0014] 在納米復(fù)合錠領(lǐng)銅氧超導(dǎo)塊材的邊緣位置解理下一小晶片，利用掃描電子顯微鏡 對其進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)分析，結(jié)果如圖4所示。由圖可見，在超導(dǎo)基體內(nèi)彌散分布著大量納米級 的YsBa化〇5顆粒(平均粒徑約50皿)，說明納米級的磁通釘扎中屯、已被成功引入到錠領(lǐng)銅氧 超導(dǎo)塊材內(nèi)。
[001引 實(shí)施例2 在配制固相粉步驟（1)中，制備Ba化02前驅(qū)粉所用的原料化及制備方法與實(shí)施例1相 同，再取39. 3842g Yg化納米粉(平均粒徑50皿）與40. 6158g Ba化02前驅(qū)粉混合，同時(shí)添加 0. 4g Ce02初始粉，即Y2O3納米粉與BaCu02前驅(qū)粉的摩爾比為1 ;1，同時(shí)添加0. 5%(w/w)的 Ce02初始粉，混合均勻，作為固相粉。
[0016] 在壓制前驅(qū)塊步驟（3)中，取5g固相粉放入圓柱型模具1 (直徑16mm)中，壓制成 固相塊；取12. 5g液相源粉放入圓柱型模具2 (直徑26mm)中，壓制成液相源塊；即所用固相 粉與液相源粉的質(zhì)量比為1 ;2. 5,圓柱型模具2的直徑為比圓柱型模具1大10mm ;再取3g 孔2〇3初始粉放入圓柱型模具2 (直徑26mm)中，壓制成厚約2mm的薄片，作為支撐塊。
[0017] 在烙滲生長納米復(fù)合錠領(lǐng)銅氧單疇塊材步驟（5)中，將裝配好的前驅(qū)塊放在Al2〇3 墊片上，中間隔W5個(gè)等高的MgO單晶粒，然后整體放入井式爐中，W每小時(shí)300°C的升溫速 率升溫至800°C，保溫15小時(shí)；再W每小時(shí)60°C的升溫速率升溫至1030°C，保溫1. 5小時(shí)； 然后W每小時(shí)60°C的降溫速率降溫至1000°C，再W每小時(shí)0. 5°C的降溫速率慢冷至970°C， 隨爐自然冷卻至室溫，得到直徑16mm的納米復(fù)合錠領(lǐng)銅氧單疇塊材。
[0018] 其他步驟與實(shí)施例1相同。制備得到納米復(fù)合錠領(lǐng)銅氧超導(dǎo)塊材。
[001引 實(shí)施例3 在配制固相粉步驟（1)中，制備Ba化02前驅(qū)粉所用的原料化及制備方法與實(shí)施例1相 同，再取39. 3842g Y2化納米粉(平均粒徑50皿）與40. 6158g Ba化02前驅(qū)粉混合，同時(shí)添加 1. 2g Ce02初始粉，即Y 203納米粉與BaCu02前驅(qū)粉的摩爾比為1山同時(shí)添加1. 5%(w/w)的 Ce02初始粉，混合均勻，作為固相粉。
[0020] 在壓制前驅(qū)塊步驟（3)中，取5g固相粉放入圓柱型模具1 (直徑16mm)中，壓制成 固相塊；取17. 5g液相源粉放入圓柱型模具2 (直徑26mm)中，壓制成液相源塊；即所用固相 粉與液相源粉的質(zhì)量比為1 ;3. 5,圓柱型模具2的直徑為比圓柱型模具1大10mm ;再取3g 孔2〇3初始粉放入圓柱型模具2 (直徑26mm)中，壓制成厚約2mm的薄片，作為支撐塊。
[0021] 在烙滲生長納米復(fù)合錠領(lǐng)銅氧單疇塊材步驟（5)中，將裝配好的前驅(qū)塊放在Al2〇3 墊片上，中間隔W5個(gè)等高的MgO單晶粒，然后整體放入井式爐中，W每小時(shí)30(TC的升溫速 率升溫至900°C，保溫5小時(shí)；再W每小時(shí)60°C的升溫速率升溫至1040°C，保溫0. 5小時(shí)；然 后W每小時(shí)60°C的降溫速率降溫至1010°C，再W每小時(shí)0. 25°C的降溫速率慢冷至980°C， 隨爐自然冷卻至室溫，得到直徑16mm的納米復(fù)合錠領(lǐng)銅氧單疇塊材。
[0022] 其他步驟與實(shí)施例1相同。制備得到納米復(fù)合錠領(lǐng)銅氧超導(dǎo)塊材。
[002引實(shí)施例4 在壓制前驅(qū)塊步驟（3)中，取lOg固相粉放入圓柱型模具1 (直徑26mm)中，壓制成固 相塊；取30g液相源粉放入圓柱型模具2 (直徑36mm)中，壓制成液相源塊；即所用固相粉與 液相源粉的質(zhì)量比為1 ;3,圓柱型模具2的直徑為比圓柱型模具1大10mm巧取4. 5g孔203 初始粉放入圓柱型模具2 (直徑36mm)中，壓制成厚約2mm的薄片，作為支撐塊。
[0024] 在烙滲生長納米復(fù)合錠領(lǐng)銅氧單疇塊材步驟（5)中，將裝配好的前驅(qū)塊放在Al2〇3 墊片上，中間隔W5個(gè)等高的MgO單晶粒，然后整體放入井式爐中，W每小時(shí)300°C的升溫速 率升溫至850°C，保溫10小時(shí)巧W每小時(shí)60°C的升溫速率升溫至1035。保溫1. 5小時(shí)； 然后W每小時(shí)60°C的降溫速率降溫至1005°C，再W每小時(shí)0. 2°C的降溫速率慢冷至975°C， 隨爐自然冷卻至室溫，得到直徑26mm的納米復(fù)合錠領(lǐng)銅氧單疇塊材。
[00巧]其他步驟與實(shí)施例1相同。制備得到納米復(fù)合錠領(lǐng)銅氧超導(dǎo)塊材。
[002引實(shí)施例5對比試驗(yàn) 常規(guī)制備方法；W Y2Ba^〇e為固相粉，W Y 2〇3與Ba化0 2、化0的混合物為液相源粉，用 Yb2〇3壓制支撐塊； 本發(fā)明的制備方法；W Y203納米粉與BaCuO2、Ce〇2的混合物為固相粉，W孔2〇3與BaO、化0的混合物為液相源粉，用孔2〇3壓制支撐塊；
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種納米復(fù)合釔鋇銅氧超導(dǎo)塊材的制備方法，其特征在于它由下述步驟組成： (1) 配制固相粉： 將BaO、CuO初始粉按摩爾比為1 :1的比例混合均勻，用固相反應(yīng)法制成BaCuO2前驅(qū) 粉；再將平均粒徑50nm的Y2O3納米粉與BaCuO2前驅(qū)粉按摩爾比為1 :1的比例混合，同時(shí) 添加0. 5%~I. 5% (w/w)的CeO2初始粉，混合均勻，作為固相粉； (2) 配制液相源粉： 將Yb2O3與BaO、CuO初始粉按摩爾比為I: 10 :16的比例混合均勾，作為液相源粉； (3) 壓制前驅(qū)塊： 取固相粉放入圓柱型模具1中，壓制成固相塊；取液相源粉放入圓柱型模具2中，壓制 成液相源塊；其中所用固相粉與液相源粉的質(zhì)量比為I:2. 5~3. 5,圓柱型模具2的直徑為 比圓柱型模具1大IOmm;再取Yb2O3初始粉放入圓柱型模具2中，壓制成厚約2_的薄片， 作為支撐塊； (4) 裝配前驅(qū)塊： 將液相源塊、固相塊自下而上依次同軸放置在支撐塊的正上方，再將一塊釹鋇銅氧籽 晶置于固相塊的上表面中心位置，完成前驅(qū)塊的裝配； (5) 熔滲生長納米復(fù)合釔鋇銅氧單疇塊材： 將裝配好的前驅(qū)塊放在Al2O3墊片上，中間隔以5個(gè)等高的MgO單晶粒，然后整體放入 井式爐中，以每小時(shí)300°C的升溫速率升溫至800~900°C，保溫5~15小時(shí)；再以每小時(shí) 60°C的升溫速率升溫至1030~1040°C，保溫0. 5~1. 5小時(shí)；然后以每小時(shí)60°C的降溫速 率降溫至1000~l〇l〇°C，再以每小時(shí)0. 2~0. 5°C的降溫速率慢冷至970~980°C，隨爐自 然冷卻至室溫，得到納米復(fù)合釔鋇銅氧單疇塊材； (6) 滲氧處理： 將納米復(fù)合釔鋇銅氧單疇塊材放入石英管式爐中，在流通氧氣氣氛中，450~400°C的 溫區(qū)中慢冷200小時(shí)，得到納米復(fù)合釔鋇銅氧超導(dǎo)塊材。
2. 權(quán)利要求1所述的納米復(fù)合釔鋇銅氧超導(dǎo)塊材的制備方法，其特征在于：在配制固 相粉步驟（1)中，將平均粒徑50nm的Y2O3納米粉與BaCuO2前驅(qū)粉按摩爾比為I: 1的比例混 合，同時(shí)添加1% (w/w)的CeO2初始粉，混合均勻，作為固相粉；在壓制前驅(qū)塊步驟（3)中， 所用固相粉與液相源粉的質(zhì)量比為1 :3 ;在熔滲生長納米復(fù)合釔鋇銅氧單疇塊材步驟（5) 中，將裝配好的前驅(qū)塊放在Al2O3墊片上，中間隔以5個(gè)等高的MgO單晶粒，然后整體放入井 式爐中，以每小時(shí)300°C的升溫速率升溫至850°C，保溫10小時(shí)；再以每小時(shí)60°C的升溫速 率升溫至1035°C，保溫1小時(shí)；然后以每小時(shí)60°C的降溫速率降溫至1005°C，再以每小時(shí) 0. 33°C的降溫速率慢冷至975°C，隨爐自然冷卻至室溫，得到納米復(fù)合釔鋇銅氧單疇塊材。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米復(fù)合釔鋇銅氧超導(dǎo)塊材的制備方法，由配制固相粉、配制液相源粉、壓制前驅(qū)塊、裝配前驅(qū)塊、熔滲生長納米復(fù)合釔鋇銅氧單疇塊材、滲氧處理步驟組成。通過使用Y2O3納米粉與BaCuO2前驅(qū)粉、CeO2初始粉的混合物充當(dāng)固相粉，經(jīng)過高溫熔滲及慢冷生長后，在釔鋇銅氧超導(dǎo)塊材內(nèi)成功引入納米級的Y2BaCuO5粒子，獲得了更高的超導(dǎo)性能。采用了Yb2O3與BaO、CuO初始粉的混合物充當(dāng)液相源粉，使得整個(gè)熔滲生長過程僅需BaCuO2一種前驅(qū)粉，其工藝簡單、效率高。本發(fā)明也可用于制備Nd、Sm、Gd等其他系列的納米復(fù)合超導(dǎo)塊材。
【IPC分類】H01B12-00, C04B35-45, C04B35-622
【公開號】CN104725035
【申請?zhí)枴緾N201510091846
【發(fā)明人】李國政
【申請人】天津師范大學(xué)
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年3月2日