一種高純氨生產(chǎn)裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本技術(shù)涉及一種高純氨氣生產(chǎn)裝置，特別是純度在“6N” (即6個(gè)“9”，或99.9999% )以上的高純氨氣生產(chǎn)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]高純氨氣在半導(dǎo)體領(lǐng)域有極其重要的用途。然而，氨氣中的水非常難以去除。目前通常用精餾法去除氨中的水分，即利用氨與水的沸點(diǎn)差異將氨中的水分離。但是這種方法很難將氨氣提純到很高的純度，或者說(shuō)即使可以提純到很高的純度也會(huì)付出很高昂的成本，原因是氨與水相溶性太好了。氨和水分子中都含有很強(qiáng)的氫鍵，氨和水在一起很容易通過(guò)氫鍵形成氨水分子(ΝΗ3.Η20)或者氫氧化銨(NH4OH)分子。也就是說(shuō)，氨和水通過(guò)“化學(xué)反應(yīng)”生成了一個(gè)分子了。既然是一個(gè)分子，就不可能通過(guò)精餾法(一種物理純化方法)將氨與水分離了。精餾法只能分離兩種或多種沸點(diǎn)不同，但不相互進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)。
[0003]本發(fā)明的核心是利用化學(xué)方法去除氨中的水。水與堿金屬(鉀、鈉等)會(huì)急劇地進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，而氣體氨氣與堿金屬(鉀、鈉等)等不反應(yīng)。利用這一特點(diǎn)，將含有水分的氨氣通過(guò)鉀鈉合金(液體)，其中的水分子與鉀或鈉進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，而氨氣分子不反應(yīng)，這樣就去除了氨氣中的水分，氨氣得到純化。這是本發(fā)明的核心思想——利用化學(xué)方法去除氨中的水，區(qū)別于常規(guī)的精餾法(物理方法)。本裝置處理去除氨氣中的水以外，還可以去除氧氣、一氧化碳、二氧化碳、乙醇等含氧雜質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]一套高純氨生產(chǎn)裝置。該裝置依次由以下部件按順序用不銹鋼管道連接而成，如圖1所示:氨原料罐(I)、鉀鈉合金罐(2)、隔膜壓縮泵(3)、冷凝器(5)、氣液分離罐(6)、以及氨成品罐(8)。在氣液分離罐￠)中放入活性炭過(guò)濾器(7)。冷凝器(5)和氣液分離罐
(6)以及活性炭過(guò)濾器(7)放在冷凍箱(4)中。
[0005]在鉀鈉合金罐(2)中裝滿(mǎn)鉀鈉合金——是由高純金屬鉀和鈉，按照一定的比例，放在一起融化后生成。其中鉀/鈉比例范圍為O?100%。一般情況下，鉀/鈉比例為1:1，其熔點(diǎn)?25°C，室溫下為液體。鉀鈉合金放置在不銹鋼容器內(nèi)，形成鉀鈉合金罐(2)。鉀鈉合金罐(2)的外殼可以是室溫，也可以用加熱器加熱恒溫，一般情況下控制在40?50°C。
[0006]鉀鈉合金罐(2)是本發(fā)明的關(guān)鍵部件。當(dāng)氨氣通過(guò)鉀鈉合金中，氨氣中的氧氣、水、二氧化碳、一氧化碳、硫化氫、乙醇等含有氧元素的氣體都被鉀鈉合金吸收，生成氧化物(或者氫氧化物)浮在鉀鈉合金的表面。這樣氨氣中的含氧物質(zhì)被吸收，氨氣得到純化。具體的化學(xué)反應(yīng)方程式如下:
[0007]4Na+02 = 2Na20
[0008]4K+02 = 2K20
[0009]2Na+2H20 = 2Na0H+H2 f
[0010]2K+2H20 = 2K0H+H2 f
[0011]2Na+C0 = Na20+C
[0012]2K+C0 = K20+C
[0013]4Na+C02 = 2Na20+2C
[0014]4K+C02 = 2K20+2C
[0015]2Na+2CH3CH20H = 2CH3CH20Na+H2 f
[0016]2K+2CH3CH20H = 2CH3CH20K+H2 f
[0017]2Na+H2S = Na2S+H2 f
[0018]2K+H2S = K2S+H2 i
[0019]氣液分離罐(6)是本發(fā)明的重要部件。它放入冷凍箱(4)中。冷凍箱(4)工作在-20°C，即氣液分離罐(6)的溫度工作在_20°C。氨氣經(jīng)過(guò)氣液分離罐(6)被冷凍成液體。氣液分離罐(6)有2個(gè)出口，上面為氣體出口，下面為液體出口。上面的氣體出口與廢氣閥門(mén)(9A)連接。氣液分離罐(6)中的廢氣(如H2、隊(duì)等易揮發(fā)的氣體)通過(guò)廢氣閥門(mén)(9A)排出。為了保持氣液分離罐(6)中的壓強(qiáng)，廢氣也需要通過(guò)廢氣閥門(mén)(9A)有節(jié)奏地排出。下面的液體出口與純氨閥門(mén)(9B)連接。氣液分離罐(6)中的純氨通過(guò)純氨閥門(mén)(9B)排出輸送到氨成品罐(8)。為了保持氣液分離罐(6)中的純氨的液面高度，純氨也需要通過(guò)純氨閥門(mén)(9B)有節(jié)奏地排出。在氣液分離罐￠)中放入活性炭過(guò)濾器(7)，其作用是用活性炭吸附液氨中微量的鉀鈉金屬物質(zhì)。
[0020]本發(fā)明還可以與精餾塔或蒸餾塔等配合使用。如圖2所示:可以在氨原料罐(I)和鉀鈉合金罐(2)之間加入一臺(tái)前級(jí)分餾塔(1A)，也可以在氣液分離罐(6)和氨成品罐(8)之間加入一臺(tái)后級(jí)分餾塔(1B)。前級(jí)分餾塔(1A)作用是減少氨氣原料中的水分，減少鉀鈉合金罐中的鉀鈉消耗，降低生產(chǎn)成本。一般說(shuō)來(lái)，氨氣在進(jìn)入鉀鈉合金罐之前，其含水量應(yīng)該達(dá)到萬(wàn)分之一以下(即“4N”以上)。前級(jí)分餾塔(1A)可以是精餾塔，也可以是蒸餾塔，但精餾塔的效果更佳。后級(jí)分餾塔(1B)作用是去除成品氨中微量的鉀鈉金屬。后級(jí)分餾塔(1B)可以是精餾塔，也可以是蒸餾塔。由于鉀鈉金屬與氨的沸點(diǎn)相差很大，后級(jí)分餾塔(1B)用蒸餾塔即可。后級(jí)分餾塔(1B)所產(chǎn)生的廢液，用管道輸送到氨原料罐(1)，當(dāng)作原料使用。
[0021]本發(fā)明中，每一種部件可以有多個(gè)部件一起配合使用。如圖3所示:在本設(shè)備中含有2個(gè)鉀鈉合金罐(2)、2個(gè)氣液分離罐(6)、2個(gè)冷凝器(5)、2個(gè)冷凍箱(4)、2個(gè)活性炭過(guò)濾器(7)，并增加了一些閥門(mén)(11)。由于鉀鈉合金罐(2)中的鉀鈉合金需要定時(shí)更換，活性炭過(guò)濾器(7)也需要定時(shí)更換，采用這樣的設(shè)計(jì)，保證在更換部件時(shí)設(shè)備能夠正常工作。
【附圖說(shuō)明】
[0022]圖1是本發(fā)明第一實(shí)施例示意圖。圖中管道上的箭頭代表管道中氣體或液體的流動(dòng)方向。其中:1是氨原料罐。2是鉀鈉合金罐。3是隔膜壓縮泵。4是冷凍箱。5是冷凝器。6是氣液分離罐。7是活性炭過(guò)濾器。8是氨成品罐。9A是廢氣閥門(mén)。9B是純氨閥門(mén)。
[0023]圖2是本發(fā)明第二實(shí)施例示意圖。圖中管道上的箭頭代表管道中氣體或液體的流動(dòng)方向。其中:10A是前級(jí)分餾塔。1B是后級(jí)分餾塔。其它標(biāo)號(hào)與圖1相同。
[0024]圖3是本發(fā)明第三實(shí)施例示意圖。圖中管道上的箭頭代表管道中氣體或液體的流動(dòng)方向。與圖2相比，圖3中含有2個(gè)鉀鈉合金罐、2個(gè)氣液分離罐、2個(gè)冷凝器、2個(gè)冷凍箱、2個(gè)活性炭過(guò)濾器，并增加了一些閥門(mén)。
【具體實(shí)施方式】
[0025]圖1是本發(fā)明第一實(shí)施例示意圖。該裝置依次由以下部件按順序用不銹鋼管道連接而成:氨原料罐(I)、鉀鈉合金罐(2)、隔膜壓縮泵(3)、冷凝器(5)、氣液分離罐￠)、以及氨成品罐(8)。圖中管道上的箭頭代表管道中氣體或液體的流動(dòng)方向。在氣液分離罐(6)中放入活性炭過(guò)濾器(7)。冷凝器(5)和氣液分離罐￠)以及活性炭過(guò)濾器(7)放在冷凍箱⑷中。
[0026]在鉀鈉合金罐(2)中裝滿(mǎn)鉀鈉合金——是由高純金屬鉀和鈉，按照1:1的比例，放在一起融化后生成。其熔點(diǎn)?25°C，室溫下為液體。鉀鈉合金放置在不銹鋼容器內(nèi)，形成鉀鈉合金罐(2)。鉀鈉合金罐(2)的外殼用加熱器加熱恒溫，溫度控制在40°C。
[0027]鉀鈉合金罐(2)是本發(fā)明的關(guān)鍵部件。當(dāng)氨氣通過(guò)鉀鈉合金中，氨氣中的氧氣、水、二氧化碳、一氧化碳、硫化氫、乙醇等含有氧元素的氣體都被鉀鈉合金吸收。這樣氨氣中的含氧(硫)物質(zhì)被吸收，氨氣得到純化。
[0028]氣液分離罐(6)是本發(fā)明的重要部件。它放入冷凍箱(4)中。冷凍箱(4)工作在-20°C，即氣液分離罐(6)的溫度工作在_20°C。氨氣經(jīng)過(guò)氣液分離罐(6)被冷凍成液體。氣液分離罐(6)有2個(gè)出口，上面為氣體出口，下面為液體出口。上面的氣體出口與廢氣閥門(mén)(9A)連接。氣液分離罐(6)中的廢氣(如H2、隊(duì)等易揮發(fā)的氣體)通過(guò)廢氣閥門(mén)(9A)排出。為了保持氣液分離罐(6)中的壓強(qiáng)，廢氣也需要通過(guò)廢氣閥門(mén)(9A)有節(jié)奏地排出。下面的液體出口與純氨閥門(mén)(9B)連接。氣液分離罐(6)中的純氨通過(guò)純氨閥門(mén)(9B)排出輸送到氨成品罐(8)。為了保持氣液分離罐(6)中的純氨的液面高度，純氨也需要通過(guò)純氨閥門(mén)(9B)有節(jié)奏地排出。在氣液分離罐￠)中放入活性炭過(guò)濾器(7)，其作用是用活性炭吸附液氨中微量的鉀鈉金屬物質(zhì)。
[0029]圖2是本發(fā)明第二實(shí)施例示意圖。圖中管道上的箭頭代表管道中氣體或液體的流動(dòng)方向。如圖2所示:在氨原料罐(I)和鉀鈉合金罐(2)之間加入一臺(tái)前級(jí)分餾塔(1A)，同時(shí)在氣液分離罐(6)和氨成品罐(8)之間加入一臺(tái)后級(jí)分餾塔(1B)。前級(jí)分餾塔(1A)作用是減少氨氣原料中的水分，減少鉀鈉合金罐中的鉀鈉消耗，降低生產(chǎn)成本。一般說(shuō)來(lái)，氨氣在進(jìn)入鉀鈉合金罐之前，其含水量應(yīng)該達(dá)到萬(wàn)分之一以下(即“4N”以上)，以減少鉀鈉消耗。前級(jí)分餾塔(1A)可以是精餾塔，也可以是蒸餾塔，但精餾塔的效果更佳。后級(jí)分餾塔(1B)作用是去除成品氨中微量的鉀鈉金屬。后級(jí)分餾塔(1B)可以是精餾塔，也可以是蒸餾塔。由于鉀鈉金屬與氨的沸點(diǎn)相差很大，后級(jí)分餾塔(1B)用蒸餾塔即可。后級(jí)分餾塔(1B)所產(chǎn)生的廢液，用管道輸送到氨原料罐(I)，當(dāng)作原料使用。
[0030]圖3是本發(fā)明第三實(shí)施例示意圖。圖中管道上的箭頭代表管道中氣體或液體的流動(dòng)方向。與圖2相比，圖3中含有2個(gè)鉀鈉合金罐、2個(gè)氣液分離罐、2個(gè)冷凝器、2個(gè)冷凍箱、2個(gè)活性炭過(guò)濾器，并增加了一些閥門(mén)。由于鉀鈉合金罐(2)中的鉀鈉合金需要定時(shí)更換，活性炭過(guò)濾器(7)也需要定時(shí)更換，采用這樣的設(shè)計(jì)，保證在更換部件時(shí)設(shè)備能夠正常工作。例如，某個(gè)鉀鈉合金罐(2)需要更換鉀鈉合金時(shí)，另一個(gè)鉀鈉合金罐(2)正常工作，只要將閥門(mén)切換一下即可。再如，某個(gè)活性炭過(guò)濾器(7)需要更換時(shí)，另一個(gè)活性炭過(guò)濾器
(7)正常工作，只要將閥門(mén)切換一下即可。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高純氨生產(chǎn)裝置，其特征在于:該裝置依次由以下部件按順序用管道連接而成:氨原料罐(I)、鉀鈉合金罐(2)、隔膜壓縮泵(3)、冷凝器(5)、氣液分離罐￠)、以及氨成品罐⑶；在氣液分離罐(6)中放入活性炭過(guò)濾器(7);冷凝器(5)和氣液分離罐(6)以及活性炭過(guò)濾器(7)放在冷凍箱(4)中；在鉀鈉合金罐(2)中裝滿(mǎn)鉀鈉合金，所述的鉀鈉合金由高純金屬鉀和鈉放在一起融化后生成。
2.如權(quán)利要求1所述的高純氨生產(chǎn)裝置，其特征在于:該裝置還可以與精餾塔或蒸餾塔等配合使用。
3.如權(quán)利要求2所述的高純氨生產(chǎn)裝置，其特征在于:在氨原料罐(I)和鉀鈉合金罐(2)之間加入一臺(tái)精餾塔或蒸餾塔。
4.如權(quán)利要求2所述的高純氨生產(chǎn)裝置，其特征在于:在氣液分離罐(6)和氨成品罐(8)之間加入一臺(tái)精餾塔或蒸餾塔。
5.如權(quán)利要求1所述的高純氨生產(chǎn)裝置，其特征在于:該裝置中，每一種部件允許有多個(gè)部件一起配合使用。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高純氨生產(chǎn)裝置。該裝置依次由以下部件按順序用管道連接而成：氨原料罐、鉀鈉合金罐、隔膜壓縮泵、冷凝器、氣液分離罐、以及氨成品罐。在氣液分離罐中放入活性炭過(guò)濾器。另外，冷凝器和氣液分離罐放在冷凍箱中。其中鉀鈉合金罐是本發(fā)明的核心部件。在鉀鈉合金罐中裝滿(mǎn)鉀鈉合金——是由高純金屬鉀和鈉按照一定的比例放在一起融化后生成。該裝置還可以與精餾塔、蒸餾塔等配合使用。當(dāng)氨氣通過(guò)鉀鈉合金罐中，氣體中的氧氣、水、二氧化碳、一氧化碳等含有氧元素的氣體都被鉀鈉合金吸收。在通過(guò)裝置后的氨氣中，氧含量，包括氧氣、水、二氧化碳、一氧化碳等，通常在ppb(十億分之一)量級(jí)，適合高純氨氣的生產(chǎn)。
【IPC分類(lèi)】C01C1-12
【公開(kāi)號(hào)】CN104709925
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310671913
【發(fā)明人】劉祥林
【申請(qǐng)人】湖南高安新材料有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月17日
【申請(qǐng)日】2013年12月12日