、165g/L。在90°C下加入濃度20%的雙氧水5mL/L反應(yīng)后,正極通直流電,電壓5V,利用電泳原理富集含鐵的氫氧化物膠體30min,然后添加10g/L生石灰,強(qiáng)烈攪拌lh,再加入2ml/L的1%。含羥肟酸的絮凝劑HX300,絮凝沉降Ih后抽濾,得一段凈化清液;
(2)二段溶液凈化:70°C下在一段凈化液中分別添加0.5g/L Na2SUg/L Na3PO4,2g/LNaF,處理1min后再加入活性氧化鋁粉10g/L,70°C攪拌lh,結(jié)束后抽濾,得二段凈化清液;
(3)深度過濾:趁熱將二段凈化液與大孔陰離子樹脂接觸,再過濾一次,從而得到凈化后的鋁酸鈉溶液,溶液中鋁硅比為762.22,F(xiàn)e離子濃度為0.009g/L,Zn離子濃度為0.006g/L, Ca離子濃度為0.008g/L,Li離子濃度0.05g/L,Pb離子濃度0.015g/L,Cu離子濃度0.013g/L、Mg離子濃度0.016g/L,溶液在500nm處吸光度為0.12。
[0018]實(shí)施例2
本實(shí)施例的高濃度鋁酸鈉溶液的深度凈化工藝如下:
(O 一段溶液凈化:取工業(yè)高濃度鋁酸鈉溶液,堿濃度(以Na2O計(jì))、氧化鋁濃度分別為172g/L、185g/L。90°C下加入濃度20%的雙氧水2mL/L和2g/L過氧化鈉作為氧化劑,正極通直流電,電壓2V,時(shí)間30min,利用電泳原理富集含鐵的氫氧化物膠體,然后把溶液升溫到100°C并添加10g/L生石灰強(qiáng)烈攪拌lh,再加入5ml/L的1%。聚丙烯酰胺絮凝劑KM800(法國愛森公司),絮凝沉降Ih后抽濾,得一段凈化清液;
(2)二段溶液凈化:50°C下在一段凈化液中分別添加lg/L Na2S、3g/L Na3PO4,6g/LNaF,、4g/L碳酸鈉、6g/L氟硅酸,處理30min后加入活性氧化鋁和氧化鋁焙燒煙塵混和粉10g/L,50°C攪拌30min,結(jié)束后抽濾,得二段凈化清液;
(3)深度過濾:趁熱將二段凈化液與大孔陰離子樹脂接觸,再過濾一次。從而得到凈化后的鋁酸鈉溶液,溶液中鋁硅比為721.22,F(xiàn)e離子濃度為0.009g/L,Zn離子濃度為0.006g/L,Ca離子濃度為0.007g/L, Li離子濃度0.06g/L,Pb離子濃度0.016g/L,Cu離子濃度0.015g/L、Mg離子濃度0.015g/L,溶液在500nm處吸光度為0.13。
[0019]實(shí)施例3
本實(shí)施例的高濃度鋁酸鈉溶液的深度凈化工藝如下:
(O 一段溶液凈化:取工業(yè)高濃度鋁酸鈉溶液,堿濃度(以Na2O計(jì))、氧化鋁濃度分別為131g/L、142g/L。90°C加入10g/L過氧化鈉和10g/L過硫酸鈉,正極通直流電,電壓20V,時(shí)間lOmin,利用電泳原理富集含鐵的氫氧化物膠體,然后把溶液升溫到95°C并添加1g/L生石灰,強(qiáng)烈攪拌Ih ;再加入5ml/L的1%。含聚丙烯酰胺類絮凝劑KM800 (法國愛森公司)和含羥肟酸類絮凝劑HX300美國氰特公司),絮凝沉降Ih后抽濾,得一段凈化清液;
(2)二段溶液凈化:70°C下在一段凈化液中分別添加0.lg/L Na2S、0.lg/L Na3PO4,處理1min后加入活性氧化鋁粉和活性碳粉混和粉5g/L,70°C慢速攪拌2h,結(jié)束后抽濾,得二段凈化清液;
(3)深度過濾:趁熱將二段凈化液與大孔陰離子樹脂接觸,再過濾一次,從而得到凈化后的鋁酸鈉溶液,溶液中鋁硅比為789.21,F(xiàn)e離子濃度為0.010g/L,Zn離子濃度為0.0lOg/L, Ca離子濃度為0.013g/L,Li離子濃度0.06g/L,Pb離子濃度0.015g/L,Cu離子濃度0.012g/L、Mg離子濃度0.017g/L,溶液在500nm處吸光度為0.12。
[0020]實(shí)施例4
本實(shí)施例的高濃度鋁酸鈉溶液的深度凈化工藝如下:
(O 一段溶液凈化:取工業(yè)高濃度鋁酸鈉溶液,堿濃度(以Na2O計(jì))、氧化鋁濃度分別為98g/L、105g/L。90°C加入濃度20%的的雙氧水10mL/L作為氧化劑,正極通直流電,電壓IV,時(shí)間60min。然后把溶液升溫到100°C并添加5g/L生石灰強(qiáng)烈攪拌Ih ;再加入lml/L的1%。含羥肟酸的絮凝劑HX600 (美國氰特公司),絮凝沉降Ih后抽濾,得一段凈化清液;
(2)二段溶液凈化:70°C下往上述清液分別添加0.5g/L Na2S,Ug/L Na3PO4,2g/L NaF,處理1min后加入活性氧化鋁粉lg/L,70°C慢速攪拌lh,結(jié)束后抽濾,得二段凈化清液;
(3)深度過濾:趁熱將二段凈化液與大孔陰離子樹脂接觸,再過濾一次;從而得到凈化后的鋁酸鈉溶液,溶液中鋁硅比為705.35,F(xiàn)e離子濃度為0.0090g/L,Zn離子濃度為
0.004g/L, Ca離子濃度為0.003g/L,Li離子濃度0.03g/L, Pb離子濃度0.013g/L,Cu離子濃度0.01 lg/L、Mg離子濃度0.013g/L,溶液在500nm處吸光度為0.14。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高濃度鋁酸鈉溶液的深度凈化工藝,其特征在于步驟如下: (1)一段溶液凈化:以工業(yè)鋁酸鈉溶液為原料,通入電場,加入氧化劑,然后加入石灰脫硅,生成水化石榴石,加入絮凝劑,進(jìn)一步脫除溶液中的鐵、硅和有機(jī)物,得到一段凈化溶液; (2)二段溶液凈化:在一段凈化溶液中,加入沉淀劑,再加入吸附劑,靜置后過濾,得到二段凈化液; (3)深度過濾:將二段凈化液進(jìn)行深度過濾,過濾中墊入大孔陰離子樹脂,獲得高純鋁酸鈉溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁酸鈉溶液的凈化工藝,其特征在于:所述步驟(I)中的電場為直流電,正極插入鋁酸鈉溶液,通過電橋連接負(fù)極,負(fù)極插入裝有稀氫氧化鈉溶液的瓶中,電壓1~20V,通電時(shí)間l~60min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁酸鈉溶液的凈化工藝,其特征在于所述步驟(I)中的氧化劑為雙氧水、過氧化鈉或過硫酸鈉中的至少一種,加入量為0.l~20g/Lo
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁酸鈉溶液的凈化工藝,其特征在于:所述步驟(I)中的絮凝劑為含羥肟酸的絮凝劑或聚丙烯酰胺絮凝劑中的至少一種,加入量l~5mL/L,所述絮凝劑的重量濃度為1%。。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁酸鈉溶液的凈化工藝,其特征在于:所述步驟(2)中的沉淀劑為磷酸鈉、氟化鈉、硫化鈉、碳酸鈉或氟硅酸中的至少兩種,加入量為0.2~20g/Lo
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁酸鈉溶液的凈化工藝,其特征在于:所述步驟(2)中的吸附劑為氧化鋁焙燒爐的煙塵、400~800°C煅燒的活性氧化鋁粉、活性碳中的一種或兩種混合物,加入量l~10g/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁酸鈉溶液的凈化工藝,其特征在于:所述步驟(3)中深度過濾時(shí)先墊入大孔陰離子樹脂,然后放上定量濾紙或細(xì)孔〈10 μm的濾布,趁熱過濾。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁酸鈉溶液的凈化工藝,其特征在于:所述步驟(3)得到的高純鋁酸鈉溶液的鋁硅比大于600,F(xiàn)e離子濃度〈0.02g/L,Zn2+濃度〈0.02g/L,Ca 2+濃度〈0.02g/L,Li+濃度〈0.lg/L, Pb 2+濃度〈0.02g/L,Cu 2+濃度〈0.02g/L,Mg 2+濃度〈0.02g/L,溶液在500nm下吸光度〈0.2。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高濃度鋁酸鈉溶液的深度凈化工藝,以工業(yè)鋁酸鈉溶液為原料,通入電場,加入氧化劑,含鐵等雜質(zhì)生成難溶沉淀并脫除有機(jī)物;然后加入石灰脫硅,生成水化石榴石,新生成的水化石榴石吸附上述雜質(zhì),加入絮凝劑,進(jìn)一步脫除溶液中的鐵、硅和有機(jī)物,得到一段凈化溶液;在一段凈化溶液中,加入沉淀劑,再加入吸附劑,靜置后過濾,得到二段凈化液;將二段凈化液進(jìn)行深度過濾,過濾中墊入大孔陰離子樹脂,獲得高純鋁酸鈉溶液,本發(fā)明可低成本、高效率、環(huán)境友好地實(shí)現(xiàn)鋁酸鈉溶液的深度凈化。
【IPC分類】C01F7-02
【公開號(hào)】CN104760978
【申請?zhí)枴緾N201510122947
【發(fā)明人】劉桂華, 張建平, 李小斌, 劉焦萍, 齊天貴, 曹國喜, 彭志宏, 李壯, 周秋生, 李峰杰, 陳湘根, 范頌歌, 蔣元力
【申請人】河南能源化工集團(tuán)研究院有限公司, 中南大學(xué)
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年3月20日