度：TCA的速率 緩慢降溫至室溫，結晶獲得巧晶；
[0043] C、在化合物烙體表面或烙體中生長晶體；將步驟a得到的混合烙液W溫度l〇°CA 的速率降溫至67(TC，將步驟b巧晶固定在巧晶桿上，從頂部下巧晶至混合烙液中，WlOr/ min的轉速旋轉巧晶，W溫度0. 2°CA的速率降溫條件下生長晶體；
[0044]t待單晶生長到所需尺寸后，W1. 5mm/h的速度向上提拉晶體，將巧晶提離液面， W溫度15CA的速率降至室溫，然后緩慢從爐膛中取出，即可得到28mmX20mmX8mm測酸 巧光學晶體。
[0045] 實施例4
[0046] 助烙劑法生長Ca2B2〇e晶體：
[0047]a、按摩爾比將化0:郵〇3:LiB〇2:PbF2=3:7:2:7放入研鉢中混合研磨，然后裝入 〇 60mmX50mm笛金巧巧中，加熱至溫度81(TC，恒溫24小時，得混合烙液；
[004引 b、將得到的混合烙液W溫度l0°CA的速率降溫至675。再W溫度：TCA的速率 緩慢降溫至室溫，結晶獲得巧晶；
[0049] C、在化合物烙體表面或烙體中生長晶體；將步驟a得到的混合烙液W溫度l〇°C/ h的速率降溫至675C，將步驟b巧晶固定在巧晶桿上，從頂部下巧晶與混合烙液表面接觸， W1化/min的轉速旋轉巧晶，W溫度0. 4CA的速率降溫條件下生長晶體；
[0050] t待單晶生長到所需尺寸后，W3mm/h的速度向上提拉晶體，將巧晶提離液面，W 溫度25CA的速率降至室溫，然后緩慢從爐膛中取出，即可得到32mmX25mmX11mm測酸巧 光學晶體。
[0051] 實施例5
[0052] 助烙劑法生長CasBsO日晶體：
[00閲 a、按摩爾比將化(CH3COO)2:郵化:LiF:Pb0=4:7:2:6放入研鉢中混合研磨，然后裝 入060mmX50mm笛金巧巧中，加熱至溫度785°C，恒溫32小時，得混合烙液；
[0054] b、將得到的混合烙液W溫度l〇°CA的速率降溫至678。再W溫度：TCA的速率 緩慢降溫至室溫，結晶獲得巧晶；
[00巧]C、在化合物烙體表面或烙體中生長晶體；將步驟a得到的混合烙液W溫度l〇°CA的速率降溫至678C，將步驟b巧晶固定在巧晶桿上，從頂部下巧晶至混合烙液中，W40r/ min的轉速旋轉巧晶，W溫度1. 5°CA的速率降溫條件下生長晶體；
[0056] t待單晶生長到所需尺寸后，W4mm/h的速度向上提拉晶體，將巧晶提離液面，W 溫度l〇°CA的速率降至室溫，然后緩慢從爐膛中取出，即可得到32mmX26mmX10mm測酸巧 光學晶體。
[0057] 實施例6
[005引助烙劑法生長CasBsOg晶體：
[005引 a、按摩爾比將化C2O4:郵03:LiF:Pb0=2:7:2:8放入研鉢中混合研磨，然后裝入 o60mmX50mm笛金巧巧中，加熱至溫度805 °C，恒溫50小時，得混合烙液；
[0060] b、將得到的混合烙液W溫度10°CA的速率降溫至68(TC，再W溫度：TCA的速率 緩慢降溫至室溫，結晶獲得巧晶；
[0061] C、在化合物烙體表面或烙體中生長晶體；將步驟a得到的混合烙液W溫度10°C/ h的速率降溫至68(TC，將步驟b巧晶固定在巧晶桿上，從頂部下巧晶與混合烙液表面接觸， W30r/min的轉速旋轉巧晶，W溫度1. 5CA的速率降溫條件下生長晶體；
[0062] t待單晶生長到所需尺寸后，W6mm/h的速度向上提拉晶體，將巧晶提離液面，W 溫度15CA的速率降至室溫，然后緩慢從爐膛中取出，即可得到30mmX23mmX11mm測酸巧 光學晶體。
[006引 實施例7
[0064] 助烙劑法生長CasBsOs晶體：
[006引 a、按摩爾比將Ca(OH)2:H3B03:LiF:PbO=l:7:2:9放入研鉢中混合研磨，然后裝入 060mmX50mm笛金巧巧中，加熱至溫度82(TC，恒溫100小時，得混合烙液；
[0066] b、將得到的混合烙液Wl〇°CA的速率降溫至685。再W溫度：TCA的速率緩慢 降溫至室溫，結晶獲得巧晶；
[0067] C、在化合物烙體表面或烙體中生長晶體；將步驟a得到的混合烙液W溫度l〇°C/ h的速率降溫至685C，將步驟b巧晶固定在巧晶桿上，從頂部下巧晶與混合烙液表面接觸， W15r/min的轉速旋轉巧晶，W溫度2. 5CA的速率降溫條件下生長晶體；
[006引 t待單晶生長到所需尺寸后，W2mm/h的速度向上提拉晶體，將巧晶提離液面，W 溫度2(TCA的速率降至室溫，然后緩慢從爐膛中取出，即可得到29mmX25mmX10mm測酸巧 光學晶體。
[006引 實施例8
[0070] 助烙劑法生長CasBsOs晶體：
[00川 a、按摩爾比將Ca(N03)2:H3B03:PbO=2:7:2放入研鉢中混合研磨，然后裝入 060mmX50mm笛金巧巧中，加熱至溫度80(TC，恒溫50小時，得混合烙液；
[0072] b、將步驟a得到的混合烙液W溫度l〇°CA的速率降溫至67(TC，再W溫度：TCA 的速率緩慢降溫至室溫，結晶獲得巧晶；
[0073] C、在化合物烙體表面或烙體中生長晶體；將步驟a得到的混合烙液W溫度l〇°CA 的速率降溫至67(TC，將步驟b巧晶固定在巧晶桿上，從頂部下巧晶至混合烙液中，W35r/ min的轉速旋轉巧晶，W溫度2°CA的速率降溫條件下生長晶體；
[0074] t待單晶生長到所需尺寸后，W5mm/h的速度向上提拉晶體，將巧晶提離液面，W 溫度25CA的速率降至室溫，然后緩慢從爐膛中取出，即可得到25mmX25mmX11mm測酸巧 光學晶體。
[00巧]實施例9
[0076] 將實施例2-8所得任意的CasBsOe晶體，用于制備模形雙折射晶體偏振分束器（圖2 所示)，一個模形的雙折射晶體，光軸的取向圖2所示，當一束自然光入射晶體后可W分成兩 束線偏振光，雙折射率越大，兩束光分開的越遠，從而便于光束的分離。
[0077] 實施例10
[007引將實施例2-8所得任意的Ca2B20g晶體，用于制備光隔離器，將一個入射光束偏振 面旋轉45°的法拉第光旋轉器置于一對彼此45°交叉放置的雙折射晶體偏轉器之間，貝U可構成一臺光隔離器，它只允許正向傳播的光束通過該系統(tǒng)，而將反向傳播的光束阻斷，圖 3a表示入射的光束可W通過，圖3b表示反射光被阻止了。
[007引 實施例11
[0080] 將實施例2-8所得的任意的CasBsOs晶體，用于制備光束位移器，如加工一個雙折 射晶體，令其光軸面與棱成一角度0 (圖4a所示)，當自然光垂直入射后，可W分成兩束振 動方向互相垂直的線偏振光（圖4b所示)，分別是0光和e光，雙折率越大，兩束光分開的越 遠，從而便于光束的分離。
【主權項】
1. 一種化合物硼酸鈣，其特征在于該化合物的化學式為Ca2B2O5，分子量為181. 78,空 間群為/%/c，晶胞參數(shù)為a= 3.5582(5)A，6 = 6.3503(8)A，c= 19.299(3)A，，二 92. 386 °，K= 435. 70(10)A3,Z= 4,采用固相反應法合成化合物。
2. -種化合物硼酸鈣光學晶體，其特征在于該晶體的化學式為Ca2B2O5，屬于單斜晶系， 空間群為/%/c，晶胞參數(shù)為a= 3.5582(5)A，6 = 6.3503(8)A，c= 19.299(3)A，，二 92. 386° ,V=435. 70 (10)A3,Z= 4〇
3. 根據(jù)權利要求2所述的化合物硼酸鈣光學晶體的制備方法，其特征在于采用助熔劑 法生長晶體，具體操作步驟按下列進行： a、 將含鈣和含硼化合物與助熔劑為含鋰和含鉛化合物或含鉛化合物放入研缽中混合 研磨，裝入鉬金坩堝中，加熱至溫度780°C_850°C，恒溫20-100小時，得到混合熔液； b、 將步驟a得到的混合熔液以溫度KTC/h的速率降溫至655-685 °C，再以溫度:TC/ h的速率緩慢降溫至室溫，結晶獲得籽晶； c、 在化合物熔體表面或熔體中生長晶體：將步驟a得到的混合熔液以溫度KTC/h的 速率降溫至655-685°C，再將步驟b籽晶固定在籽晶桿上，從頂部下籽晶與混合熔液表面接 觸或將籽晶桿伸入到混合熔液中，以10-40r/min的轉速旋轉籽晶，以溫度0. 2-2. 5°C/h的 速率降溫條件下生長晶體； d、 待單晶生長到所需尺度后，以1-15 _/h的速度向上提拉晶體，使晶體脫離熔液液 面，以溫度10_25°C/h的速率降至室溫，然后緩慢地將籽晶桿從爐膛中取出，即可得到硼酸 鈣光學晶體。
4. 根據(jù)權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟a中所述的含鈣化合物為氧化鈣、氫 氧化鈣、碳酸鈣、硝酸鈣、乙酸鈣或草酸鈣；所述的含硼化合物為硼酸或氧化硼。
5. 根據(jù)權利要求3所述的方法，其特征在于步驟a中所述助熔劑含鋰化合物為氟化鋰、 氧化鋰或偏硼酸鋰；含鉛化合物為氟化鉛或氧化鉛。
6. 根據(jù)權利要求3所述的方法，其特征在于步驟a中含鈣和含硼化合物的摩爾比為1 ：Io
7. 根據(jù)權利要求3所述的方法，其特征在于步驟a中含鈣和含硼化合物與助熔劑為含 鋰、含鉛化合物的摩爾比為鈣：硼：鋰：鉛=1-4:7:2:6-9。
8. 根據(jù)權利要求2所述的化合物硼酸鈣光學晶體在制備格洛匈棱鏡、蘭型棱鏡、渥拉 斯頓棱鏡、或光束分離偏振器的用途。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種化合物硼酸鈣和硼酸鈣光學晶體及制備方法和用途，該化合物的化學式為Ca2B2O5，分子量為181.78，空間群為P21/c，晶胞參數(shù)為a=3.5582(5)?，b=6.3503(8)?，c=19.299(3)?，β=92.386o，V=435.70(10)?3，Z=4，采用固相反應法合成；該化合物的硼酸鈣光學晶體的化學式為Ca2B2O5，屬于單斜晶系，空間群為P21/c，晶胞參數(shù)為a=3.5582(5)?，b=6.3503(8)?，c=19.299(3)?，β=92.386o，V=435.70(10)?3，Z=4；該硼酸鈣光學晶體透過范圍為180–3000nm，雙折射率適中，晶體易于切割、拋光和保存，在空氣中穩(wěn)定，不易潮解，不溶于水；可用于制作偏光棱鏡，相位延遲器件和電光調制器件或光束分離偏振器等器件，這些器件利用的是晶體的折射率特性，在光學和通訊領域有重要應用。
【IPC分類】C30B15-00, C01B35-12, C30B29-22
【公開號】CN104775159
【申請?zhí)枴緾N201410013554
【發(fā)明人】潘世烈, 劉璐, 張方方, 張芳袁
【申請人】中國科學院新疆理化技術研究所
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2014年1月10日