等于4,有黑色沉 淀生成，繼續(xù)攪拌和回流lh，回流完成后將得到的混合液離心分離，離心機轉(zhuǎn)速為6000 r/ min，再將離心后的沉淀進(jìn)行洗滌和真空干燥，干燥溫度為55°C，干燥時間為48h，干燥完成 后研磨成粉，即得到硫化鉛納米粒子，經(jīng)檢測產(chǎn)物粒徑為23. 4nm。
[0017] 實施例3: 一種回流沉淀制備硫化鉛納米粒子的方法，包括以下步驟： 步驟一、取硝酸鉛原材料3. 282g，用水溶解配制成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為21. 7%的硝酸鉛水溶 液，備用；取硫代乙酰胺原材料〇. 762,用水溶解配制成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5. 1%的硫代乙酰胺水 溶液，備用； 步驟二、將步驟一得到的硝酸鉛水溶液轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中，將其放置在磁力攪拌水浴 回流裝置中加熱，水浴加熱溫度控制在80°C，然后邊攪拌邊將硫代乙酰胺水溶液按照化學(xué) 計量關(guān)系的量逐滴滴加到三頸燒瓶中，逐滴滴加的速度為25滴/min，攪拌速度為400r/ min，滴加完成后，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%的NaOH溶液調(diào)節(jié)混合液的pH，pH值等于9,有黑色沉 淀生成，繼續(xù)攪拌和回流lh，回流完成后將得到的混合液離心分離，離心機轉(zhuǎn)速為9000 r/ min，再將離心后的沉淀進(jìn)行洗滌和真空干燥，干燥溫度為55°C，干燥時間為48h，干燥完成 后研磨成粉，即得到硫化鉛納米粒子，經(jīng)檢測產(chǎn)物粒徑為24. 8nm。
[0018] 實施例4: 一種回流沉淀制備硫化鉛納米粒子的方法，包括以下步驟： 步驟一、取硝酸鉛原材料3. 328g，用水溶解配制成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為21. 7%的硝酸鉛水溶 液，備用；取硫代乙酰胺原材料〇. 761g，用水溶解配制成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5. 1%的硫代乙酰胺 水溶液，備用； 步驟二、將步驟一硫代乙酰胺水溶液轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中，將其放置在磁力攪拌水浴回 流裝置中加熱，水浴加熱溫度控制在80°C，然后邊攪拌邊將硝酸鉛水溶液按照化學(xué)計量關(guān) 系的量逐滴滴加到三頸燒瓶中，逐滴滴加的速度為35滴/min，攪拌速度為400r/min，滴加 完成后，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%的NaOH溶液調(diào)節(jié)混合液的pH，pH值等于9,有黑色沉淀生成， 繼續(xù)攪拌和回流lh，回流完成后將得到的混合液離心分離，離心機轉(zhuǎn)速為6000 r/min，再將 離心后的沉淀進(jìn)行洗滌和真空干燥，干燥溫度為55°C，干燥時間為48h，干燥完成后研磨成 粉，即得到硫化鉛納米粒子，經(jīng)檢測產(chǎn)物粒徑為24. 5nm。
[0019] 實施例5: 一種回流沉淀制備硫化鉛納米粒子的方法，包括以下步驟： 步驟一、取醋酸鉛原材料，用水溶解配制成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30%的醋酸鉛水溶液，備用； 取硫代乙酰胺原材料，用水溶解配制成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為7%的硫代乙酰胺水溶液，備用； 步驟二、將步驟一硫代乙酰胺水溶液轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中，將其放置在磁力攪拌水浴回 流裝置中加熱，水浴加熱溫度控制在80°C，然后邊攪拌邊將醋酸鉛水溶液按照化學(xué)計量關(guān) 系的量逐滴滴加到三頸燒瓶中，逐滴滴加的速度為30滴/min，攪拌速度為400r/min，滴加 完成后，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%的NaOH溶液調(diào)節(jié)混合液的pH，pH值等于7,有黑色沉淀生成， 繼續(xù)攪拌和回流lh，回流完成后將得到的混合液離心分離，離心機轉(zhuǎn)速為6000 r/min，再將 離心后的沉淀進(jìn)行洗滌和真空干燥，干燥溫度為55°C，干燥時間為48h，干燥完成后研磨成 粉，即得到硫化鉛納米粒子，經(jīng)檢測產(chǎn)物粒徑為22. 8nm。
[0020] 實施例6: 一種回流沉淀制備硫化鉛納米粒子的方法，包括以下步驟： 步驟一、取醋酸鉛原材料，用水溶解配制成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30%的醋酸鉛水溶液，備用； 取硫代乙酰胺原材料，用水溶解配制成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為8%的硫代乙酰胺水溶液，備用； 步驟二、將步驟一得到的醋酸鉛水溶液轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中，將其放置在磁力攪拌水浴 回流裝置中加熱，水浴加熱溫度控制在80°C，然后邊攪拌邊將硫代乙酰胺水溶液按照化學(xué) 計量關(guān)系的量逐滴滴加到三頸燒瓶中，逐滴滴加的速度為40滴/min，攪拌速度為400r/ min，滴加完成后，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%的NaOH溶液調(diào)節(jié)混合液的pH，pH值等于9,有黑色沉 淀生成，繼續(xù)攪拌和回流lh，回流完成后將得到的混合液離心分離，離心機轉(zhuǎn)速為9000 r/ min，再將離心后的沉淀進(jìn)行洗滌和真空干燥，干燥溫度為55°C，干燥時間為48h，干燥完成 后研磨成粉，即得到硫化鉛納米粒子，經(jīng)檢測產(chǎn)物粒徑為23. 8nm。
【主權(quán)項】
1. 一種回流沉淀制備硫化鉛納米粒子的方法，其特征在于：包括以下步驟： 步驟一、取鉛源原材料，用水溶解配制成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20-45%的鉛源水溶液，備用；取 硫代乙酰胺原材料，用水溶解配制成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5-10%的硫代乙酰胺水溶液，備用； 步驟二、將步驟一得到的鉛源水溶液或者硫代乙酰胺水溶液中的一種轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶 中，將其放置在磁力攪拌水浴回流裝置中加熱，然后邊攪拌邊將另外一種溶液按照化學(xué)計 量關(guān)系的量逐滴滴加到三頸燒瓶中，滴加完成后，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%的NaOH溶液調(diào)節(jié)混 合液的PH，有黑色沉淀生成，繼續(xù)攪拌和回流，回流完成后將得到的混合液離心分離，再將 離心后的沉淀進(jìn)行洗滌和真空干燥，即得到硫化鉛納米粒子。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種回流沉淀制備硫化鉛納米粒子的方法，其特征在于：步驟 一所述的鉛源是硝酸鉛或者醋酸鉛。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種回流沉淀制備硫化鉛納米粒子的方法，其特征在于：步驟 二所述的用NaOH溶液調(diào)節(jié)混合液的pH的范圍為4-12。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種回流沉淀制備硫化鉛納米粒子的方法，其特征在于：步驟 二所述的水浴加熱溫度控制在50-90°C。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種回流沉淀制備硫化鉛納米粒子的方法，其特征在于：步驟 二所述的攪拌速度為400-1000r/min。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種回流沉淀制備硫化鉛納米粒子的方法，其特征在于：步驟 二所述的離心分離時離心機轉(zhuǎn)速為6000-9000r/min。
7. 如權(quán)利要求1所述的一種回流沉淀制備硫化鉛納米粒子的方法，其特征在于：步驟 二所述的繼續(xù)回流的時間為0. 5-2h。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種回流沉淀制備硫化鉛納米粒子的方法，包括以下步驟：步驟一、取鉛源原材料，用水配制成鉛源水溶液；取硫代乙酰胺原材料，用水溶解配制成硫代乙酰胺水溶液；步驟二、將鉛源水溶液或者硫代乙酰胺水溶液中的一種轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中，將其放置在磁力攪拌水浴回流裝置中加熱，然后將另外一種溶液逐滴滴加到三頸燒瓶中，滴加完成后，用NaOH溶液調(diào)節(jié)混合液的pH，有黑色沉淀生成，繼續(xù)攪拌和回流，回流完成后將得到的混合液離心分離，再將離心后的沉淀進(jìn)行洗滌和真空干燥，即得到硫化鉛納米粒子。本發(fā)明提供的方法具有合成溫度低、工藝簡單、條件易控、成本低廉、無污染、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點，可以實現(xiàn)綠色生產(chǎn)。
【IPC分類】B82Y30-00, C01G21-21
【公開號】CN104692454
【申請?zhí)枴緾N201510074188
【發(fā)明人】馮勛, 李冠峰, 李榮芳, 張?zhí)? 楊卓
【申請人】洛陽師范學(xué)院
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2015年2月12日