一種彩色氧化鋁寶石單晶的生長(zhǎng)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種單晶的生長(zhǎng)方法，具體涉及一種彩色氧化鋁寶石單晶的生長(zhǎng)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有技術(shù)中有關(guān)彩色氧化鋁寶石單晶的生長(zhǎng)方法有很多，有火焰法、水熱法、泡生法等，其中火焰法是目前生長(zhǎng)氧化鋁寶石最常用的方法，但是由于該方法的溫度梯度很大，不適合生長(zhǎng)大尺寸的寶石晶體，而且采用該方法生長(zhǎng)的寶石晶體中存在很大的熱應(yīng)力，很容易在生長(zhǎng)后期造成晶體的開裂；采用水熱法生長(zhǎng)的寶石晶體是目前人造寶石晶體中質(zhì)量最好的，但是該方法的缺點(diǎn)也很明顯，該方法生長(zhǎng)緩慢，不適合大規(guī)模工業(yè)化的生產(chǎn)方式；泡生法能夠生長(zhǎng)大尺寸氧化鋁寶石單晶，生長(zhǎng)的晶體直徑大，質(zhì)量好，是目前生長(zhǎng)大尺寸氧化鋁寶石單晶比較成熟的方法，但是不管采用哪種方法，當(dāng)生長(zhǎng)彩色氧化鋁寶石單晶時(shí)，均將氧化鋁與致色劑分別投入生長(zhǎng)爐爐膛內(nèi)，在熔化過程中引起致色劑的揮發(fā)，致色劑得不到有效合理的利用，對(duì)生長(zhǎng)爐內(nèi)的生長(zhǎng)腔體造成一定的污染，嚴(yán)重影響彩色氧化鋁寶石單晶的質(zhì)量，增加了生產(chǎn)成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種彩色氧化鋁寶石單晶的生長(zhǎng)方法，先將氧化鋁與致色劑預(yù)熔化為混合均勻的坯料，然后將坯料放入生長(zhǎng)腔內(nèi)的坩禍中，用氬氣作為保護(hù)氣，根據(jù)致色劑的物化性能，確定生長(zhǎng)腔的氣氛和具體的降電壓速率，經(jīng)過泡生法的基本工藝過程最終得到彩色氧化鋁寶石晶體。
[0004]一種彩色氧化鋁寶石單晶的生長(zhǎng)方法，先將氧化鋁與致色劑經(jīng)過預(yù)熔化過程制成混合均勻的坯料，然后再將坯料放入生長(zhǎng)爐內(nèi)的坩禍中，經(jīng)過抽真空、通保護(hù)氣、升溫化料、引晶、放肩、等徑生長(zhǎng)、降溫、出爐過程，最終得到顏色均勻的彩色氧化鋁寶石單晶。其具體步驟如下:
(1)預(yù)熔化:采用通冷卻水的冷坩禍，冷坩禍的外部設(shè)置有可移動(dòng)的感應(yīng)線圈，將氧化鋁與致色劑放置在冷坩禍中，然后對(duì)感應(yīng)線圈通電，采用導(dǎo)電的石墨電極棒打火，打火完成后使感應(yīng)線圈在打火位置停留20min，使熔區(qū)充分?jǐn)U大，取出石墨電極棒，開啟電機(jī)，不斷實(shí)現(xiàn)熔化-凝固-熔化-凝固的過程，當(dāng)氧化鋁與致色劑全部熔化時(shí)，斷電，待熔體完全凝固并冷卻至室溫，停止通冷卻水，即得到預(yù)熔化的坯料，待用；
(2)抽真空:將步驟(I)所得坯料放入生長(zhǎng)爐內(nèi)的坩禍中，將籽晶固定在籽晶桿上，通冷卻水，待生長(zhǎng)腔內(nèi)的真空度達(dá)到3X10_3Pa _5X10_3Pa時(shí)，停止抽真空；
(3)通保護(hù)氣:向生長(zhǎng)腔內(nèi)通入氬氣，待生長(zhǎng)腔內(nèi)的壓力達(dá)到13Pa-KT1Pa時(shí)，停止通氬氣;
(4)升溫化料:啟動(dòng)加熱裝置，設(shè)定程序24h內(nèi)將坯料熔化；
(5)引晶:降下籽晶桿，直到籽晶與熔液接觸，開啟籽晶旋轉(zhuǎn)，采用提拉法的拉晶工藝進(jìn)行引晶操作，引晶30次；
(6)放肩:設(shè)定降電壓速率和籽晶桿提拉速度進(jìn)行放肩；
(7)等徑生長(zhǎng):提拉籽晶桿，降低加熱功率；
(8)降溫:設(shè)定降電壓速率至電壓降為零，再通氬氣冷卻晶體，待生長(zhǎng)腔內(nèi)壓力達(dá)到15Pa時(shí)，停止通氬氣；
(9)出爐:開啟進(jìn)氣閥，使得生長(zhǎng)腔內(nèi)壓力與外界相同，停止通冷卻水，得到顏色均勻的彩色氧化鋁寶石單晶。
[0005]所述步驟(I)將致色劑和氧化鋁原料放置在冷坩禍中，冷坩禍外設(shè)置有可移動(dòng)的感應(yīng)線圈，利用石墨電極引熔，熔融氧化鋁不斷擴(kuò)大熔區(qū)，使氧化鋁原料和致色劑不斷實(shí)現(xiàn)熔化-凝固-熔化-凝固的過程，最終得到氧化鋁和致色劑混合均勻的坯料。
[0006]所述步驟(I)所用的冷坩禍為高頻感應(yīng)坩禍，為市售設(shè)備。
[0007]之所以將氧化鋁與致色劑經(jīng)過預(yù)熔化過程制成坯料，是因?yàn)?I)能夠?qū)ρ趸X與致色劑進(jìn)行一次純化過程，通過預(yù)熔化不僅提高了坯料的堆積密度和純度，而且減少了晶體生長(zhǎng)中的氣泡，最終提高了單晶的質(zhì)量；(2)由于預(yù)熔化過程非?？?，不斷的熔化-凝固-熔化-凝固，致色劑來不及揮發(fā)就凝固了，能夠?qū)⒅律珓┳畲笙薅鹊谋Ａ?，提高其利用率和純度?3)經(jīng)過預(yù)熔化過程，能夠?qū)⒀趸X與致色劑充分完全混合，減少致色劑在生長(zhǎng)爐爐膛內(nèi)的揮發(fā)，保持良好的生長(zhǎng)腔的氣氛，保證彩色氧化鋁寶石單晶的質(zhì)量，同時(shí)防止揮發(fā)的致色劑與生長(zhǎng)爐中的其他組件發(fā)生反應(yīng)，減少生長(zhǎng)爐爐膛組件的損耗，降低生產(chǎn)成本。
[0008]在步驟(2)抽真空后又在步驟(3)通入惰性氣體氬氣，是為了保證單晶生長(zhǎng)環(huán)境中需要的氣體和壓強(qiáng)，一方面，通入惰性氣體氬氣是為了防止致色劑在生長(zhǎng)爐爐膛內(nèi)的揮發(fā)，同時(shí)防止揮發(fā)的致色劑與生長(zhǎng)爐中的其他組件發(fā)生反應(yīng)，減少生長(zhǎng)爐爐膛組件的損耗，降低生產(chǎn)成本；另一方面，保持一定的壓強(qiáng)使得單晶能夠很好地生長(zhǎng)，從而保證單晶產(chǎn)品的質(zhì)量和純度。
[0009]步驟(8)所述降溫過程中通入氬氣的目的是為了加速降溫。
[0010]本發(fā)明所述方法所用的生長(zhǎng)爐為無色氧化鋁寶石晶體生長(zhǎng)爐，為市售設(shè)備，該生長(zhǎng)爐的保溫層材質(zhì)是氧化鋯。
[0011 ] 所述致色劑中的致色元素選自Cr或Fe和Ti或Ni或Cr和Fe和Ti或Ni和Cr或Co和Ni或Ce或Ni和Cr或V和Ni。
[0012]所述致色劑是含有致色元素的氧化物。
[0013]若致色劑采用氧化物的形式加入，則致色劑與氧化鋁不斷熔化-凝固-熔化-凝固，制成混合均勻的坯料。
[0014]所述致色劑中的致色元素占致色劑與氧化鋁總重量的百分比為0.2%_5%。若致色元素占的比例過小，容易造成晶體不能著色；若所占比例過大，則造成彩色氧化鋁寶石單晶的顏色過深，嚴(yán)重的甚至在單晶中產(chǎn)生不熔物的摻雜，嚴(yán)重影響彩色氧化鋁寶石單晶的質(zhì)量，增加生產(chǎn)成本。
[0015]步驟(3)中所述通保護(hù)氣后生長(zhǎng)腔內(nèi)的壓力為KT1-1O3 Pa。若生長(zhǎng)腔內(nèi)的壓力過大，則會(huì)造成安全隱患；若生長(zhǎng)腔內(nèi)的壓力過小，導(dǎo)致致色劑揮發(fā)，單晶產(chǎn)品的顏色不好。
[0016]所述等徑生長(zhǎng)過程中降電壓速率為3mV/h -5mV/h。若降電壓速率過大，則晶體會(huì)開裂，單晶產(chǎn)品質(zhì)量有缺陷；若降電壓速率過小，則周期變長(zhǎng)，導(dǎo)致生產(chǎn)成本過高。
[0017]所述預(yù)熔化所需溫度為2050°C -2300°C。由于氧化鋁的熔點(diǎn)比致色劑的熔點(diǎn)高得多，所以只要能夠達(dá)到氧化鋁的熔點(diǎn)，就能實(shí)現(xiàn)氧化鋁和致色劑的不斷熔化-凝固-熔化-凝固，這樣致色劑來不及揮發(fā)就凝固了，能夠?qū)⒅律珓┳畲笙薅鹊谋Ａ?，提高其利用率和純度?br>[0018]步驟(I)預(yù)熔化過程中所述通電的電壓為10kV，保持電壓的穩(wěn)定，以便使得氧化鋁和致色劑混合的更均勻。
[0019]所述升溫化料所需的溫度為2050°C -2100°C，設(shè)定程序24h內(nèi)將坯料熔化，在保證單晶產(chǎn)品質(zhì)量的基礎(chǔ)上，能夠減少生長(zhǎng)周期，降低生產(chǎn)成本。
[0020]本發(fā)明采用所述方法生長(zhǎng)彩色氧化鋁寶石單晶，其關(guān)鍵在于添加致色劑的方法，先將致色劑與氧化鋁經(jīng)過預(yù)熔化過程制成混合均勻的坯料，然后將坯料放入生長(zhǎng)腔內(nèi)的坩禍中，用氬氣作為保護(hù)氣，根據(jù)致色劑的物化性能，確定生長(zhǎng)腔的氣氛和具體的降電壓速率，經(jīng)過泡生法的基本工藝過程最終得到彩色氧化鋁寶石晶體。本發(fā)明所述方法能夠避免致色劑的揮發(fā)，有效減少了致色劑的損失以及對(duì)生長(zhǎng)腔體的污染，提高了彩色氧化鋁寶石單晶的質(zhì)量，降低了生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0021]實(shí)施例1
一種紅色氧化鋁寶石單晶的生長(zhǎng)方法，具體步驟如下:
(1)預(yù)熔化:采用通冷卻水的銅排密集排布組成的冷坩禍，冷坩禍的外部設(shè)置有可移動(dòng)的感應(yīng)線圈，將氧化鋁與氧化鉻放置在冷坩禍中，元素鉻占氧化鋁與氧化鉻的重量百分比為0.2%，然后對(duì)感應(yīng)線圈通電，通電電壓為10kV，控制溫度為2050°C，采用導(dǎo)電的石墨電極棒打火，打火完成后使感應(yīng)線圈在打火位