制備2.2-二甲基丁酸產(chǎn)生廢硫酸的回收利用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及硫酸的回收利用技術(shù)，尤其涉及一種制備2.2-二甲基丁酸產(chǎn)生廢硫酸的回收利用方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2.2-二甲基丁酸是一種重要的農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體，該產(chǎn)品的制備工藝中會(huì)產(chǎn)生一定量的廢硫酸，這些廢硫酸經(jīng)過(guò)凈化處理后可循環(huán)用于2，2- 二甲基丁酸的生產(chǎn)，不僅降低企業(yè)的原料成本，而且避免了廢酸對(duì)生態(tài)環(huán)境造成的嚴(yán)重危害。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的主要目的在于克服現(xiàn)有產(chǎn)品存在的上述缺點(diǎn)，而提供一種制備2.2- 二甲基丁酸產(chǎn)生廢硫酸的回收利用方法，其采用沉降、萃取以及濃縮的工藝，得到高濃度凈化硫酸可循環(huán)使用，減少?gòu)U酸排放，具有環(huán)保意義。
[0004]本發(fā)明的目的是由以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
[0005]本發(fā)明制備2.2-二甲基丁酸產(chǎn)生廢硫酸的回收利用方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0006]第一步，將回收合成2.2- 二甲基丁酸粗品水解反應(yīng)后產(chǎn)生的硫酸液體靜置沉降，沉降后的上層液體轉(zhuǎn)移至2.2- 二甲基丁酸的粗品罐，下層液體為待凈化處理的硫酸液體；
[0007]第二步，將第一步靜置沉降后的待處理凈化硫酸液體中加入溶劑，然后進(jìn)行萃取；
[0008]第三步，經(jīng)萃取后的待處理凈化硫酸液體經(jīng)過(guò)濃縮處理，得到回收硫酸成品；
[0009]第四步，回收硫酸成品用于制備2.2- 二甲基丁酸或者無(wú)機(jī)鹽肥料；
[0010]第五步，將回收硫酸后的廢酸液經(jīng)過(guò)堿中和后，排放。
[0011]前述制備2.2-二甲基丁酸產(chǎn)生廢硫酸的回收利用方法，其中，所述第一步的靜置沉降是在常溫條件下靜置沉降10至15小時(shí)；
[0012]所述第二步中向待處理凈化硫酸液體中加入的溶劑為二氯乙烷，萃取次數(shù)為3至4次；加入的二氯乙烷與待處理凈化硫酸液體的重量份數(shù)比為0.4?0.5:1，均分3-4次使用；將每次萃取后的二氯乙烷合并后進(jìn)行常壓蒸餾，蒸出的溶劑用于萃取循環(huán)使用，釜底2.2-二甲基丁酸產(chǎn)品回收；
[0013]所述第三步中待處理凈化硫酸液體的濃縮處理是先常壓蒸餾，然后減壓蒸餾；常壓蒸餾的溫度控制在140±5°C ;減壓蒸餾至真空度為0.09至0.095MP，溫度為200±10°C ；回收硫酸成品的重量含量為90至93% ；
[0014]所述第四步中回收硫酸成品用于制備的無(wú)機(jī)鹽肥料為硫酸鹽類(lèi)化肥。
[0015]本發(fā)明制備2.2-二甲基丁酸產(chǎn)生廢硫酸的回收利用方法的有益效果，可得到高濃度凈化硫酸，使其循環(huán)用于2，2- 二甲基丁酸的生產(chǎn)或用于制備無(wú)機(jī)鹽肥料，即可降低企業(yè)成本，又減少?gòu)U酸排放及環(huán)境污染。
【具體實(shí)施方式】
[0016]實(shí)施例一:
[0017]2.2-二甲基丁酸制備過(guò)程中，粗品2，2_ 二甲基丁酸水解后，產(chǎn)生一定量廢硫酸，檢測(cè)該廢硫酸的重量含量為65至70%，此廢酸中含有很少量的2.2- 二甲基丁酸和異戊醇，其處理過(guò)程:
[0018]1、回收粗品2，2_ 二甲基丁酸水解后的廢硫酸約I噸(硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)66%)，先靜置沉降12小時(shí)，使廢酸中很少量的異戊酸以及2.2-二甲基丁酸再次分離；將上層的含少量2.2- 二甲基丁酸的有機(jī)相轉(zhuǎn)移至2，2- 二甲基丁酸粗品罐，待與下一批粗酸繼續(xù)水解；
[0019]2、分出的下層廢硫酸，用450千克二氯乙烷分3次萃取廢酸中殘存的有機(jī)物，使廢酸中的有機(jī)物(該有機(jī)物為異戊醇和2，2-二甲基丁酸)盡量全部轉(zhuǎn)移到二氯乙烷溶劑中，凈化廢硫酸；萃取后的二氯乙烷溶液合并，進(jìn)行常壓蒸餾，蒸出的二氯乙烷循環(huán)使用，釜底含2.2- 二甲基丁酸和異戊醇合并回收再利用；
[0020]3、萃取后的廢硫酸，先常壓蒸餾，控制溫度在140°C;然后減壓蒸餾，減壓蒸餾的真空度為0.095MP，溫度為200°C，回收得到的硫酸成品的重量含量為93.0%。
[0021]實(shí)施例二:
[0022]取回收硫酸646千克降至常溫后，滴加濃度為20%的發(fā)煙硫酸約345千克，混合調(diào)配成2.2- 二甲基丁酸合成所需的硫酸約990千克，該硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97.0%，作為2，2- 二甲基丁酸的原料使用。
[0023]實(shí)施例三:
[0024]將實(shí)施例一中常壓蒸餾和減壓蒸餾蒸出的廢水，進(jìn)行檢測(cè)，含硫酸量約1.5至1.8%，用濃度為5%的氫氧化鈉溶液中和至PH6至8，然后排放。
[0025]實(shí)施例四:
[0026]取實(shí)施例一中質(zhì)量分?jǐn)?shù)約93%的回收硫酸，在120至140°C時(shí)，滴加濃度為30%的雙氧水，回收硫酸與雙氧水的重量份數(shù)比約為100:2，滴加直至回收硫酸呈無(wú)色或淺淡黃色透明液體，微負(fù)壓除去氧化產(chǎn)生的廢氣，微負(fù)壓控制在-0.0lMPa左右，該回收硫酸提供給津東天龍化工有限公司用于硫酸鹽肥料加工廠(chǎng)，該廠(chǎng)反饋可用。
[0027]本發(fā)明實(shí)施例中未進(jìn)行說(shuō)明的內(nèi)容為現(xiàn)有技術(shù)，故不再進(jìn)行贅述。
[0028]本發(fā)明制備2.2- 二甲基丁酸產(chǎn)生廢硫酸的回收利用方法的優(yōu)點(diǎn):
[0029]1、工藝設(shè)計(jì)合理簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求不高，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0030]2、廢硫酸經(jīng)沉降、萃取后，廢硫酸中含有的有機(jī)物從廢酸中被轉(zhuǎn)移出去，利于廢硫酸凈化和處理。
[0031]3、采用二氯乙烷做萃取劑，可最大限度的溶解廢硫酸中含有的有機(jī)物，且分多次萃取效果更為理想。
[0032]4、經(jīng)萃取凈化后的廢硫酸再進(jìn)行減壓濃縮，避免了殘存有機(jī)物在廢酸中自氧化結(jié)碳現(xiàn)象，(此結(jié)碳物不利于2.2- 二甲基丁酸合成)，使循環(huán)使用回收硫酸合成2.2- 二甲基丁酸的質(zhì)量和收率均可達(dá)到現(xiàn)有工藝水平。
[0033]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備2.2-二甲基丁酸產(chǎn)生廢硫酸的回收利用方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步，將回收合成2.2-二甲基丁酸粗品水解反應(yīng)后產(chǎn)生的硫酸液體靜置沉降，沉降后的上層液體轉(zhuǎn)移至2.2-二甲基丁酸的粗品罐，下層液體為待凈化處理的硫酸液體；第二步，將第一步靜置沉降后的待處理凈化硫酸液體中加入溶劑，然后進(jìn)行萃??；第三步，經(jīng)萃取后的待處理凈化硫酸液體經(jīng)過(guò)濃縮處理，得到回收硫酸成品； 第四步，回收硫酸成品用于制備2.2- 二甲基丁酸或者無(wú)機(jī)鹽肥料； 第五步，將回收硫酸后的廢酸液經(jīng)過(guò)堿中和后，排放。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備2.2- 二甲基丁酸產(chǎn)生廢硫酸的回收利用方法，其特征在于，所述第一步的靜置沉降是在常溫條件下靜置沉降10至15小時(shí)； 所述第二步中向待處理凈化硫酸液體中加入的溶劑為二氯乙烷，萃取次數(shù)為3至4次；加入的二氯乙烷與待處理凈化硫酸液體的重量份數(shù)比為0.4?0.5:1，均分3-4次使用；將每次萃取后的二氯乙烷合并后進(jìn)行常壓蒸餾，蒸出的溶劑用于萃取循環(huán)使用，釜底2.2- 二甲基丁酸產(chǎn)品回收； 所述第三步中待處理凈化硫酸液體的濃縮處理是先常壓蒸餾，然后減壓蒸餾；常壓蒸餾的溫度控制在140±5°C ;減壓蒸餾至真空度為0.09至0.095MP，溫度為200±10°C ;回收硫酸成品的重量含量為90至93% ； 所述第四步中回收硫酸成品用于制備的無(wú)機(jī)鹽肥料為硫酸鹽類(lèi)化肥。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種制備2.2-二甲基丁酸產(chǎn)生廢硫酸的回收利用方法，包括：第一步，將回收合成2.2-二甲基丁酸粗品水解反應(yīng)后產(chǎn)生的硫酸液體靜置沉降，沉降后的上層液體轉(zhuǎn)移至2.2-二甲基丁酸的粗品罐，下層液體為待凈化處理的硫酸液體；第二步，將第一步靜置沉降后的待處理凈化硫酸液體中加入溶劑，然后進(jìn)行萃取；第三步，經(jīng)萃取后的待處理凈化硫酸液體經(jīng)過(guò)濃縮處理，得到回收硫酸成品；第四步，回收硫酸成品用于制備2.2-二甲基丁酸或者無(wú)機(jī)鹽肥料；第五步，將回收硫酸后的廢酸液經(jīng)過(guò)堿中和后，排放；得到的高濃度凈化硫酸，可循環(huán)使用，減少?gòu)U酸排放，具有環(huán)保意義。
【IPC分類(lèi)】C01B17-90
【公開(kāi)號(hào)】CN104743525
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310755639
【發(fā)明人】王懷恩, 蘇玉清, 薛金枝
【申請(qǐng)人】天津市天川化工有限公司
【公開(kāi)日】2015年7月1日
【申請(qǐng)日】2013年12月30日