一種泡生法生長大尺寸藍寶石晶體的引晶控制方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于晶體生長技術領域，涉及一種藍寶石晶體生長方法，尤其涉及一種操作方便，提高引晶成功率及成品率的泡生法生長大尺寸藍寶石晶體的引晶控制方法。
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【背景技術】
[0003]藍寶石具有熔點高(2050°C)、硬度大(莫氏硬度9級，僅次于金剛石)以及優(yōu)良的光學和物化特性，因而被廣泛的應用于紅外軍事裝置、衛(wèi)星空間技術、高強度激光的窗口材料。其獨特的晶格結構、優(yōu)異的力學性能、良好的熱學性能使藍寶石晶體成為實際應用的半導GaN/A1203發(fā)光二極管(LED)，大規(guī)模集成電路SOI和SOS及超導納米結構薄膜等最為理想的襯底材料。藍寶石使用范圍較廣，可作為傳感器(溫度、壓力、流量、濕度、氣體成分等)敏感元件的襯底；可作為微電子、光電子器件的外延基片；藍寶石可以做成不同尺寸和型面的光電窗口和整流罩，用于航空、航天等各類裝備中；可應用于高端手表表面、手機屏幕及便攜式電子設備屏幕等；還可以作為各種耐壓、耐磨件、軸承、密封件等用于各種精密裝備中。
[0004]目前國際上主流的藍寶石晶體生長工藝是泡生法、提拉法、導模法以及熱交換法，而泡生法工藝生長的藍寶石晶體約占目前市場的70%，是目前公認的最適合大規(guī)模工業(yè)化生產的一種方法。但是，該方法目前生長晶體的成品率只有65%左右，極大地限制了該方法的進一步推廣應用。而引晶技術是目前藍寶石泡生法生長工藝的最難點，引晶質量直接決定了晶體的品質。傳統的引晶控制方法籽晶下降行程長、耗時長，籽晶容易粘附揮發(fā)物，晶結的缺陷很容易延伸到晶體內部，造成晶體產生氣泡、晶界等缺陷。
[0005]中國專利公布號CN 102212871 A，公布日2011年10月12日，名稱為藍寶石晶體的生長方法及藍寶石晶體生長用的長晶爐結構，該申請案公開了一種藍寶石晶體的生長方法及藍寶石晶體生長用的長晶爐結構，包括如下步驟:a、將40-60%的氧化鋁晶體、20-30%的氧化鋁晶塊及10-30%的氧化鋁晶粒按照重量百分比均勻混合后放入坩堝中；b、將具有氧化鋁晶體的坩堝放入長晶爐中并抽真空，將長晶爐的溫度加熱至2200°C ;c、坩堝中的氧化鋁晶體加熱至熔融狀態(tài)時，使坩堝的溫度降至2150-2200°C間；并當坩堝中出現固-液界面時，開始引晶；d、使坩堝的溫度降至1900-2100°C，以便長晶；e、對長晶爐保溫；f、對長晶爐進行退火，使長晶爐的溫度由2000°C逐漸將至1000°C ;g、長晶爐的溫度逐漸將至常溫；h、對長晶爐內以氬氣破真空，開啟長晶爐并取出藍寶石晶體。其不足之處在于，制得的藍寶石晶體生長過程中結晶的形態(tài)較差，缺陷較多。
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【發(fā)明內容】

[0007]本發(fā)明的目的在于為了解決現有制得的藍寶石晶體生長過程中結晶的形態(tài)較差，缺陷較多的缺陷而提供一種操作方便，提高引晶成功率及成品率的泡生法生長大尺寸藍寶石晶體的引晶控制方法。
[0008]為了實現上述目地，本發(fā)明采用以下技術方案:
一種泡生法生長大尺寸藍寶石晶體的引晶控制方法，所述引晶控制方法包括如下步驟:
a)準備步驟:將氧化鋁料裝入坩禍，安放好籽晶，抽取真空至IX10_5Pa以下，將籽晶下降到距離坩堝裝料面40-50mm處，開啟加熱系統升溫，使得爐內溫度達到2050-2200°C，原料開始熔化；
b)洗晶步驟:液面對流狀態(tài)穩(wěn)定后，以2-6rpm/min的速度旋轉籽晶桿，增加加熱功率3-5Kff,30mim后將籽晶下降到液面以下4_8mm,使籽晶微熔，反復2_3次,使籽晶直徑減少3_5mm ；
C)引晶步驟:調節(jié)加熱功率，使液面溫度梯度適合引晶，籽晶末端和熔液接觸界面形成浸潤互融的狀態(tài)開始長晶，控制長晶速度，每隔20-30min向上手動提拉一次，提拉11_15次形成一次晶結；
d)完成引晶:重復步驟(c)2-4次，完成引晶。在本技術方案中，籽晶在靠近液面位置停留，升溫、化料過程中可以有效避免原料、發(fā)熱體等揮發(fā)出的雜質在籽晶上依附，降低雜質造成晶體多晶、開裂的風險；籽晶在靠近液面位置停留縮短了籽晶下降過程和烘烤籽晶的時間；多晶結引晶形態(tài)可以阻隔氣泡、多晶等缺陷的延伸，能夠有效提高引晶質量；引進過程量化，形成穩(wěn)定的引晶工藝。
[0009]作為優(yōu)選，步驟a)每次加熱功率調節(jié)后，穩(wěn)定0.5小時，再執(zhí)行下一步操作。在本技術方案中，在適合弓I晶的溫場梯度環(huán)境下使得液面對流穩(wěn)定。
[0010]作為優(yōu)選，步驟b)下籽晶時，每次下5-8mm，停留10_20min分鐘后再下籽晶，直到籽晶與液面接觸。在本技術方案中，籽晶在靠近液面位置停留，升溫、化料過程中可以有效避免原料、發(fā)熱體等揮發(fā)出的雜質在籽晶上依附，降低雜質造成晶體多晶、開裂的風險，提高成品率與良品率。
[0011]作為優(yōu)選,步驟C)引晶自動提拉速度為0.2-0.4mm/min,關閉籽晶桿旋轉。
[0012]作為優(yōu)選，步驟c)手動提拉時關閉自動提拉，每次提拉高度2_3mm，提拉間隔20_30mino
[0013]作為優(yōu)選，步驟c )控制總引晶長度在100_150mm左右。
[0014]作為優(yōu)選，高純度氧化鋁為塊狀或餅狀，直徑為2-5cm，純度大于99.996%。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:
1)本發(fā)明籽晶在靠近液面位置停留，升溫、化料過程中可以有效避免原料、發(fā)熱體等揮發(fā)出的雜質在籽晶上依附，降低雜質造成晶體多晶、開裂的風險；
2)籽晶在靠近液面位置停留縮短了籽晶下降過程和烘烤籽晶的時間；
3)多晶結引晶形態(tài)可以阻隔氣泡、多晶等缺陷的延伸，能夠有效提高引晶質量；
4)引進過程量化，形成穩(wěn)定的引晶工藝。
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【附圖說明】
[0017]圖1是本發(fā)明實施例1制得的晶結形狀結構圖。
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【具體實施方式】
[0019]以下通過具體實施例與附圖，對本發(fā)明作進一步的解釋:
原料為純度大于99.996%的高純度氧化鋁，高純度氧化鋁為塊狀或餅狀，直徑為2_5cm0
[0020]實施例1
一種泡生法生長大尺寸藍寶石晶體的引晶控制方法，所述引晶控制方法包括如下步驟:
a)準備步驟:將90kg氧化鋁料裝入坩堝，安放好籽晶，抽取真空至IX 1-5Pa以下，將籽晶下降到距離坩堝裝料面40mm處，開啟加熱系統升溫，使得爐內溫度達到2050°C，原料開始熔化；其中，每次加熱功率調節(jié)后，穩(wěn)定0.5小時，再執(zhí)行下一步操作；
b)洗晶步驟:液面對流狀態(tài)穩(wěn)定后，以2rpm/min的速度旋轉籽晶桿，增加加熱功率3KW, 30mim后將籽晶下降到液面