多孔碳材料的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及多孔碳材料的制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在專利文獻I中記載了多孔活性炭的制造方法。另外，在專利文獻2中記載了多孔碳材料的制造方法。在專利文獻2記載的制造方法中，使碳化娃(SiC)曝露于加熱至1000°C以上的溫度的氯氣(Cl2)中。在專利文獻2中記載了:為了制造具有細孔的多孔碳材料而提高碳化硅的純度及密度。
[0003]非專利文獻I涉及具有納米級的細孔的碳材料。在該非專利文獻I中，利用氯對碳化物進行處理而生成具有細孔的碳材料。碳化物可以使用碳化硅等。在非專利文獻I中記載了:碳材料的孔隙率及孔徑分布能夠利用反應中使用的碳化物進行控制。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)文獻
[0005]專利文獻
[0006]專利文獻1:美國專利第3066099號說明書
[0007]專利文獻2:日本特開平2-184511號公報
[0008]專利文獻3:美國公開第2006/0251565號公報
[0009]非專利文獻
[0010]非專利文獻1:Volker Presser, Min Heon, and Yury Gogotsi, ^Carbide-DerivedCarbons From Porous Networks to Nanotubes and Graphene’ ，ADVANCEDFUNCT1NALMATERIALS, pp.810-833(2011)

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]發(fā)明所要解決的問題
[0012]但是，根據(jù)專利文獻1、2及非專利文獻I記載的多孔碳材料的制造方法，在工業(yè)上制造多孔碳材料時，存在要使用大量的氯氣并且氯氣的環(huán)境負荷增大的問題。
[0013]本發(fā)明的一個側(cè)面的目的在于提供能夠有效地利用氯氣并且降低氯氣的環(huán)境負荷的多孔碳材料的制造方法。
[0014]用于解決問題的方法
[0015]本發(fā)明的一個側(cè)面涉及制造多孔碳材料的方法。該方法包括使含有第一金屬及碳的金屬碳化物曝露于含有氯氣的第一氣體的加熱氣氛中而生成含有所述第一金屬及氯的金屬氯化物和多孔碳材料的步驟、使含有氧氣的第二氣體的加熱氣氛與所述金屬氯化物反應而生成含有所述第一金屬及氧的金屬氧化物和含有氯氣的第三氣體的步驟以及從所述第三氣體中回收氯氣的步驟，將從所述第三氣體中回收的氯氣作為用于所述第一氣體的氯氣使用。
[0016]發(fā)明效果
[0017]根據(jù)本發(fā)明的一個側(cè)面，提供能夠有效地利用氯氣并且降低氯氣的環(huán)境負荷的多孔碳材料的制造方法。
【附圖說明】
[0018]圖1是表示一個實施方式的多孔碳材料的制造方法的主要步驟的圖。
[0019]圖2是表示一個實施方式的多孔碳材料的制造方法的主要步驟的圖。
[0020]圖3是概略性地表示一個實施方式的制造方法中優(yōu)選使用的金屬碳化物的處理裝置的構(gòu)成的圖。
[0021]圖4是概略性地表示一個實施方式的制造方法中優(yōu)選使用的金屬氯化物的處理裝置的構(gòu)成的圖。
[0022]圖5是概略性地表示另一個方式中使用的金屬碳化物及金屬氯化物的處理裝置的構(gòu)成的圖。
【具體實施方式】
[0023]對本發(fā)明的幾個方式進行說明。在本發(fā)明的一個方式的多孔碳材料的制造方法中，具有使含有第一金屬及碳的金屬碳化物曝露于含有氯氣的第一氣體的加熱氣氛中而生成含有上述第一金屬及氯的金屬氯化物和多孔碳材料的第一步驟、使含有氧氣的第二氣體的加熱氣氛與上述金屬氯化物反應而生成含有上述第一金屬及氧的金屬氧化物和含有氯氣的第三氣體的第二步驟以及從上述第三氣體中回收氯氣的第三步驟，將在上述第三步驟中從上述第三氣體中回收的氯氣作為上述第一氣體的氯氣用于上述第一步驟。
[0024]該制造方法中，使與多孔碳材料一同生成的金屬氯化物與第二氣體中的氧氣反應，由金屬氯化物生成第三氣體及金屬氧化物。從該第三氣體中回收氯氣。該氯氣能夠作為第一氣體的氯氣使用，因此，能夠在多孔碳材料的生成中再利用氯氣而將氯氣循環(huán)使用。因此，根據(jù)該制造方法，能夠有效地利用氯氣，并且能夠降低氯氣的環(huán)境負荷。
[0025]另外，在本發(fā)明的一個方式的制造方法中，上述金屬碳化物包含碳化鋁、碳化硼、碳化硅、碳化鈦、碳化鎢、碳化鉬中的至少一種。通過使用這些金屬碳化物，能夠適當?shù)貙嵤┥啥嗫滋疾牧系牡谝徊襟E。
[0026]另外，在本發(fā)明的一個方式的制造方法中，將上述第一氣體加熱至500°C以上且1500°C以下的溫度。在500°C以上且1500°C以下的溫度范圍時，能夠使金屬碳化物與含有氯氣的第一氣體的反應發(fā)生，因此，能夠生成多孔碳材料。
[0027]另外，在本發(fā)明的一個方式的制造方法中，上述金屬碳化物為碳化硅，將上述第一氣體加熱至1000°c以上且1300°C以下的溫度。在1000°C以上且1300°C以下的溫度范圍時，能夠進一步促進含有氯氣的第一氣體與碳化硅的反應，因此，能夠有效地生成多孔碳材料。
[0028]另外，在本發(fā)明的一個方式的制造方法中，將上述第二氣體加熱至800°C以上的溫度。在800°C以上的溫度范圍時，能夠使含有氧氣的第二氣體與金屬氯化物的反應發(fā)生，因此，能夠生成氯氣。
[0029]另外，在本發(fā)明的一個方式的制造方法中，在上述第二步驟中，以比金屬氯化物的化學計量比少的量供給氧。能夠減少通過第二步驟生成的氣體中所含的殘留氧氣的量。
[0030]另外，在本發(fā)明的一個方式的制造方法中，使上述第二步驟中得到的金屬氧化物與碳原料混合并發(fā)生加熱反應而形成碳化物，并作為碳化物原料供給至上述第一步驟的氯化。能夠?qū)⒔饘傺趸镏泻械牡谝唤饘僭倮脕硌h(huán)使用，因此，能夠有效地利用第一金屬。
[0031]另外，在本發(fā)明的一個方式的制造方法中，使上述第二步驟中得到的金屬氧化物與碳原料混合并發(fā)生加熱反應而形成碳化物，作為碳化物原料供給至上述第一步驟的氯化的金屬元素為硅或鈦。對于硅或鈦而言，能夠適當?shù)匦纬山饘傺趸铮⑶夷軌虼_保與碳反應而再次生成金屬碳化物的熱力學上的反應可能性。
[0032]另外，在本發(fā)明的一個方式的制造方法中，使上述第二步驟中得到的金屬氧化物與碳原料混合并發(fā)生加熱反應而形成碳化物的溫度為1400°C以上且2000°C以下，并且為惰性氣體氣氛。在1400°C以上且2000°C以下的溫度范圍時，能夠使金屬氧化物與碳的反應發(fā)生，因此，能夠生成金屬碳化物。
[0033]另外，在本發(fā)明的一個方式的制造方法中，使上述第二步驟中得到的金屬氧化物與碳原料混合并發(fā)生加熱反應而形成碳化物時，將金屬與碳的摩爾比率設定為形成金屬碳化物且消耗氧成分形成一氧化碳氣體的化學計量比以上。通過該設定，能夠適當?shù)厣山饘偬蓟铩?br>[0034]以下，參照附圖對本發(fā)明的多孔碳材料的制造方法的實施方式進行詳細說明。另夕卜，在附圖的說明中，對相同的要素標注相同的標號，并省略重復的說明。
[0035]圖1及圖2是表示一個實施方式的多孔碳材料的制造方法的主要步驟的圖。如圖1所示，多孔碳材料的制造方法具有第一步驟S1、第二步驟S2及第三步驟S3。根據(jù)多孔碳材料的制造方法，反復實施這些步驟S1、步驟S2及步驟S3來生產(chǎn)多孔碳材料。在以下的說明中，以由碳化硅制造多孔碳材料的方法為例進行說明。
[0036]在第一步驟SI中，使碳化娃這樣的金屬碳化物與第一氣體反應。金屬碳化物含有碳及金屬元素作為構(gòu)成元素。在第一步驟SI中，使碳化硅中的硅與第一氣體中的氯反應。通過該反應，生成四氯化硅(SiCl4)及多孔碳材料(C)。該反應由下述化學式(I)表示。另夕卜，該反應中的自由能為AG = _430kJ。
[0037]SiC+2Cl2— SiCl 4+C...(I)
[0038]接著，對金屬碳化物的處理裝置10進行說明。金屬碳化物的處理裝置10用于實施第一步驟SI。圖3概略性地示出金屬碳化物的處理裝置10的構(gòu)成。
[0039]金屬碳化物的處理裝置10具備反應爐11、氣體供給裝置12和冷阱13。氣體供給裝置12與反應爐11的一端連接。冷阱13與反應爐11的另一端連接。
[0040]反應爐11具有爐心管11a、載置架Ilb和加熱器11c。該爐心管Ila的內(nèi)部壓力保持于例如大氣壓。爐心管Ila以沿垂直方向延伸的方式設置，具備例如石英玻璃管。在爐心管Ila的上端(一端)設置有氣體排出口 Ilf