多晶金剛石結(jié)構(gòu)及其制造方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種超硬結(jié)構(gòu)及這種結(jié)構(gòu)的制造方法，特別但非排除地涉及這樣的結(jié) 構(gòu)：其包含附接到基底上的多晶金剛石（PCD)，以及包含該多晶金剛石的工具，特別但非排 除地用于巖石的切削或鉆孔，或用于石油及天然氣工業(yè)中在地面鉆孔。
【背景技術】
[0002] 多晶金剛石（PCD)是一種超硬材料（也稱為超硬磨料）的示例，其包含大量實質(zhì) 上互生的（inter-grown)金剛石顆粒，形成了限定金剛石顆粒之間間隙的像骨骼一樣的 塊。PCD材料典型地包含至少大約80%體積的金剛石以及按照慣例通過使聚合的大量金剛 石顆粒經(jīng)受大于大約5GPa的超高壓以及至少為大約1200°C的溫度下形成。全部或部分地 填充所述空隙的材料可被稱為填充材料或粘接材料。
[0003]PCD典型地形成于燃燒助劑存在的情況下，諸如鈷，其提升了金剛石顆粒的互生 性。用于PCD的適當?shù)娜紵鷦┯捎谄湓谝欢ǔ潭壬先芙饨饎偸⒋呋渲匦鲁恋淼男?能，通常還被稱為金剛石的溶解催化劑材料。用于金剛石的溶解催化劑被理解為一種能夠 促進金剛石的生長或在金剛石在熱力學上穩(wěn)定的狀態(tài)的壓力和溫度下的金剛石顆粒之間 促進金剛石與金剛石的直接互生的材料。因此，燒制的PCD產(chǎn)品之間的間隙可以完全地或 部分地以殘留的溶解催化劑材料填充。最典型地，PCD常在鈷鎢硬質(zhì)合金基底上形成，其提 供了用于PCD的鈷溶解催化劑源。沒有促進金剛石顆粒之間的基本相干共生的材料本身可 以形成帶有金剛石顆粒的強勁的粘接劑，但不是用于PCD燒結(jié)的適當溶液催化劑。
[0004]可以用于形成適當?shù)幕椎臒Y(jié)的鎢硬質(zhì)合金由散布在鈷基質(zhì)中的碳化物粒子 形成，該鈷基質(zhì)通過將鎢硬質(zhì)合金粒子/顆粒以及鈷混合在一起然后加熱凝固形成。為形 成具有超硬材料層（諸如PCD或PCBN)的切割元件，金剛石粒子或顆?；駽BN顆粒與燒結(jié) 的鎢硬質(zhì)合金主體相鄰在耐熔的并經(jīng)受了高壓和高溫的金屬外殼（諸如鈮外殼）中設置， 以使金剛石顆粒或CBN顆粒之間的顆粒間粘接出現(xiàn)，形成多晶的超硬金剛石或多晶CBN層。
[0005]在一些情況下，該基底可以在附接到極硬的材料層之前被完全固化，反之在其他 情況下，該基底可以為未固化的，即未完全固化的。在后一種情況下，該基底可以在HTHP燒 結(jié)過程中被完全固化。該基底可以為粉末形式并可以在用于燒結(jié)極硬材料層的燒結(jié)過程中 被固化。
[0006]PCD材料可以被用作研磨坯塊，其可以為用于切割、加工、碾軋、研磨、鉆探或降解 硬材料或研磨材料，諸如巖石、金屬、陶瓷、復合材料以及含木的材料。舉例來說，包含PCD 材料的工具插入部可以廣泛地用于鉆頭中，該鉆頭被用于在石油或天然氣工業(yè)中在地面鉆 孔。超硬工具插入部的使用壽命可以由超硬材料的斷裂限制，包括工具插入部的散裂或剝 片或磨損。
[0007]在許多這些應用方式中，P⑶材料的溫度可以隨著其與巖石或其他工件或主體結(jié) 合而提高。PCD材料的機械性能（諸如耐磨性、硬度以及強度）在升高的溫度上趨于惡化， 其可以通過PCD材料的主體中的剩余催化劑材料提升。
[0008] 隨著對地面鉆孔領域的改善生產(chǎn)力的需求提高，對切割巖石的材料提出了更高的 要求。尤其是，提高了抗磨損性和抗沖擊性的PCD材料需要實現(xiàn)更快的切割率和更長的工 具壽命。
[0009] 包含P⑶材料的切割元件或工具插入部廣泛用于在石油和天然氣鉆孔工業(yè)中在 地面鉆孔的鉆頭，對巖石鉆孔以及其他操作需要高的耐磨性和抗沖擊性。限定了多晶金剛 石（PCD)磨料刀具的成功的因素中的一個是由于PCD和工作材料之間的摩擦而產(chǎn)生的熱 量。這個熱量導致了金剛石層的熱降解。該熱降解通過PCD層的增加的破裂和散裂以及引 發(fā)增加的磨損的用石墨涂覆的金剛石的后轉(zhuǎn)化增加了刀具的磨損率。
[0010] 當PCD材料的主體用作諸如以上提到的工具中的研磨料坯塊時，因為允許其中設 置研磨料坯塊的切割機、鉆孔或加工的擴展的應用，改進PCD材料的主體的耐磨性是可取 的。其通過操作變量典型地獲得，諸如平均金剛石粒子/顆粒尺寸、全部粘合劑含量、粒子 密度等。改進PCD復合材料的耐磨性的方法常常導致復合材料的抗壓性能的降低。
[0011] 舉例來說，在技術領域內(nèi)已知的是通過降低組成的超硬粒子的整體粒子尺寸增加 超硬復合物的耐磨性。然而，典型地，隨著這些材料更具耐磨性，其變得更易碎或容易破裂。
[0012] 因此設計用于改進磨損性能的研磨料坯塊易于具有更弱的沖擊強度或降低的抗 裂性。這種在抗沖擊性和耐磨性的特性之間的權衡使得設計優(yōu)化的研磨坯塊結(jié)構(gòu)本身具有 自限性，尤其對于要求高的應用。
[0013] 此外，由于更精細的顆粒結(jié)構(gòu)將典型地包含更多的溶劑/催化劑或金屬粘合劑， 當與粗糙的顆粒結(jié)構(gòu)相比時，其趨于呈現(xiàn)減少的熱穩(wěn)定性。精細的顆粒結(jié)構(gòu)的最佳性能的 降低可以在實際應用中引發(fā)實質(zhì)問題，其中增加的耐磨性對于優(yōu)化的性能仍是需要的。
[0014] 解決這個問題的現(xiàn)有方法典型地具有嘗試通過將在超硬研磨層中以各種方式結(jié) 合更精細的和更粗糙的超硬粒子等級性能的來達到折中的目的。
[0015] 另一種常規(guī)的解決方案是典型地通過酸浸從P⑶材料移除催化劑/溶液或粘接 相。
[0016] 從PCD臺（特別是從當前應用所需要的更厚的PCD臺上）上移除金屬催化劑/溶 液典型地是極其困難并耗費時間的。達到可評估的浸析深度會耗費過長的時間以致其在商 業(yè)上難以實施或需要不可取的干擾（諸如對PCD臺的極度的酸處理或物理鉆孔）。
[0017] 可以進一步領會的是，隨著表面特征有利地在使用中被轉(zhuǎn)移，切削器和具有拓 撲形狀的切割表面的機械工具切割插入部在各種應用中是有利的，舉例來說，工作表面 上的缺口可以通過所述切割機或機械工具工作，和/或在一些情況下起到斷肩槽（Chip breaker)的作用。同樣地，這樣的表面拓撲可以明確地產(chǎn)生與平面切割工具幾何形狀相比 更好的表面光潔度。然而，諸如PCD或PCBN這樣的材料的極度的硬度和耐磨性典型地用做 這樣應用中的切割元件或插入部，其會使以所期望使用的表面拓撲特征加工這些材料變得 非常困難和昂貴，例如，作為破肩機或在轉(zhuǎn)移在使用中產(chǎn)生的碎片。
[0018] 存在一種需要，即提供多晶材料的超硬主體，諸如具有實際性能的用于切割的插 入部或加工工具，并提供更有效的方法，用于制造在切割機或插入部中使用的多晶材料的 主體。磨料制品（abrasivecompact)還能獲取改進的耐磨性能、抗裂性能和耐沖擊性能以 及形成這些復合物的方法，這些都是被高度可取的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0019] 從第一方面看，其提供了一種包含多晶超硬材料的超硬多晶結(jié)構(gòu)，包含：
[0020] 呈現(xiàn)粒間粘接并在其間限定多個間隙區(qū)域的大量超硬顆粒，該超硬顆粒具有相關 聯(lián)的平均自由程；以及
[0021] 非超硬相至少部分地填充多個間隙區(qū)域并具有相關聯(lián)的平均自由程；
[0022] 與非超硬相相關聯(lián)的平均自由程的中值除以用于非超硬相的（Q3-Q1)大于或等 于0. 5,其中Q1為第一象限以及Q3為第三象限；以及
[0023] 與超硬顆粒相關聯(lián)的平均自由程的中值除以用于超硬顆粒的（Q3-Q1)小于0.6;
[0024] 其中多晶超硬材料的主體具有第一表面，其具有表面拓撲，其中包含一個或多個 缺口和/或從其延伸的突起。
[0025] 從第二方面看，其提供了一種形成超硬多晶結(jié)構(gòu)的方法，包含：
[0026] 提供大量超硬材料顆粒；以及
[0027] 在約5. 5GPa或更高壓力的超高壓下，在超硬材料比起石墨更具熱力學穩(wěn)定性的 溫度下，在用于超硬顆粒的催化劑/溶劑材料存在的情況下處理預燒結(jié)組件，以將超硬材 料顆粒燒結(jié)在一起從而形成多晶超硬結(jié)構(gòu)，該超硬顆粒呈現(xiàn)了粒間的粘接并在其間限定了 大量的間隙區(qū)域，非超硬相至少部分地填充大量的間隙區(qū)域。
[0028] 其中，與非超硬相相關聯(lián)的平均自由程的中值除以用于非超硬相的（Q3-Q1)大于 或等于0. 50,其中Q1為與非超硬相相關聯(lián)的平均自由程測量的第一象限以及Q3為與非超 硬相相關聯(lián)的平均自由程測量的第三象限；以及
[0029] 與超硬顆粒相關聯(lián)的平均自由程的中值除以用于超硬顆粒的（Q3-Q1)小于0. 60， 其中Q1為與超硬顆粒相關聯(lián)的平均自由程測量的第一象限以及Q3為與超硬顆粒相關聯(lián)的 平均自由程測量的第三象限；以及
[0030] 該方法進一步包含在多晶金剛石材料的第一表面中形成非平面表面拓撲，該表面 拓撲包含一個或多個缺口和/或從第一表面延伸的突起。
【附圖說明】
[0031] 現(xiàn)在將參考附圖通過示例的方式描述非限定性實施例，其中：
[0032] 圖1為P⑶材料的主體的微結(jié)構(gòu)的概要圖；以及
[0033] 圖2為P⑶坯塊的概要圖，包含粘接到基底的P⑶結(jié)構(gòu)。
【具體實施方式】
[0034] 如現(xiàn)在所使用的，"多晶金剛石"(PCD)材料包含大量金剛石顆粒，其中實質(zhì)的部分 相互直接粘接并且其中該金剛石的含量至少為材料的80%。在PCD材料的一個實施例中， 金剛石顆粒之間的間隙至少部分地由包含用于金剛石的催化劑的粘合劑材料填充。本文 所用的"間隙"或"間隙區(qū)域"是PCD材料的金剛石晶粒之間的區(qū)域。在PCD材料的實施例 中，間隙或間隙區(qū)域可以基本上或部分地由不是金剛石的材料填充，或者其可以基本是空 著的。PCD材料的實施例可以包含至少一個區(qū)域，其中催化劑材料已經(jīng)從間隙中移除，留下 了金剛石顆粒之間的間隙空間。
[0035] 如此處所使用的，"P⑶結(jié)構(gòu)"包含P⑶材料的主體。
[0036] 如此處使用的，"金屬的"材料被理解為包含非合金的或合金的形式的金屬以及其 具有金屬的典型特性，諸如高導電性。
[0037] 如此處使用的，用于金剛石的"催化劑材料"還可以指代用于金剛石的溶劑/催化 劑材料，意為具有促進金剛石的生長或促進處于金剛石熱穩(wěn)定狀態(tài)的壓力和溫度狀況下的 金剛石顆粒之間的金剛石與金剛石的直接共生的能力的一種材料。
[0038] 填充或粘接材料被理解為意味著該材料完全地或部分地填充多晶結(jié)構(gòu)之中的孔、 間隙或間隙區(qū)域。
[0039] 大量顆粒的多模尺寸分布被理解為意味著該顆粒具有超過一個峰值的尺寸分布， 每個峰值與各自的"模態(tài)"相對應。多模態(tài)多晶體可以通過提供多于一個的大量顆粒的來 源來制造，每個來源包含具有基本上不同的平均尺寸的顆粒，以及將來自該來源的顆粒或 例子混合在一起。在一個實施例中，該PCD結(jié)構(gòu)可以包含具有多模分布的金剛石顆粒。
[0040] 如