一種氧化鋯均分散活性尖晶石粉及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于尖晶石耐火原料技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種氧化錯(cuò)均分散活性尖晶石粉 及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 侶儀尖晶石耐高溫，烙點(diǎn)高（2135°C )，體積穩(wěn)定性好，具有優(yōu)越的力學(xué)性能、優(yōu)異 的抗渣侵蝕性能，是一種優(yōu)質(zhì)耐火原料，已成功應(yīng)用于鋼鐵冶煉的底吹氣透氣磚、鋼包工作 襯、RH浸潰管、CAS-OB罩，水泥回轉(zhuǎn)畜的方儀石尖晶石磚等。
[0003] 目前，底吹氣透氣磚所用材質(zhì)大都為剛玉尖晶石氧化銘誘注料，該種誘注料具有 優(yōu)異的抗侵蝕性，但由于氧化銘會(huì)造成環(huán)境污染，危害人們的身體健康，有被無(wú)氧化銘的剛 玉尖晶石誘注料取代的趨勢(shì)。近年來(lái)，特種鋼比重的逐漸增大對(duì)吹氣透氣磚的壽命和可靠 性提出了更高的期望和要求，在要求剛玉尖晶石誘注料具有高抗侵蝕性的同時(shí)，還要求剛 玉尖晶石誘注料具有較高的抗熱震性能。理論上，提高誘注料的致密度可提高抗侵蝕性能。 國(guó)內(nèi)外科技工作者在減水劑甄選、顆粒級(jí)配優(yōu)化、尖晶石燒結(jié)活性方面做了大量工作，力圖 使剛玉尖晶石誘注料獲得較高的致密度，并取得了良好效果。然而，誘注料致密度提高的同 時(shí)，抗熱震性能卻大幅下降，災(zāi)難性橫斷事故時(shí)有發(fā)生。為解決該一問(wèn)題，科技工作者們?cè)?剛玉尖晶石誘注料中添加適量氧化錯(cuò)微粉，通過(guò)氧化錯(cuò)的相變?cè)龀鮼?lái)提高抗熱震性能，取 得了一定效果。但是，氧化錯(cuò)是W機(jī)械混合形式引入的，在實(shí)際生產(chǎn)中難W均勻分散，一旦 出現(xiàn)局部富集現(xiàn)象，微裂紋就會(huì)相互貫通，嚴(yán)重時(shí)會(huì)引發(fā)災(zāi)難性橫斷事故。
[0004] 研究高純、超細(xì)、高抗熱震性、具有低溫?zé)Y(jié)活性的尖晶石耐火原料，解決剛玉尖 晶石質(zhì)透氣磚在服役過(guò)程中存在的問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)底吹氣透氣磚的環(huán)保化、節(jié)能化、長(zhǎng)壽化和高 可靠性，成為耐火材料行業(yè)的一項(xiàng)重要課題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種高純、超細(xì)、低溫?zé)Y(jié)活性高、抗 熱震性能優(yōu)異的氧化錯(cuò)均分散活性尖晶石粉及其制備方法。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0007] 一種氧化錯(cuò)均分散活性尖晶石粉及其制備方法，其特征在于包括下列步驟：
[000引步驟一，將50~75wt %的氧化侶原料和25~50wt %的氧化儀原料放入球磨機(jī)里 共磨24~48小時(shí)，得到均勻共磨料；
[0009] 步驟二，將共磨料放入混煉機(jī)，依次加入共磨料1~3wt%的有機(jī)結(jié)合劑、共磨料 5~15wt %的含錯(cuò)液體，混煉15~30分鐘，然后密閉困料20~24小時(shí)；
[0010] 步驟S，將困料完畢的物料放入模具，模壓成型；
[0011] 步驟四，將巧體在室溫下自然干燥12~24小時(shí)，在150~180°C條件下干燥20~ 24小時(shí)，然后置入高溫畜，在1300~1350°C條件下鍛燒6~8小時(shí)；
[0012] 步驟五，將鍛燒料破碎，粗磨，細(xì)磨，然后用超細(xì)微粉氣流磨制得氧化錯(cuò)均分散活 性尖晶石粉。
[0013] 所述氧化侶原料為活性氧化侶微粉?；钚匝趸瘋H微粉的Al2〇3含量> 99. 5wt%， 平均粒徑500nm。
[0014] 所述氧化儀原料為納米輕質(zhì)碳酸儀和納米輕質(zhì)氧化儀中的一種或兩種的組合。納 米輕質(zhì)碳酸儀的MgO含量41. 5~42. 5wt %，平均粒徑500nm ;納米輕質(zhì)氧化儀的MgO含量 > 99. 5wt%，平均粒徑 30nm。
[0015] 所述有機(jī)結(jié)合劑為預(yù)糊化淀粉和醋酸醋淀粉中的一種或兩種的組合。預(yù)糊化淀粉 為180目；醋酸醋淀粉為180目。
[0016] 所述含錯(cuò)液體為堿性錯(cuò)溶膠。堿性錯(cuò)溶膠pH7~8,氧化錯(cuò)粒度范圍10~20nm， 固含量15~20%。
[0017] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明帶來(lái)的有益效果為；用納米級(jí)堿性錯(cuò)溶膠混煉氧化侶原 料和氧化儀原料的共磨料，實(shí)現(xiàn)了氧化錯(cuò)膠粒在共磨料、侶儀尖晶石合成料中的均勻分散； 在侶儀尖晶石合成過(guò)程中，均分散的氧化錯(cuò)膠?？捎行б种萍饩w的過(guò)度長(zhǎng)大，將晶 體粒徑控制在納米級(jí)別，從而具備低溫?zé)Y(jié)活性；用氧化錯(cuò)均分散活性尖晶石粉制備的剛 玉尖晶石質(zhì)透氣磚可在較低溫度下實(shí)現(xiàn)致密化燒結(jié)，節(jié)能效果顯著，同時(shí)，均分散的氧化錯(cuò) 可顯著提高剛玉尖晶石質(zhì)透氣磚的抗熱震性能，實(shí)現(xiàn)底吹氣透氣磚的長(zhǎng)壽化和高可靠性。 [001引用本發(fā)明所述方法制備的氧化錯(cuò)均分散活性尖晶石粉的主要物理性能是；真密 度> 3. 5g/cm3,平均粒徑《700皿，氧化錯(cuò)含量0.5~4wt%。X畑檢查結(jié)果為主晶相是 MgAl204,次晶相是 Zr02。
【具體實(shí)施方式】
[0019] W下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，并非對(duì)其保護(hù)范圍的限制。
[0020] 實(shí)施例1
[0021] 采用活性氧化侶微粉和納米輕質(zhì)碳酸儀為原料。納米輕質(zhì)碳酸儀的理化指標(biāo)見(jiàn)表 1〇
[0022] 步驟一，將51. 6wt %的活性氧化侶微粉和48. 4wt %的納米輕質(zhì)碳酸儀放入球磨 機(jī)里共磨30小時(shí)，得到均勻共磨料；
[0023] 步驟二，將共磨料放入混煉機(jī)，依次加入共磨料3wt %的預(yù)糊化淀粉、共磨料 13wt %的堿性錯(cuò)溶膠，混煉20分鐘，然后密閉困料22小時(shí)；
[0024] 步驟=，將困料完畢的物料放入模具，模壓成型；
[0025] 步驟四，將巧體在室溫下自然干燥20小時(shí)，在150°C條件下干燥24小時(shí)，然后置入 高溫畜，在1300°C條件下鍛燒6小時(shí)；
[0026] 步驟五，將鍛燒料破碎，粗磨，細(xì)磨，然后用超細(xì)微粉氣流磨制得氧化錯(cuò)均分散活 性尖晶石粉。
[0027] 本實(shí)施例所制備的氧化錯(cuò)均分散活性尖晶石粉的主要物理性能是：真密度為 3. 52g/cm3,平均粒徑為580皿，氧化錯(cuò)含量為2. 5wt%。X畑檢查結(jié)果為主晶相是MgAl2〇4， 次晶相是Zr化。
[002引 實(shí)施例2
[0029] 采用活性氧化侶微粉和納米輕質(zhì)氧化儀為原料。納米輕質(zhì)氧化儀的理化指標(biāo)見(jiàn)表 2。
[0030] 步驟一，將71. 7wt %的活性氧化侶微粉和28. 3wt %的納米輕質(zhì)氧化儀放入球磨 機(jī)里共磨40小時(shí)，得到均勻共磨料；
[0031] 步驟二，將共磨料放入混煉機(jī)，依次加入共磨料2wt %的醋酸醋淀粉、共磨料 lOwt%的堿性錯(cuò)溶膠，混煉18分鐘，然后密閉困料24小時(shí)；
[0032] 步驟=，將困料完畢的物料放入模具，模壓成型；
[0033] 步驟四，將巧體在室溫下自然干燥24小時(shí)，在160°C條件下干燥24小時(shí)；然后置 入高溫畜，在1350°C條件下鍛燒8小時(shí)；
[0034] 步驟五，將鍛燒料破碎，粗磨，細(xì)磨，然后用超細(xì)微粉氣流磨制得氧化錯(cuò)均分散活 性尖晶石粉。
[0035] 本實(shí)施例所制備的氧化錯(cuò)均分散活性尖晶石粉的主要物理性能是：真密度為 3. 55g/cm3,平均粒徑為500皿，氧化錯(cuò)含量為1. 8wt%。X畑檢查結(jié)果為主晶相是MgAl2〇4， 次晶相是Zr化。
[0036] 實(shí)施例3
[0037] 采用活性氧化侶微粉、納米輕質(zhì)碳酸儀和納米輕質(zhì)氧化儀為原料。
[003引步驟一，將64. 2wt %的活性氧化侶微粉、17. 9wt %的納米輕質(zhì)碳酸儀和17. 9wt % 的納米輕質(zhì)氧化儀放入球磨機(jī)里共磨40小時(shí)，得到均勻共磨料；
[0039] 步驟二，將共磨料放入混煉機(jī)，依次加入共磨料Iwt %的預(yù)糊化淀粉、共磨料 1. 5wt%的醋酸醋淀粉、共磨料12wt%的堿性錯(cuò)溶膠，混煉22分鐘，然后密閉困料24小時(shí)；
[0040] 步驟S，將困料完畢的物料放入模具，模壓成型；
[0041] 步驟四，將巧體在室溫下自然干燥24小時(shí)，在150°C條件下干燥24小時(shí)，然后置入 高溫畜，在1320°C條件下鍛燒7小時(shí)；
[0042] 步驟五，將鍛燒料破碎，粗磨，細(xì)磨，然后用超細(xì)微粉氣流磨制得氧化錯(cuò)均分散活 性尖晶石粉。
[0043] 本實(shí)施例所制備的氧化錯(cuò)均分散活性尖晶石粉的主要物理性能是：真密度為 3. 53g/cm3,平均粒徑為530皿，氧化錯(cuò)含量為2. 2wt%。X畑檢查結(jié)果為主晶相是MgAl2〇4， 次晶相是Zr化。
[0044] 表1納米輕質(zhì)碳酸儀理化指標(biāo)
[0045]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種氧化鋯均分散活性尖晶石粉的制備方法，其特征在于包括下列步驟： 步驟一，將50~75wt%的氧化錯(cuò)原料和25~50wt%的氧化鎂原料放入球磨機(jī)里共磨 24~48小時(shí)，得到均勻共磨料； 步驟二，將共磨料放入混煉機(jī)，依次加入共磨料1~3wt%的有機(jī)結(jié)合劑、共磨料5~ 15wt%的含鋯液體，混煉15~30分鐘，然后密閉困料20~24小時(shí)； 步驟三，將困料完畢的物料放入模具，模壓成型； 步驟四，將坯體在室溫下自然干燥12~24小時(shí)，在150~180°C條件下干燥20~24 小時(shí)，然后置入高溫窯，在1300~1350°C條件下煅燒6~8小時(shí)； 步驟五，將煅燒料破碎，粗磨，細(xì)磨，然后用超細(xì)微粉氣流磨制得氧化鋯均分散活性尖 晶石粉。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋯均分散活性尖晶石粉的制備方法，其特征在于所述氧 化鋁原料為活性氧化鋁微粉?；钚匝趸X微粉的Al2O3含量多99. 5wt%，平均粒徑500nm。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋯均分散活性尖晶石粉的制備方法，其特征在于所述氧 化鎂原料為納米輕質(zhì)碳酸鎂和納米輕質(zhì)氧化鎂中的一種或兩種的組合。納米輕質(zhì)碳酸鎂的 MgO含量為41. 5~42. 5wt%，平均粒徑500nm;納米輕質(zhì)氧化鎂的MgO含量彡99. 5wt%，平 均粒徑30nm。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋯均分散活性尖晶石粉的制備方法，其特征在于所述有 機(jī)結(jié)合劑為預(yù)糊化淀粉和醋酸酯淀粉中的一種或兩種的組合。預(yù)糊化淀粉為180目；醋酸 酯淀粉為180目。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋯均分散活性尖晶石粉的制備方法，其特征在于所述含 鋯液體為堿性鋯溶膠。堿性鋯溶膠PH7~8,氧化鋯粒度范圍10~20nm，固含量15~20%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1~5中任一項(xiàng)所述的氧化鋯均分散活性尖晶石粉的制備方法所制備 的氧化鋯均分散活性尖晶石粉。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明具體涉及一種氧化鋯均分散活性尖晶石粉及其制備方法。其技術(shù)方案是：首先，將50～75wt％的氧化鋁原料和25～50wt％的氧化鎂原料共磨；其次，向共磨料中加入有機(jī)結(jié)合劑和含鋯液體進(jìn)行混練；再次，將混煉好的物料進(jìn)行困料，模壓成坯體；然后，將坯體在室溫下自然干燥12～24小時(shí)，在150～180℃條件下干燥20～24小時(shí)，在1300～1350℃條件下煅燒6～8小時(shí)；最后，將煅燒料破碎，粗磨，細(xì)磨，超細(xì)微粉氣流磨，即得氧化鋯均分散活性尖晶石粉。本發(fā)明制備的氧化鋯均分散活性尖晶石粉具有較高的低溫?zé)Y(jié)活性和納米氧化鋯均分散特征，能有效降低底吹氬透氣磚用剛玉-尖晶石澆注料的燒結(jié)溫度，提高剛玉-尖晶石澆注料的致密度、抗侵蝕性能和抗熱震性能，實(shí)現(xiàn)底吹氬透氣磚的長(zhǎng)壽化和高可靠性。
【IPC分類(lèi)】C04B35-622, C04B35-66, C04B35-443
【公開(kāi)號(hào)】CN104725059
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510104091
【發(fā)明人】馬軍強(qiáng)
【申請(qǐng)人】洛陽(yáng)市科創(chuàng)耐火材料有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2015年3月7日