以堿式氧化鐵納米棒為模板制備磁性鐵酸鎂納米棒的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米材料的制備方法，特別是涉及一種以堿式氧化鐵納米棒為模板制備磁性鐵酸鎂納米棒的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米鐵氧體材料研宄技術(shù)異常迅猛發(fā)展，不論發(fā)達國家還是發(fā)展中國家，都在積極探討研宄其粉體材料的合成、結(jié)構(gòu)和性能，并且取得了重大的突破。近十年來，經(jīng)過不斷的研宄，得到了制備納米鐵氧體的各種新方法；不同的化學(xué)組成、形貌和粒徑的納米鐵氧體材料已被成功合成；對鐵氧體納米材料中有關(guān)微觀結(jié)構(gòu)和性能之間關(guān)系的研宄報道也逐漸增多；對其進行的應(yīng)用開發(fā)研宄也取得了很大的進展。鐵酸鎂納米材料的催化性能較好，是典型的尖晶石半導(dǎo)體。具有穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)及光化學(xué)性質(zhì)，對太陽光的吸收范圍較廣。鐵酸鎂不僅是一種重要的磁性材料，其光催化活性也很強。
[0003]鐵酸鎂又稱為尖晶石型鋅鐵氧體，鐵酸鋅的晶格是一個較為復(fù)雜的面心立方結(jié)構(gòu)，立方體的各個角及每個面的中心均系氧原子，F(xiàn)e原子與Mg原子則處在氧原子的間隙中。就目前階段來看，由于電子行業(yè)的快速發(fā)展，電磁波在世界各地?zé)o限的蔓延開，更甚者已經(jīng)開始威脅到人們的生命安全。尖晶石型鐵酸鹽作為一類重要的吸波材料，在屏蔽電磁波的方面起到一定的吸收、反射等作用，尖晶石納米鐵氧體材料以它良好的電、磁性能和極大的應(yīng)用潛力備受研宄者的重視。納米鐵酸鎂復(fù)合材料可作為良好的吸波劑，能發(fā)揮其優(yōu)異的吸波特性，并能夠與其它結(jié)構(gòu)吸波材料或結(jié)構(gòu)型復(fù)合材料融合，是一種很有發(fā)展?jié)摿Φ奈ú牧?。結(jié)晶良好的鐵酸鎂納米粉體在175~250°C利用水熱反應(yīng)法成功合成。但是納米顆粒很容易發(fā)生凝并、團聚，形成二次粒子，能使粒子的粒徑變大，這樣給納米粉體的制備及保存帶來了非常大的困難，因此在制備過程中防團聚、穩(wěn)定保存等一些問題有待深入探討與研宄。與此同時，納米鐵酸鎂的制備技術(shù)仍然處于初級探索階段，要在實際中真正實現(xiàn)并應(yīng)用尚有巨大的基礎(chǔ)研宄工作待做。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種以堿式氧化鐵納米棒為模板制備磁性鐵酸鎂納米棒的方法，本方法以堿式氧化鐵納米棒為模板，制備具有一維棒狀形貌的磁性鐵酸鎂納米材料，制取的產(chǎn)品，純度高、質(zhì)量好、附加值高。
[0005]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
以堿式氧化鐵納米棒為模板制備磁性鐵酸鎂納米棒的方法，所述方法首先，將堿式氧化鐵納米棒充分分散于氯化鎂溶液中，逐滴加入氫氧化鈉溶液，使得生成的氫氧化鎂沉淀于堿式氧化鐵納米棒表面；將混合液進行過濾、清洗及干燥后，放入馬弗爐中，煅燒得到磁性鐵酸鎂納米棒，其具體制備過程為:
(I).稱取制備的a -FeOOH納米棒1.78g (0.02mol)分散于20ml去離子水中，伴隨磁力攪拌0.5h ；(2).稱取 MgCl2.6H20 2.0748g(0.0lmol)，加入的 a -FeOOH 混合液中，繼續(xù)攪拌 Ih ；
(3).稱取NaOH0.8333g (0.02mol)溶于1ml去離子水，逐滴加入上述混合溶液，同時伴隨攪拌2h，得到Mg (OH) /FeOOH納米棒；
⑷.反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物過濾、洗滌、干燥；
(5).得到Mg (OH) /FeOOH納米棒，放入馬弗爐800°C煅燒2h ;將煅燒后樣品進行研磨，得到磁性MgFe2O4納米棒。
[0006]所述的以堿式氧化鐵納米棒為模板制備磁性鐵酸鎂納米棒的方法，所述堿式氧化鐵為一維棒狀結(jié)構(gòu)。
[0007]所述的以堿式氧化鐵納米棒為模板制備磁性鐵酸鎂納米棒的方法，所述鐵酸鎂為納米棒狀結(jié)構(gòu)，直徑約40納米，長度約數(shù)百納米，具有磁性。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點與效果是:
1.本發(fā)明提出了一種堿式氧化鐵納米棒為模板，通過焙燒方法制備磁性鐵酸鎂納米棒，產(chǎn)品純度高，附加值高。
[0009]2.本發(fā)明整個工藝操作簡單，成本低，經(jīng)濟效益較好。
[0010]3.本發(fā)明具有均一納米棒狀形貌、組分單一、磁性較好的鐵酸鎂納米棒，鐵酸鎂納米棒是很有發(fā)展前景的磁性材料、氣敏材料及催化材料，廣泛應(yīng)用于化學(xué)工業(yè)領(lǐng)域，如用于生產(chǎn)氣敏傳感器、羥基化催化劑等，其特殊的性能，因此具有廣泛的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0011]圖1為本發(fā)明工藝流程方框圖；
圖2為磁性鐵酸鎂納米棒的TEM圖；
圖3為800 °C焙燒的鐵酸鎂納米棒的XRD圖；
圖4為鐵酸鎂納米棒的磁滯回線圖。
[0012]注:本發(fā)明的圖2—圖4為產(chǎn)物狀態(tài)的分析示意圖或照片，圖中文字或影像不清晰并不影響對本發(fā)明技術(shù)方案的理解。
【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進行詳細(xì)說明。
[0014]一種以堿式氧化鐵納米棒為模板制備合成磁性鐵酸鎂納米棒的方法，該方法包括如下過程:首先，將堿式氧化鐵納米棒充分分散于氯化鎂溶液中，逐滴加入氫氧化鈉溶液，使得生成的氫氧化鎂沉淀于堿式氧化鐵納米棒表面；將混合液進行過濾、清洗及干燥后，放入馬弗爐中，煅燒得到磁性鐵酸鎂納米棒。堿式氧化鐵需為一維棒狀結(jié)構(gòu)。所得鐵酸鎂為納米棒狀結(jié)構(gòu)，直徑約40納米，長度約數(shù)百納米，具有一定磁性。
[0015]1.本發(fā)明的基本原理:鐵酸鎂是一種重要的尖晶石型亞鐵磁性材料，可作為防止電磁波輻射設(shè)備以及隱身材料中的吸收劑，特別是當(dāng)鐵酸鎂的粒徑降低到納米級時，由于量子效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，使材料呈現(xiàn)出超順磁現(xiàn)象，對電磁波有更好的屏蔽吸收能力。此外鐵酸鎂具有較好的發(fā)熱效果，能有效殺死癌細(xì)胞，在生物醫(yī)學(xué)方面有很好的應(yīng)用前景；鐵酸鎂能加速有機物的合成，在催化方面也有較高的應(yīng)用潛能。鐵酸鎂材料的研宄一直備受學(xué)術(shù)界的關(guān)注。
[0016]化學(xué)共沉淀法是合成納米鐵酸鎂以及很多納米材料的比較經(jīng)典的方法之一。在存在鐵、鎂兩種金屬離子的可溶性鹽溶液中加入適當(dāng)?shù)臍溲趸c、碳酸氫銨、氨水等沉淀劑，就可將金屬離子均勻地沉淀或結(jié)晶出來，再經(jīng)過過濾一洗滌一干燥一熱分解得到鐵酸鋅粉體?；瘜W(xué)共沉淀法所合成的納米鐵酸鎂具有粒徑小、顆粒均勻、分散性好、活性好等特點，而且反應(yīng)溫度低、工藝簡單、對設(shè)備要求低，有潛在的工業(yè)化前景。通常沉淀物成分為膠狀物，水洗和過濾較困難，更主要的是粉體團聚問題難以有效克服，也會造成顆粒大小不均勻，嚴(yán)重影響后續(xù)煅燒工序。
[0017]本方法對傳統(tǒng)的化學(xué)共沉淀法進行優(yōu)化，以堿式氧化鐵納米棒作為模板，調(diào)節(jié)溶液的PH值，將氫氧化鎂沉淀在堿式氧化鐵納米棒表面，這樣可以有效防止氫氧化鎂的團聚，是氫氧化鎂均勻分散在納米棒表面。生成的混合液經(jīng)過濾洗滌干燥后，高溫下焙燒，Mg原子進入堿式氧化鐵體相，生成鐵酸鎂。由于作為前驅(qū)體的堿式楊話題具有一維棒狀形貌，所以生成的磁性鐵酸鎂依然維持著一維棒狀結(jié)構(gòu)，同樣的方法也可以制的其他鐵酸鹽。
[0018]2.本發(fā)明的基本方案:通過堿式氧化鐵納米棒為模板，將氯化鎂經(jīng)沉積沉淀方法負(fù)載于堿式氧化鐵納米棒上，將混合物過濾干燥后，放入馬弗爐煅燒，得到磁性鐵酸鎂納米棒。
[0019]3.本發(fā)明的技術(shù)方法:本項目采用沉積沉淀法，得到堿式氧化鐵納米棒負(fù)載氫氧化鎂混合物，，混合物經(jīng)過濾干燥后，放入馬弗爐煅燒得到磁性鐵酸鎂納米棒。
[0020]4.本發(fā)明具體的實施方案:
(1).稱取制備的a-FeOOH納米棒1.78g (0.02mol)分散于20ml去離子水中，伴隨磁力攪拌0.5h ；
(2).稱取 MgCl2.6H20 2.0748g(0.0lmol)，加入的 a -FeOOH 混合液中，繼續(xù)攪拌 Ih ；
(3).稱取NaOH0.8333g (0.02mol)溶于1ml去離子水，逐滴加入上述混合溶液，同時伴隨攪拌2h，得到Mg (OH) /FeOOH納米棒；
⑷.反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物過濾、洗滌、干燥；
(5).得到Mg (OH) /FeOOH納米棒，放入馬弗爐800°C煅燒2h ;將煅燒后樣品進行研磨，得到磁性MgFe2O4納米棒。
【主權(quán)項】
1.以堿式氧化鐵納米棒為模板制備磁性鐵酸鎂納米棒的方法，其特征在于，所述方法首先，將堿式氧化鐵納米棒充分分散于氯化鎂溶液中，逐滴加入氫氧化鈉溶液，使得生成的氫氧化鎂沉淀于堿式氧化鐵納米棒表面；將混合液進行過濾、清洗及干燥后，放入馬弗爐中，煅燒得到磁性鐵酸鎂納米棒，其具體制備過程為: (1).稱取制備的a-FeOOH納米棒1.78g (0.02mol)分散于20ml去離子水中，伴隨磁力攪拌0.5h ； (2).稱取 MgCl2.6H20 2.0748g(0.0lmol)，加入的 a -FeOOH 混合液中，繼續(xù)攪拌 Ih ； (3).稱取NaOH0.8333g (0.02mol)溶于1ml去離子水，逐滴加入上述混合溶液，同時伴隨攪拌2h，得到Mg (OH) /FeOOH納米棒； ⑷.反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物過濾、洗滌、干燥； (5).得到Mg (OH) /FeOOH納米棒，放入馬弗爐800°C煅燒2h ;將煅燒后樣品進行研磨，得到磁性MgFe2O4納米棒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以堿式氧化鐵納米棒為模板制備磁性鐵酸鎂納米棒的方法，其特征在于，所述堿式氧化鐵為一維棒狀結(jié)構(gòu)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以堿式氧化鐵納米棒為模板制備磁性鐵酸鎂納米棒的方法，其特征在于，所述鐵酸鎂為納米棒狀結(jié)構(gòu)，直徑約40納米，長度約數(shù)百納米，具有磁性。
【專利摘要】以堿式氧化鐵納米棒為模板制備磁性鐵酸鎂納米棒的方法，涉及一種納米材料的制備方法，首先以堿式氧化鐵納米棒為原料，將納米棒分散于一定濃度的氯化鎂溶液中，逐滴加入氫氧化鈉溶液，將氫氧化鎂負(fù)載于堿式氧化鐵上，經(jīng)過濾、洗滌，干燥，放入馬弗爐內(nèi)煅燒，得到磁性鐵酸鎂納米棒。鐵酸鎂納米棒是一種很有發(fā)展前景的磁性材料、催化材料及氣敏材料，廣泛應(yīng)用于化工領(lǐng)域，由于其特殊的性能，因此具有廣泛的應(yīng)用前景。
【IPC分類】C01G49-00, B82Y40-00, B82Y30-00
【公開號】CN104743611
【申請?zhí)枴緾N201510123617
【發(fā)明人】張恩磊, 孫曉君, 劉雪婷, 王欽點, 寧志高
【申請人】沈陽化工大學(xué)
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2015年3月20日