一種同質(zhì)外延生長單晶金剛石時(shí)控制表面溫度的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于晶體生長技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種同質(zhì)外延法生長單晶金剛石時(shí)控制金剛石表面溫度的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，大尺寸單晶金剛石及準(zhǔn)單晶金剛石由于其極高的硬度、最高的熱導(dǎo)率、極寬的電磁透過頻段、優(yōu)異的抗輻照能力和耐腐蝕性能，在精密加工、高頻通訊、航天宇航、尖端技術(shù)等高科技領(lǐng)域日漸成為基礎(chǔ)、關(guān)鍵甚至唯一的材料解決方案。傳統(tǒng)的人造單晶金剛石是采用高溫高壓(HPHT)法，該方法制備出的金剛石含雜質(zhì)較多，缺陷密度較高，質(zhì)量相對(duì)較差，且尺寸較小，與相關(guān)應(yīng)用的需求相比相差甚遠(yuǎn)，導(dǎo)致HPHT金剛石適用范圍較窄，在行業(yè)中處于下游，利潤低，競(jìng)爭力不強(qiáng)。
[0003]相比于HPHT法，微波等離子體輔助化學(xué)氣相沉積(MWCVD)法是目前公認(rèn)的制備大尺寸單晶金剛石的最佳方法之一，該方法制備的單晶金剛石具有雜質(zhì)濃度低、透過波段寬、缺陷密度低、尺寸較大和生長速率可控等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是最有希望成為未來大批量生產(chǎn)人造金剛石的方法。該方法外延生長單晶金剛石時(shí)，金剛石籽晶表面的溫度控制是非常關(guān)鍵的因素。由于籽晶與等離子體直接接觸，而等離子體溫度通常會(huì)達(dá)到2000~3000K的溫度，如此高的溫度會(huì)導(dǎo)致金剛石的石墨化；如果籽晶的放置位置遠(yuǎn)離等離子體，籽晶表面的溫度將大幅下降，嚴(yán)重地影響到沉積速率和晶體質(zhì)量。所以，調(diào)節(jié)籽晶表面的溫度將是影響金剛石生長質(zhì)量的關(guān)鍵步驟。
[0004]金剛石籽晶通常放置于金屬鉬襯底之上，金屬鉬襯底下方的底座與循環(huán)冷卻水相通。同時(shí)由于金剛石籽晶本身具有極高的熱導(dǎo)率，由等離子體接觸籽晶而產(chǎn)生的的表面熱流可以通過調(diào)節(jié)鉬襯底與冷卻底座之間的空間大小來調(diào)節(jié)，而籽晶表面熱流的大小可以調(diào)節(jié)籽晶表面的溫度。所以，通過調(diào)節(jié)鉬襯底和底座之間的間距就可以靈活地調(diào)控籽晶表面的溫度，優(yōu)化不同生長條件的工藝，實(shí)現(xiàn)大尺寸優(yōu)質(zhì)單晶金剛石的快速生長。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有的MWCVD生長系統(tǒng)中籽晶表面溫度難以有效調(diào)控的問題，本發(fā)明提供了一種同質(zhì)外延法生長單晶金剛石時(shí)控制金剛石表面溫度的方法。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種同質(zhì)外延法生長單晶金剛石時(shí)控制金剛石表面溫度的方法，包括步驟如下:
一、清洗:
將金剛石籽晶和金屬鉬襯底圓片進(jìn)行清洗。
[0007]二、焊接:
將籽晶用金箔焊接在鉬襯底圓片上，使籽晶得以固定。
[0008]三、制作隔熱絲:
將隔熱絲裁剪為0.5-1.5cm長度，從中間折彎成“V”型，并保證“V”型的兩邊平直且沒有彎曲，夾角在45° ~75°。
[0009]四、放置樣品:
將制作好的隔熱絲放于金剛石生長系統(tǒng)的底座托盤中心，將焊接好的樣品平穩(wěn)放于隔熱絲之上。
[0010]五、生長前準(zhǔn)備工作:
(1)關(guān)艙后，進(jìn)行艙體的抽真空，使艙內(nèi)真空度達(dá)到3.0X10_6~5.0X10_6mbar ；
(2)開啟程序，設(shè)定氫氣流量為200SCCm，艙內(nèi)氣壓為1mbar，啟動(dòng)微波發(fā)生器，激活等離子體；
(3)升高氣壓和功率，使樣品表面溫度達(dá)到850~950°C，在氫等離子體氣氛中清洗10-30分鐘；
(4)通入氧氣，設(shè)定氧氣流量為5~10sCCm，在氫氧混合等離子體氣氛下刻蝕5~20分鐘； (5 )關(guān)閉氧氣閥門，停止通入氧氣。
[0011]六、金剛石生長:
打開甲烷氣體閥門，通入甲烷氣體，并設(shè)定甲烷流量與氫氣流量為合適比值，同時(shí)調(diào)整氣壓和功率，使得樣品表面溫度達(dá)到所需要的生長條件。
[0012]本發(fā)明具有如下有益效果:
1、本發(fā)明通過制備隔熱用隔熱絲，確保了金剛石樣品表面溫度不會(huì)因?yàn)閷?dǎo)熱過快而過低，且根據(jù)不同工藝參數(shù)選擇不同規(guī)格的隔熱絲，實(shí)現(xiàn)金剛石樣品表面溫度可控，使金剛石在所需的溫度等工藝參數(shù)下進(jìn)行生長。
[0013]2、由于隔熱絲的特殊形態(tài)，保證了金剛石樣片表面水平，與等離子體球均勻接觸，保證了溫度場(chǎng)及碳源密度的均勻性，使得生長效果更好。
【附圖說明】
[0014]圖1為隔熱絲的制作流程圖；
圖2為隔熱絲及樣品的疊層次序圖；
圖3為隔熱絲實(shí)現(xiàn)籽晶表面溫度調(diào)控示意圖；
圖4為表面溫度-隔熱絲規(guī)格(直徑)的關(guān)系圖；
圖5為未使用隔熱絲與使用隔熱絲生長的籽晶形貌對(duì)比圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明，但并不局限于此，凡是對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍中。
[0016]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式提供了同質(zhì)外延法生長單晶金剛石時(shí)控制金剛石表面溫度的方法，包括步驟如下:金剛石籽晶清洗一焊接一選擇隔熱絲一制作隔熱絲一放置樣品一生長前準(zhǔn)備工作一金剛石生長，具體內(nèi)容如下:
一、金剛石籽晶清洗:
將金剛石籽晶和金屬鉬襯底圓片依次放入丙酮、去離子水、無水乙醇中，在超聲功率為100-300W的條件下清洗15~30min，得到潔凈的籽晶和鉬合金襯底。
[0017]二、焊接:
將籽晶用金箔焊接在鉬襯底圓片上，使籽晶得以固定。
[0018]三、選擇隔熱絲(Spacer):
為實(shí)現(xiàn)金剛石表面溫度可控，選用鎢絲作為隔熱介質(zhì)，可以很好的控制籽晶表面的熱流量，使金剛石表面溫度控制在所需范圍。根據(jù)單晶金剛石的不同生長工藝，選擇不同直徑的鎢絲作為隔熱絲。一般而言，為控制金剛石表面溫度在850~950°C，需根據(jù)氣壓不同選擇不同規(guī)格的隔熱絲:在氣壓較低時(shí)，選用直徑相對(duì)較大的隔熱絲；氣壓較高時(shí)，選擇直徑相對(duì)較小的隔熱絲。
[0019]四、制作隔熱絲:
將已選好的隔熱絲裁剪為0.5~1.5cm左右長度，從中間折彎成“V”型，制成隔熱絲，并保證“V”型的兩邊平直且沒有彎曲，夾角在45~75° (60°最佳)，保證上面放置的鉬襯底的穩(wěn)定性，使得整個(gè)隔熱絲平放后處于一個(gè)平面，沒有翹起或下彎。
[0020]五、放置樣品:
將制作好的隔熱絲放于金剛石生長系統(tǒng)的底座托盤中心，將焊接好的樣品平穩(wěn)放于隔熱絲之上，盡可能使樣品表面水平，以保證溫度場(chǎng)均勻且與等離子體均勻接觸。
[0021]六、生長前準(zhǔn)備工作:
Cl)關(guān)艙后，進(jìn)行艙體的抽真空，使艙內(nèi)真空度達(dá)到3.0X10_6~5.0X10_6mbar ；
(2)開啟程序，設(shè)定氫氣流量為2