新型磁光單晶材料生長方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及磁光單晶材料的制備和光纖通信領(lǐng)域，特別涉及液相外延生長摻Bi稀土石榴石(ReBi)3Fe5O12的生長技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]磁光隔離器是一種非互易傳輸光無源器件，即沿正向傳輸方向具有較低插入損耗，而對反向傳輸光有很大衰減作用的無源器件。隨著現(xiàn)代光纖通訊技術(shù)向高速、大容量方向發(fā)展，光路中的反射光已經(jīng)成為一個(gè)必須解決的重要問題，額外的光反射使光通信系統(tǒng)變得不穩(wěn)定，增加誤碼率，限制了長距離的光信號傳輸。
[0003]目前為止用于隔離器的磁光材料主要生長方法有浮動區(qū)熔法、熔鹽法、提拉法等，這些方法生長周期長，只能生長塊狀YIG單晶，需要定向切割再磨光拋光。經(jīng)過加工后成為YIG單晶小球或圓棒作為法拉第旋轉(zhuǎn)子，旋光率低，厚度就相應(yīng)增加，不利于器件集成化。而電子科技大學(xué)用液相外延法做磁光薄膜，厚度只有幾微米，達(dá)不到法拉第旋轉(zhuǎn)子的旋光度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題，本發(fā)明提供了一種新型磁光單晶材料生長方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中磁光薄膜生長周期長且厚度達(dá)不到旋光率的要求的問題。
[0005]本發(fā)明解決現(xiàn)有技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種新型磁光單晶材料生長方法，包括如下步驟:(A)將純度為99.99%以上的Pb0、B203、Bi203、Fe203、Re2O3粉料按確定的比例混合均勻后裝入鉑坩禍中，再放入液相外延爐中；(B)對液相外延爐先升溫再保溫，在保溫同時(shí)使坩禍旋轉(zhuǎn)，使之充分融化并且成分均勻；(C)將GGG基片用超聲波在去離子水中清洗干凈，固定在清洗干凈的鉑金夾具上，將夾具放入外延爐預(yù)熱區(qū)預(yù)熱后，再放入溶液中進(jìn)行液相外延；(D)外延結(jié)束后將基片提升至液面以上并高速旋轉(zhuǎn)甩掉一部分助溶劑，然后取出放入硝酸溶液中進(jìn)一步去除助溶劑，磨拋加工到所需要的厚度。
[0006]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn):磁光單晶材料中稀土離子Re，為Gd、Er、Dy、Tm、Yb、Tb和Ho中的一種或幾種稀土離子的組合。
[0007]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn):所述步驟(A)中，將鉑金坩禍放入鹽酸、水比例為1:2的溶液中進(jìn)行酸處理，去除表面雜質(zhì)和助溶劑；如果還有殘留的助溶劑，則將鉑金坩禍放入加熱爐中加熱到900°C，再用焦硫酸鉀對助溶劑進(jìn)行處理。
[0008]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn):所述步驟(A)中，生長所需助溶劑組成為PbO、B2O3和Bi2O3O B2O3的含量不能過大，(PbO+Bi 203) / B2O3的摩爾比值為8~15，PbO/ Bi2O3的摩爾比值為5~2，Bi203/Re203的比不小于20。
[0009]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn):所述步驟(B)中，溶液濃度隨生長磁光單晶薄膜厚度的變化而變化，溶液的摩爾濃度為0.09-0.18。
[0010]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn):所述步驟(B)中，按150/h的升溫速率升到1200°C，并保溫10小時(shí)以上，在保溫同時(shí)旋轉(zhuǎn)電機(jī)帶動坩禍按正反方向旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)周期T為40~100秒，轉(zhuǎn)速ω為20~40rpm，使溶料混合均勻，然后再降到外延溫度準(zhǔn)備外延。
[0011]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn):所述步驟(B)中，單晶膜外延過程中采取0.2-2.(TC /h的緩慢降溫法，以維持溶液有一合適單晶厚膜的過冷度，同時(shí)外延時(shí)要使溶液濃度均勻，要通過上爐頭的旋轉(zhuǎn)電機(jī)使基片在溶液中采用間歇、周期性正反向旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)周期T為20~60秒，旋轉(zhuǎn)速度ω為30~300rpm，粘稠度大的溶液旋轉(zhuǎn)ω應(yīng)大一些。
[0012]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn):所述步驟(C)中，外延過程中根據(jù)所需薄膜厚度控制外延時(shí)間、降溫速率和基片旋轉(zhuǎn)速度。
[0013]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn):所述步驟(C)中，去離子水的電阻率:>18ΜΩ ;超聲波清洗機(jī)的設(shè)定為:時(shí)間5-17min，功率85~120W，頻率20?60KHZ ;紅外燈的功率為200~300W，烘烤 10 ?25min。
[0014]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn):所述步驟(D)中，基片高速旋轉(zhuǎn)時(shí)間為30秒，基片放入硝酸溶液中進(jìn)行處理，溶液中硝酸與水的比例為1:2。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:液相外延法生長摻Bi磁光薄膜，不但大大縮短的生長周期，并且厚度能達(dá)到幾百微米，既能達(dá)到旋光率的要求，又便于加工，減小磁光器件的體積和重量，實(shí)現(xiàn)器件集成化。
【附圖說明】
[0016]圖1是本發(fā)明一實(shí)施例中稀土石榴石薄膜(ReBi)3Fe5O12薄膜結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0018]一種新型磁光單晶材料(1?印1)3?65012生長技術(shù)，包括如下步驟:(A)將純度為將純度99.99%以上的Pb0、B203、Bi203、Fe203、Re203粉料按確定的比例混合均勻后放入硝酸處理過的鉑坩禍中，裝入液相外延爐中；(B)對液相外延爐先升溫再保溫，在保溫同時(shí)使坩禍旋轉(zhuǎn)，使之充分融化并且成分均勻；(C)將GGG基片用超聲波在去離子水中清洗干凈，用竹鑷子將基片放于紅外燈下烘烤，放在清洗干凈的鉑金夾具上，將夾具放入外延爐預(yù)熱區(qū)預(yù)熱后，再放入溶液中進(jìn)行液相外延；外延過程中根據(jù)所需薄膜厚度控制降溫速率和基片旋轉(zhuǎn)速度；(D)外延結(jié)束后將基片提升至液面以上并高速旋轉(zhuǎn)甩掉一部分助溶劑，然后取出放入硝酸溶液中進(jìn)一步去除助溶劑，最后磨拋加工到所需薄膜厚度。
[0019]所述步驟(A)中，將鉑金坩禍放入鹽酸、水比例為1:2的溶液中進(jìn)行酸處理，去除表面雜質(zhì)和助溶劑。如果還有殘留的助溶劑，則將鉑金坩禍放入加熱爐中加熱到900°C，再用焦硫酸鉀對助溶劑進(jìn)行處理。
[0020]所述步驟(B)中，溶液濃度隨生長磁光單晶薄膜厚度的變化而變化，溶液的摩爾濃度通常取0.09-0.18。
[0021]所述步驟(B)中，按150/h的升溫速率升到1200°C，并保溫10小時(shí)以上。在保溫同時(shí)下頭旋轉(zhuǎn)電機(jī)帶動坩禍按圖1的方式旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)周期T為40~100秒，轉(zhuǎn)速ω為20~40rpm，使溶料混合均勻，然后再降到外延溫度準(zhǔn)備外延。
[0022]所述步驟(B)中，單晶膜外延過程中采取0.2~2.(TC /h的緩慢降溫法，以維持溶液有一合適單晶厚膜的過冷度，同時(shí)外延時(shí)要使溶液濃度均勻，要通過上爐頭的旋轉(zhuǎn)電機(jī)使基片在溶液中采用間歇、周期性正反向旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)周期T為20~60秒，旋轉(zhuǎn)速度ω為30~300rpm，粘稠度大的溶液旋轉(zhuǎn)ω應(yīng)適當(dāng)大一些。
[0023]所述步驟(C)中，去離子水的電阻率:>18ΜΩ ;超聲波清洗機(jī)的設(shè)定為:時(shí)間5-17min，功率85~120W，頻率20?60KHZ ;紅外燈的功率為200~300W，烘烤10?25min。
[0024]所述步驟(D)中，基片高速旋轉(zhuǎn)時(shí)間為30秒，基片放入硝酸溶液中進(jìn)行處理，溶液中硝酸與水的比例為1:2。
[0025]要生長出用于磁光隔離器