍寶石晶體生長過程中結(jié)晶的形態(tài)較差，缺陷較多。
[0007]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于為了解決現(xiàn)有藍寶石引晶時，有的采用非旋轉(zhuǎn)縮頸引晶，有的只采用旋轉(zhuǎn)引晶，而目前藍寶石單晶爐一般沒有溫度傳感器，靠操作者經(jīng)驗確定引晶電壓，不可靠的缺陷而提供一種操作方便，提高引晶成功率及成品率，減少缺陷、無氣泡和無晶界高質(zhì)量的泡生法生長大尺寸藍寶石晶體旋轉(zhuǎn)縮頸引晶控制方法。
[0009]為了實現(xiàn)上述目地，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種泡生法生長大尺寸藍寶石晶體旋轉(zhuǎn)縮頸引晶控制方法，所述控制方法包括以下步驟:
步驟a):將氧化鋁餅料裝入單晶爐鎢坩堝內(nèi)，在籽晶夾頭上安裝上籽晶，然后將籽晶夾頭安裝在籽晶桿上，位置在距離液面50mm處，開啟真空系統(tǒng)，待真空系統(tǒng)達到長晶要求時開啟加熱系統(tǒng)，待原料全部融化并且熔液表面穩(wěn)定后使得液面冷心與坩堝幾何中心偏離小于 20mm ；
步驟b):調(diào)節(jié)籽晶位置，使得籽晶下端部在距離液面2-3mm處預(yù)熱30_60min ；
步驟c):旋轉(zhuǎn)籽晶，轉(zhuǎn)速l_3rpm，調(diào)節(jié)工作電壓，控制結(jié)晶初期直徑在30.5_31mm，再次調(diào)節(jié)工作電壓，進行縮頸控制，縮頸長度為24-26mm，直徑27.5-29.9mm，待縮頸完成后再使縮頸結(jié)晶面放開；最后控制結(jié)晶端部直徑在44.5-45.5mm后開始放肩并且減少轉(zhuǎn)速至停止;
步驟d):長晶、分離、退火、取晶。在本技術(shù)方案中，本發(fā)明利用縮頸之后提拉時間的長短尋找合適的引晶電壓，以便對晶格再次刪選，使優(yōu)良的晶格發(fā)育下去，同時還可以適當(dāng)通過調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)速度來控制結(jié)晶端部的大小，以便更好的控制放肩速率，因為目前藍寶石單晶爐一般沒有溫度傳感器，靠操作者經(jīng)驗確定引晶電壓，不可靠，根據(jù)旋轉(zhuǎn)縮頸結(jié)晶的大小來確定提拉時間、提拉高度等的這些工藝參數(shù)，通過對上述這些工藝參數(shù)建立一個統(tǒng)一量化的標(biāo)準(zhǔn)，以提聞引晶成功率，提聞晶體的良品率；在引晶過程中配合桿晶的旋轉(zhuǎn)，避免了非旋轉(zhuǎn)狀態(tài)下在冷心處結(jié)晶端部出現(xiàn)的長半邊現(xiàn)象，并利于操作者在引晶過程中觀察結(jié)晶初期和后期的形態(tài)；提拉過程中配合電壓的調(diào)節(jié)進行縮頸能夠有效的截止氣泡的和晶界的遺傳，提高晶體的利用率；縮頸完成之后再次對結(jié)晶的端部放開，直徑控制在45mm左右的大小，有利于生長初期放肩的控制，合理有效的控制生長速度。利用傳統(tǒng)的提拉法，并將提拉高度和兩次提拉的間隔時間與結(jié)晶端部的擴展速率建立在量化的基礎(chǔ)上，能夠較好地控制結(jié)晶的形態(tài)，減少缺陷的遺傳；提拉過程中配合調(diào)節(jié)電壓，能夠控制結(jié)晶形態(tài)，減少缺陷的遺傳(氣泡、晶界等)，對放肩初期能夠有效的控制速率和肩部尺寸，操作方便，對提高引晶成功率及晶體成品率極為有利。
[0010]作為優(yōu)選,步驟C)中籽晶接觸熔體液面初始階段結(jié)晶的擴展速率< 0.3mm/min。
[0011]作為優(yōu)選,結(jié)晶初期擴展速率為0.2-0.3mm/min,每6-8min提拉籽晶一次,每次提拉高度2mm。
[0012]作為優(yōu)選，縮頸的結(jié)晶直徑至28-29.8mm,高度為24.3-25.8_，放開面的直徑大小控制在44.8-45.2mm左右，高度19.8-20.3mm。
[0013]作為優(yōu)選,縮頸結(jié)晶的擴展速率為0.01-0.lmm/min,每25min提拉籽晶依次,每次提拉高度為2-2.2mm。
[0014]作為優(yōu)選,端部結(jié)晶的擴展速率為0.01-0.2mm/min,每15min提拉籽晶一次,每次提拉高度2.2-2.5mm,結(jié)晶長度為59_62mm。
[0015]作為優(yōu)選，在籽晶夾頭上安裝14mm*14mm*130mm的籽晶。
[0016]作為優(yōu)選，步驟a)中將氧化鋁餅料裝入單晶爐鎢坩堝內(nèi)，在籽晶夾頭上安裝上籽晶，然后將籽晶夾頭安裝在籽晶桿上，位置在距離液面50mm處，開啟真空系統(tǒng)，待爐內(nèi)壓力達到10_4pa，開啟加熱系統(tǒng)，加熱至2280°C，待原料全部融化并且熔液表面穩(wěn)定后使得液面冷心與坩堝幾何中心相對偏差1-3.85mm，調(diào)節(jié)工作電壓，降溫至2035°C。
[0017]作為優(yōu)選，氧化鋁的純度大于等于99.996%，直徑為2_5cm。
[0018]本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明利用縮頸之后提拉時間的長短尋找合適的引晶電壓，以便對晶格再次刪選，使優(yōu)良的晶格發(fā)育下去，同時還可以適當(dāng)通過調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)速度來控制結(jié)晶端部的大小，以便更好的控制放肩速率，因為目前藍寶石單晶爐一般沒有溫度傳感器，靠操作者經(jīng)驗確定引晶電壓，不可靠，根據(jù)旋轉(zhuǎn)縮頸結(jié)晶的大小來確定提拉時間、提拉高度等的這些工藝參數(shù)，通過對上述這些工藝參數(shù)建立一個統(tǒng)一量化的標(biāo)準(zhǔn)，以提高引晶成功率，提聞晶體的良品率。
[0019]
【具體實施方式】
[0020]以下結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明作進一步的解釋:
本發(fā)明是在現(xiàn)有泡生法的基礎(chǔ)上做出的改進，其中長晶、分離、退火、取晶與現(xiàn)有泡生法工藝相同。
[0021]實施例1
一種泡生法生長大尺寸藍寶石晶體旋轉(zhuǎn)縮頸引晶控制方法，所述控制方法包括以下步驟:
步驟a)中將氧化招餅料裝入單晶爐鶴i甘禍內(nèi)，在籽晶夾頭上安裝上14mm*14mm*130mm的籽晶，然后將籽晶夾頭安裝在籽晶桿上，位置在距離液面50mm處，開啟真空系統(tǒng)，待爐內(nèi)壓力達到10_4pa，開啟加熱系統(tǒng)，加熱至2280°C，待原料全部融化并且熔液表面穩(wěn)定后使得液面冷心與坩堝幾何中心相對偏差1mm，調(diào)節(jié)工作電壓，降溫至2035°C;其中，氧化鋁的純度大于等于99.996%，直徑為2cm ；
步驟b):調(diào)節(jié)籽晶位置，使得籽晶下端部在距離液面2mm處預(yù)熱30min ；
步驟c):旋轉(zhuǎn)籽晶,轉(zhuǎn)